CN111470993A - 一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 - Google Patents
一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111470993A CN111470993A CN202010439579.7A CN202010439579A CN111470993A CN 111470993 A CN111470993 A CN 111470993A CN 202010439579 A CN202010439579 A CN 202010439579A CN 111470993 A CN111470993 A CN 111470993A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- beta
- alanine
- caking
- liquid
- mixing tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UCMIRNVEIXFBKS-UHFFFAOYSA-N beta-alanine Chemical compound NCCC(O)=O UCMIRNVEIXFBKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 131
- 229940000635 beta-alanine Drugs 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 58
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 33
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 32
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 32
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 18
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 abstract description 3
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AGSPXMVUFBBBMO-UHFFFAOYSA-N beta-aminopropionitrile Chemical compound NCCC#N AGSPXMVUFBBBMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N (D)-(+)-Pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QRYRORQUOLYVBU-VBKZILBWSA-N Carnosic acid Natural products CC([C@@H]1CC2)(C)CCC[C@]1(C(O)=O)C1=C2C=C(C(C)C)C(O)=C1O QRYRORQUOLYVBU-VBKZILBWSA-N 0.000 description 1
- 108010087806 Carnosine Proteins 0.000 description 1
- GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N Chick antidermatitis factor Natural products OCC(C)(C)C(O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CQOVPNPJLQNMDC-UHFFFAOYSA-N N-beta-alanyl-L-histidine Natural products NCCC(=O)NC(C(O)=O)CC1=CN=CN1 CQOVPNPJLQNMDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- IPOKCKJONYRRHP-FMQUCBEESA-N balsalazide Chemical compound C1=CC(C(=O)NCCC(=O)O)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(O)C(C(O)=O)=C1 IPOKCKJONYRRHP-FMQUCBEESA-N 0.000 description 1
- 229960004168 balsalazide Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 1
- FAPWYRCQGJNNSJ-UBKPKTQASA-L calcium D-pantothenic acid Chemical compound [Ca+2].OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC([O-])=O.OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC([O-])=O FAPWYRCQGJNNSJ-UBKPKTQASA-L 0.000 description 1
- 229960002079 calcium pantothenate Drugs 0.000 description 1
- CQOVPNPJLQNMDC-ZETCQYMHSA-N carnosine Chemical compound [NH3+]CCC(=O)N[C@H](C([O-])=O)CC1=CNC=N1 CQOVPNPJLQNMDC-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 1
