CN111482617A - 银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银纳米线基复合材料制备技术，旨在提供一种银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法。包括：将聚乙烯吡络烷酮和阳离子结构诱导剂的乙二醇溶液混合反应后，滴加AgNO3的乙二醇溶液进行反应，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；以有机溶剂清洗后，在100～160℃下处理10～30min，得到银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料。相比于传统银纳米线基复合材料，本发明制备的银纳米线基金属氧化物核点复合材料可以有效地降低传输电子的散射作用，表现出更好的导电性能。

Description

银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法
技术领域
本发明属于银纳米线基复合材料制备技术，尤其是涉及一种银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料的制备方法。
背景技术
银纳米线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。已有报道指出精确控制PVP分子量-重复单元(聚合度)、表面刻蚀剂、液相温度等工艺参数可以获得高长径比、高电导率、高传输效率、高柔性透明的银纳米线，实现其在透明柔性电子、可携带传感器等领域的深度应用。
研究表明：银纳米线基复合材料因银纳米线优异的导电网络传输特性而表现出优良的电学性能。但在银纳米线基体中以物理混合方式引入的金属氧化物质点容易对传输电子存在散射作用，进而导致整体复合材料的电导率难以提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.35～0.7g聚乙烯吡络烷酮加入5ml乙二醇(ethyleneglycol，EG)中，搅拌均匀得到溶液A；将0.5～1.2mg阳离子结构诱导剂加入5ml乙二醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液A导入溶液B中，混合均匀形成溶液C；然后置于120～160℃的油浴锅中，在搅拌下持续反应10min；
所述阳离子结构诱导剂是CuCl2、SnCl4、LaCl3、CoCl3或NiCl2中的任意一种；
(2)将0.17～1.5g AgNO3加入10～20ml乙二醇中，充分混合均匀得到溶液D；将溶液D滴入溶液C中，滴加完毕后持续反应15min，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；
(3)以有机溶剂清洗银纳米线基金属核点复合材料，然后在100～160℃下处理10～30min，得到银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料。
本发明中，所述聚乙烯吡络烷酮是PVP K24、PVP36000或PVP5000中的任意一种。
本发明中，所述搅拌下持续反应，是指在磁力搅拌下持续反应。
本发明中，所述滴加是指将溶液D导入酸式滴定管中，以0.3ml/20s的滴加速率将溶液D滴入溶液C中。
本发明中，所述以有机溶剂清洗是指依次用酒精和丙酮清洗，共清洗2～3次。
得到银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料产品后，用扫描电镜及电导率仪对其微观结构、长径比及电导率进行相应的表征。
发明原理描述：
本发明从银纳米线结构诱导形核-生长机制出发，改善整体复合材料的导电网络通道结构、提升整体复合材料电导率，采用特定阳离子结构诱导经原位热还原构建出高长径比“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料，采用低温热处理制取高电导率的银纳米线基金属氧化物核点复合材料。该制备机理区别于现有理论，具有创新性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
相比于传统银纳米线基复合材料，本发明制备的银纳米线基金属氧化物核点复合材料可以有效地降低传输电子的散射作用，表现出更好的导电性能。
附图说明
图1为本发明制备获得的“点串线”型微观产品结构电镜照片；
图2为本发明制备获得的“点串线”型微观产品结构电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)配制A溶液。取0.35g聚乙烯吡络烷酮加入5ml EG中搅拌形成均一溶液A，聚乙烯吡络烷酮分子量为PVP K24；
(2)配制B溶液。取0.5mg阳离子结构诱导剂加入5mlEG中搅拌形成均一溶液B，结构诱导剂为CoCl3；
(3)将A溶液导入B溶液中混合均匀形成溶液C；将C溶液置入已升温至160℃的油浴锅中在磁力搅拌状态下持续反应10min；
(4)配制D溶液。取0.17g AgNO3加入10mlEG中充分混合形成均一溶液D，将其导入酸式滴定管中以0.3ml/20s的滴加速率将溶液D滴入溶液C中，滴加完毕后持续反应15min，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；
(5)采用酒精和丙酮经2～3次清洗获得纯化的银纳米线基金属核点复合材料，采用低温热处理制备出高电导率的银纳米线基金属氧化物核点复合材料，其中热处理温度为100℃，时间30min。
实施例2