- 229940044199 carnosine Drugs 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- CEYUIFJWVHOCPP-UHFFFAOYSA-L disodium;(3-amino-1-hydroxy-1-phosphonatopropyl)phosphonic acid Chemical compound [Na+].[Na+].NCCC(O)(P(O)([O-])=O)P(O)([O-])=O CEYUIFJWVHOCPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229940055726 pantothenic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000019161 pantothenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011713 pantothenic acid Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010903 primary nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
- C07C227/42—Crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种不结块Beta‑丙氨酸制备方法，S1、制备初始料液；S2、制备中间滤液；S3、制备固液混合料；S4、将所述固液混合料过滤、洗涤、干燥，得到不结块的Beta‑丙氨酸结晶。本发明通过控制料液的初晶点，从而实现了对Beta‑丙氨酸粒度的有效调控，同时也解决了Beta‑丙氨酸产品粒度分布不均匀的问题，制备的Beta‑丙氨酸结晶产品不仅流动性好，而且产品不易吸潮结块，产品质量更稳定，可以满足客户对制备不同剂型产品的需求。
Description
技术领域
本发明属于化工结晶技术领域，特别涉及一种不结块Beta-丙氨酸制备方法。
背景技术
β-丙氨酸(β-丙氨酸，又称Beta-丙氨酸，3-氨基丙酸)是一种多用途有机原料，可用于合成泛酸和泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，在医药、饲料、食品等领域应用广泛。特别是高纯的β-丙氨酸在膳食添加剂方面的广泛应用，国内外市场对于β-丙氨酸的需求持续增长，β-丙氨酸的市场需求迅速扩大，供需矛盾突出，缺口较大。
现有生产的工艺主要是丙烯腈法、丙烯酸法以及以富马酸为原料的生物法，β-丙氨酸通过醇析得到晶体粒度不均匀，产品流动性差，易吸潮，储放易结块，影响产品的使用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，具体技术方案如下：
一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备初始料液：
将Beta-丙氨酸粗品、水加入到混合罐内，调节混合罐内的液体pH；
Beta-丙氨酸粗品与水在混合罐内混合溶解，得到初始料液；
S2、制备中间滤液：
将硅藻土加入混合罐内，并调节混合罐内的液体温度至40～60℃；
所述初始料液被硅藻土吸附10～50min；
完全排出混合罐内的料液，料液在排出时被过滤，收集过滤后的中间滤液；
S3、制备固液混合料：
将收集到的所述中间滤液转移至结晶釜内，并控制结晶釜内的温度保持在30～40℃；
在搅拌的条件下向所述结晶釜内流加的溶媒，溶媒的重量为初始料液重量的5～10倍；
结晶釜以8～10℃/h的速度降温至-5～5℃；
结晶釜静置结晶，得到固液混合料；
S4、将所述固液混合料过滤、洗涤、干燥，得到不结块的Beta-丙氨酸结晶。
进一步的，在所述S1中，所述混合罐内的混合溶解温度为40～60℃
进一步的，在所述S1中，所述Beta-丙氨酸粗品和水的质量比为1:1.0-3。
进一步的，在所述S1中，调节混合罐内的液体pH具体的为：向混合罐内添加醋酸，调节混合罐内的液体PH为5-8。
进一步的，在所述S2中，所述硅藻土的加入量为所述Beta-丙氨酸粗品质量的1-3％。
进一步的，在所述S3中，所述结晶釜内的搅拌速度为20～100r/min。
进一步的，在所述S3中，所述溶媒为甲醇。
进一步的，在所述S3中，向所述结晶釜内流加溶媒的时间为5-10小时。
进一步的，在所述S3中，所述结晶釜静置结晶时间为1-3小时。
进一步的，在所述S4中，所述固液混合料的干燥的温度为60～85℃、干燥时间为1-5小时。
本发明的有益效果是：通过控制料液的初晶点，从而实现了对Beta-丙氨酸粒度的有效调控，同时也解决了Beta-丙氨酸产品粒度分布不均匀的问题，制备的Beta-丙氨酸结晶产品不仅流动性好，而且产品不易吸潮结块，产品质量更稳定，可以满足客户对制备不同剂型产品的需求。
附图说明
图1示出了本发明的不结块Beta-丙氨酸制备工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备初始料液：
将Beta-丙氨酸粗品、水加入到混合罐内，Beta-丙氨酸粗品和水的质量比为1:1.0-3；加入醋酸，调节混合罐内的液体PH为5-8；通过调节料液的pH可控制Beta-丙氨酸在水中的溶解度，调节料液的粘度，从而实现对Beta-丙氨酸初晶点和结晶速度的控制；选用醋酸作为调节剂，结晶过程pH变化不大，结晶的物理化学性质稳定，可避免初级成核现象的发生；
Beta-丙氨酸粗品与水在混合罐内混合溶解，溶解温度为40～60℃，得到初始料液；将Beta-丙氨酸粗品和水以1:1.0-3的比例在40-60℃下混合溶解可以使Beta-丙氨酸溶解的更充分，保证Beta-丙氨酸的收率；
S2、制备中间滤液：
将硅藻土加入混合罐内，硅藻土的加入量为所述Beta-丙氨酸粗品质量的1-3％，调节混合罐内的液体温度至40～60℃；在保证最佳的吸附效果的前提下尽量减少硅藻土的用量，可以减少后续过滤时间，提高生产效率；
所述初始料液被硅藻土吸附10～50min；
完全排出混合罐内的料液，料液在排出时被过滤，收集过滤后的中间滤液；
S3、制备固液混合料：
将收集到的所述中间滤液转移至结晶釜内，并控制结晶釜内的温度保持在30～40℃；
在搅拌的条件下向所述结晶釜内流加的溶媒，搅拌速度为20～100r/min，溶媒为甲醇，流加溶媒的时间为5-10小时，溶媒的重量为初始料液重量的5～10倍；甲醇是很好的过饱和溶液的制备剂，其形成晶核所需的能量较大，能增加过饱和度，基本不会出现分层、乳化现象，从而产生良好的晶体，选用甲醇做溶媒可以降低产品Beta-丙氨酸所带水分，提高产品的稳定性，提高产品的收率；通过控制滴加速度，使溶媒的加入时间为5-10小时，可使制备Beta-丙氨酸产品的平均粒径在溶媒加入时间5-10小时范围内波动时不会发生明显的差异，且使产品质量更稳定；
结晶釜以8～10℃/h的速度降温至-5～5℃；
结晶釜静置结晶，结晶时间为1-3小时，得到固液混合料；
S4、将所述固液混合料过滤、洗涤、干燥，干燥的温度为60～85℃、干燥时间为1-5小时，得到不结块的Beta-丙氨酸结晶。
本发明所提供的制备方法具有以下效果：通过控制料液的初晶点，从而实现了对Beta-丙氨酸粒度的有效调控，同时也解决了Beta-丙氨酸产品粒度分布不均匀的问题，制备的Beta-丙氨酸结晶产品不仅流动性好，而且产品不易吸潮结块，产品质量更稳定，可以满足客户对制备不同剂型产品的需求。
以下示例性的采用对比试验验证上述技术效果：
本发明实施例1
本发明实施例提供的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将50kgBeta-丙氨酸粗品和100L水在50℃混合溶解，用醋酸调节pH为5.0，得初始料液；
S2、将500g硅藻土加入所述初始料液中，在50℃吸附50min，过板框过滤机过滤，得滤液；
S3、将所述滤液置于结晶釜内，控温30℃，然后在30r/min搅拌的条件下向所述结晶釜内流加200L甲醇，流加时间控制为5小时，然后以8℃/h的速度降温至-5℃，静置结1小时，得固液混合料；
S4、将所述固液混合料采用三合一抽滤机30℃抽滤1小时，洗涤溶剂为20L甲醇，80℃干燥5小时，得Beta-丙氨酸结晶产品。
对制得的产品进行质量分析，得到如下数据：产品收率89.5％，松密度0.50g/m1，粒径在250-280μm的颗粒可达到90％。
本发明实施例2
本发明实施例提供的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将50kgBeta-丙氨酸粗品和75L水在50℃混合溶解，用醋酸调节pH为7.0，得初始料液；
S2、将500g硅藻土加入所述初始料液中，在50℃吸附50min，过板框过滤机过滤，得滤液；
S3、将所述滤液置于结晶釜内，控温40℃，然后在60r/min搅拌的条件下向所述结晶釜内流加200L甲醇，流加时间控制为8小时，然后以10℃/h的速度降温至-0℃，静置结3小时，得固液混合料；
S4、将所述固液混合料采用三合一抽滤机30℃抽滤1小时，洗涤溶剂为20L甲醇，80℃干燥5小时，得Beta-丙氨酸结晶产品，
对制得的产品进行质量分析，得到如下数据：产品收率96.5％，松密度0.56g/m1，粒径在250-280μm的颗粒可达到95％。
本发明实施例3
本发明实施例提供的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将50kgBeta-丙氨酸粗品和75L水在50℃混合溶解，调节pH为8.0，得初始料液；
S2、将500g硅藻土加入所述初始料液中，在50℃吸附50min，过板框过滤机过滤，得滤液；
S3、将所述滤液置于结晶釜内，控温40℃，然后在60r/min搅拌的条件下向所述结晶釜内流加200L甲醇，流加时间控制为8小时，然后以10℃/h的速度降温至-0℃，静置结3小时，得固液混合料；
S4、将所述固液混合料采用三合一抽滤机30℃抽滤1小时，洗涤溶剂为20L甲醇，80℃干燥5小时，得Beta-丙氨酸结晶产品，
对制得的产品进行质量分析，得到如下数据：产品收率96.5％，松密度0.65g/m1，粒径在250-280μm的颗粒可达到98％。
在干燥的高压釜中依次加入丙烯腈；二苯胺；叔丁醇，搅拌5min，加入液氨，控制温度100-109℃，压力约1MPa，保温搅拌4h。
背景技术中的实施例：丙烯腈法
S1、在干燥的高压釜中依次加入丙烯腈；二苯胺；叔丁醇，搅拌5min，加入液氨，控制温度100-109℃，压力约1MPa，保温搅拌4h。
S2、冷至10℃以下，压力降为常压时停止搅拌。于65-70℃/(8.0-14.7kPa)，减压回收叔丁醇，得粗品β-氨基丙腈，粗品再减压蒸馏，收集66-105℃/(1.33-4.0kPa)馏分，得β-氨基丙腈。碱解操作在反应罐进行，先投入液碱，控制温度90-95℃-搅拌下缓缓滴加β-氨基丙腈，加毕，保温1h。
S3、减压蒸发半小时驱除反应液内的氨，加适量水，滴加盐酸至pH7-7.2。过滤，除去少量不溶杂质。滤液减压浓缩至有大量固体析出，趁热出料，冷至10℃以下，过滤，真空干燥，得β-丙氨酸；
对制得的产品进行质量分析，得到如下数据：产品收率80.5％，松密度0.40g/m1，粒径在250-280μm的颗粒达到78％，晶体粒度不均匀、流动性差，易吸潮，储放易结块。
综上所述,当控制其他参数在本发明所选的范围内时,通过调控pH在5-8的范围内时,可将Beta-丙氨酸的松密度在0.50-0.65g/m1之间进行调控,且Beta-丙氨酸颗粒的粒径大部分分布在100-110um,随着溶液pH升高Beta-丙氨酸颗粒的粒径越大，松密度也越大，250-280μm占比也越高，可以满足客户对制备不同松密度的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备初始料液：