(1)配制A溶液。取0.7g聚乙烯吡络烷酮加入5ml EG中搅拌形成均一溶液A，聚乙烯吡络烷酮分子量为PVP36000；
(2)配制B溶液。取1.2mg阳离子结构诱导剂加入5mlEG中搅拌形成均一溶液B，结构诱导剂为CuCl2；
(3)将A溶液导入B溶液中混合均匀形成溶液C；将C溶液置入已升温至120℃的油浴锅中在磁力搅拌状态下持续反应10min；
(4)配制D溶液。取1.5g AgNO3加入20mlEG中充分混合形成均一溶液D，将其导入酸式滴定管中以0.3ml/20s的滴加速率将溶液D滴入溶液C中，滴加完毕后持续反应15min，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；
(5)采用酒精和丙酮经2～3次清洗获得纯化的银纳米线基金属核点复合材料，采用低温热处理制备出高电导率的银纳米线基金属氧化物核点复合材料，其中热处理温度为160℃，时间10min。
实施例3
(1)配制A溶液。取0.4g聚乙烯吡络烷酮加入5ml EG中搅拌形成均一溶液A，聚乙烯吡络烷酮分子量为PVP5000；
(2)配制B溶液。取0.8mg阳离子结构诱导剂加入5mlEG中搅拌形成均一溶液B，结构诱导剂为SnCl4；
(3)将A溶液导入B溶液中混合均匀形成溶液C；将C溶液置入已升温至140℃的油浴锅中在磁力搅拌状态下持续反应10min；
(4)配制D溶液。取0.5g AgNO3加入15mlEG中充分混合形成均一溶液D，将其导入酸式滴定管中以0.3ml/20s的滴加速率将溶液D滴入溶液C中，滴加完毕后持续反应15min，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；
(5)采用酒精和丙酮经2～3次清洗获得纯化的银纳米线基金属核点复合材料，采用低温热处理制备出高电导率的银纳米线基金属氧化物核点复合材料，其中热处理温度为130℃，时间15min。
采用扫描电镜及电导率仪对各实施例所制备的银纳米线基金属氧化物核点复合材料产品的微观结构、长径比及电导率进行相应的表征。
表1实施例形态结构、长径比及电阻率性能分析
Figure BDA0002378949940000041
经实验检测和分析可知，采用不同实施例均可制备出高长径比的银纳米线基金属氧化物核点复合材料(见表1)。而在实施例1中，以阳离子Co3+为结构诱导剂时能制备出长径比为198、电阻率为1.90μΩ·cm的银纳米线基金属氧化物核点复合材料。
现有的银纳米线复合材料技术，通常是以银纳米线为导热填料(作为一种添加改性剂)，以分步工艺法实现银纳米线与其他相之间的复合。例如，以化学法制得的银纳米线为改性填料，采用分步复合或常规共混法制备出银纳米线增强复合材料。公开文献如卢聘等人报道的银纳米线/聚乙烯醇导电复合材料的逾渗特性研究文献、中国发明专利申请CN201710787749.9中的介绍。对于此类工艺制得的产品，因其是在银纳米线基体中以物理混合方式引入的金属氧化物质点，容易对传输电子存在散射作用，进而导致整体复合材料的电导率难以提升。
与现有技术不同的是，本发明采用特定阳离子结构诱导，经原位热还原构建出高长径比的“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；本发明中的结合方式为原位复合而非现有技术中简单的物理混合，产品微观结构呈“点串线”型(见图1、2)。从微观结构分析，该“点串线”结构型微观结构产品的“点”为原位生长的金属形核质点，“线”为银纳米线；而且“点”呈连续态分布在线的边沿。要实现这种特定型的微观结构，需要采用特定阳离子进行结构诱导生长的反应原理才能实现。这种结构有助于形成高质量的导电导热通道。从表1中实施例数据可以看出，相对于现有技术中银纳米线基复合材料通常为2.2μΩ·cm的电阻率，本发明所得产品的电阻率能实现13.6％下降，技术效果的改善十分显著。

Claims (5)

1.一种银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.35～0.7g聚乙烯吡络烷酮加入5ml乙二醇中，搅拌均匀得到溶液A；将0.5～1.2mg阳离子结构诱导剂加入5ml乙二醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液A导入溶液B中，混合均匀形成溶液C；然后置于120～160℃的油浴锅中，在搅拌下持续反应10min；
所述阳离子结构诱导剂是CuCl2、SnCl4、LaCl3、CoCl3或NiCl2中的任意一种；
(2)将0.17～1.5g AgNO3加入10～20ml乙二醇中，充分混合均匀得到溶液D；将溶液D滴入溶液C中，滴加完毕后持续反应15min，获得“点串线”型银纳米线基金属核点复合材料；
(3)以有机溶剂清洗银纳米线基金属核点复合材料，然后在100～160℃下处理10～30min，得到银纳米线表面原位生长金属氧化物核点复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡络烷酮是PVP K24、PVP36000或PVP5000中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌下持续反应，是指在磁力搅拌下持续反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴加是指将溶液D导入酸式滴定管中，以0.3ml/20s的滴加速率将溶液D滴入溶液C中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述以有机溶剂清洗是指依次用酒精和丙酮清洗，共清洗2～3次。
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