将Beta-丙氨酸粗品、水加入到混合罐内，调节混合罐内的液体pH；
Beta-丙氨酸粗品与水在混合罐内混合溶解，得到初始料液；
S2、制备中间滤液：
将硅藻土加入混合罐内，并调节混合罐内的液体温度至40～60℃；
所述初始料液被硅藻土吸附10～50min；
完全排出混合罐内的料液，料液在排出时被过滤，收集过滤后的中间滤液；
S3、制备固液混合料：
将收集到的所述中间滤液转移至结晶釜内，并控制结晶釜内的温度保持在30～40℃；
在搅拌的条件下向所述结晶釜内流加的溶媒，溶媒的重量为初始料液重量的5～10倍；
结晶釜以8～10℃/h的速度降温至-5～5℃；
结晶釜静置结晶，得到固液混合料；
S4、将所述固液混合料过滤、洗涤、干燥，得到不结块的Beta-丙氨酸结晶。
2.根据权利要求1所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述混合罐内的混合溶解温度为40～60℃。
3.根据权利要求2所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述Beta-丙氨酸粗品和水的质量比为1:1.0-3。
4.根据权利要求3所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S1中，调节混合罐内的液体pH具体的为：向混合罐内添加醋酸，调节混合罐内的液体PH为5-8。
5.根据权利要求1所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S2中，所述硅藻土的加入量为所述Beta-丙氨酸粗品质量的1-3％。
6.根据权利要求1所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述结晶釜内的搅拌速度为20～100r/min。
7.根据权利要求6所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述溶媒为甲醇。
8.根据权利要求7所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S3中，向所述结晶釜内流加溶媒的时间为5-10小时。
9.根据权利要求8所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述结晶釜静置结晶时间为1-3小时。
10.根据权利要求1所述的一种不结块Beta-丙氨酸制备方法，其特征在于：在所述S4中，所述固液混合料的干燥的温度为60～85℃、干燥时间为1-5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010439579.7A CN111470993A (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010439579.7A CN111470993A (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111470993A true CN111470993A (zh) | 2020-07-31 |
Family
ID=71763807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010439579.7A Pending CN111470993A (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111470993A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266719A (en) * | 1991-05-23 | 1993-11-30 | Ajinomoto Co., Inc. | Method of preparing α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| WO1997032841A1 (fr) * | 1996-03-08 | 1997-09-12 | Kaneka Corporation | PROCEDE POUR PREPARER DES AMINOACIDES BASIQUES Nφ-TRIFLUOROACETYLES |
| JP2000016975A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Lion Corp | Ｎ置換βアラニン又はその塩の製造方法及びＮ置換βアラニン又はその塩を含有する界面活性剤組成物 |
| CN101844992A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-09-29 | 湖北远华生物工程有限公司 | Beta氨基丙酸的制备工艺 |
| CN102827010A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 江苏兄弟维生素有限公司 | 一种β-氨基丙酸合成新工艺 |
| CN108484422A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-09-04 | 成都本则生科技有限公司 | 从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统 |
| CN108640852A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-10-12 | 精晶药业股份有限公司 | 一种调节d-泛酸钙松密度和粒度的方法 |
-
2020
- 2020-05-22 CN CN202010439579.7A patent/CN111470993A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266719A (en) * | 1991-05-23 | 1993-11-30 | Ajinomoto Co., Inc. | Method of preparing α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| WO1997032841A1 (fr) * | 1996-03-08 | 1997-09-12 | Kaneka Corporation | PROCEDE POUR PREPARER DES AMINOACIDES BASIQUES Nφ-TRIFLUOROACETYLES |
| JP2000016975A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Lion Corp | Ｎ置換βアラニン又はその塩の製造方法及びＮ置換βアラニン又はその塩を含有する界面活性剤組成物 |
| CN101844992A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-09-29 | 湖北远华生物工程有限公司 | Beta氨基丙酸的制备工艺 |
| CN102827010A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 江苏兄弟维生素有限公司 | 一种β-氨基丙酸合成新工艺 |
| CN108484422A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-09-04 | 成都本则生科技有限公司 | 从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统 |
| CN108640852A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-10-12 | 精晶药业股份有限公司 | 一种调节d-泛酸钙松密度和粒度的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| RAUL GARCIA-RODRIGUEZ ET AL.: "Molybdenum carbonyl complexes with pyridylimino acidato ligands", 《DALTON TRANS.》 * |
| 孙平华 等: "盐酸哇那普利的合成", 《中国新药杂志》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102992957B (zh) | 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法 | |
| CN102503800B (zh) | 一种c11-c18长链二元酸的精制方法 | |
| CN111138502A (zh) | 大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺 | |
| CN111470993A (zh) | 一种不结块Beta-丙氨酸制备方法 | |
| CN109369431A (zh) | 一种γ-氨基丁酸的结晶方法 | |
| CN112250722B (zh) | 一种乳糖醇晶体的生产工艺 | |
| CN103167872B (zh) | 用于生产l-肉碱酒石酸盐的方法 | |
| CN108486194A (zh) | 一种玉米粉制备固体果葡糖的方法 | |
| CN105753728B (zh) | 一种药用级l‑缬氨酸的溶析结晶方法 | |
| CN218910200U (zh) | 一种木糖醇晶体的制备系统 | |
| CN101790507B (zh) | 利用结晶分离和精制高纯度2,6-萘二甲酸的方法 | |
| CN115043746A (zh) | 一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法 | |
| CN1425608A (zh) | 一种优质结晶氯化钾的生产方法 | |
| CN103709007A (zh) | 一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法 | |
| CN111635327A (zh) | 一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型及其制备方法 | |
| CN109487084B (zh) | 一种硫酸镍溶液的结晶方法 | |
| CN112851492A (zh) | 从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法 | |
| CN112062144A (zh) | 一种大孔容拟薄水铝石及其制备方法 | |
| CN117924105B (zh) | 一种门冬氨酸钾的制备方法 | |
| CN108893509A (zh) | 一种适用于高温烘干玉米制备淀粉糖的装置及方法 | |
| CN117088923B (zh) | 一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法 | |
| CN103709091B (zh) | 一种提取l-色氨酸的方法 | |
| CN115010612B (zh) | 一种4,4′-二氨基二苯醚的结晶工艺 | |
| CN1219788C (zh) | 红霉素盐制备红霉素的动态控制结晶方法 | |
| CN109535022B (zh) | 一种提高左旋肉碱富马酸盐流动性的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200731 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |