CN108484422A - 从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从酶转化液中提取β‑丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统,该工艺将含有β‑丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5‑6,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,再将pH值调节至7‑7.5进行后续处理,在这一pH值条件下,活性炭粉末对色素、杂质的吸附作用可大幅度提高,从而使得活性炭脱色处理的效果有显著的提升,弥补了现有技术因转化液中存在大量胶质、大分子蛋白等导致脱色效果受影响的问题。
Description
技术领域
本发明属于生物工程领域,具体涉及一种对酶转化液中的β-丙氨酸进行纯化结晶提取的工艺及实现该系统的工艺。
背景技术
β-丙氨酸(3-氨基丙酸)是医药领域的一种中间体,是合成泛酸的前体,泛酸是B族维生素的一种,具有制造抗体的功能,在维护人类头发、皮肤及血液健康方面有着重要作用。除了医药领域,β-丙氨酸还可用做水处理时的废水絮凝剂、化妆品中的保湿因子、食品领域中的甜味剂合成等,由于其应用广泛,市场对β-丙氨酸的需求也呈逐渐上升的趋势。
β-丙氨酸的合成方法有化学合成法和生物合成法。其中化学合成法是目前较为广泛的方法,化学合成法进一步包括丙烯腈法、丙烯酸法、β-氨基丙腈法等。化学合成法具有产量高、生产周期较短的优点,但是其应用于工业化生产时,均不同程度地存在副产物多、环境污染严重的问题,且其使用的部分化工原料存在毒性,给环境安全和操作人员的健康安全带来了很大隐患。
在这种情况下,生物合成法因其具有绿色、环保的优点而受到了广泛的关注。现有技术中的生物合成法中,具有代表性的是酶催化法,酶催化法包括单一酶催化法和双酶催化法,其中单一酶催化法是通过含有L-天冬氨酸α-脱羧酶的菌液催化L-天冬氨酸。如中国专利文献CN104531796A公开了一种β-丙氨酸的合成方法,其步骤包括:(1)配制底物:向酶反应器中投入L-天冬氨酸底物溶液;(2)酶催化反应:向底物溶液中加入含酶菌液进行催化反应,反应过程中分批次加入适量L-天冬氨酸以控制反应物的pH在5.0-9.0内,其中所述含酶菌液由高产L-天冬氨酸α-脱羧酶的工程菌经发酵培养、浓缩、破碎后得到;(3)将酶反应器中的反应物进行过滤、活性炭脱色、结晶等处理,即得β-丙氨酸。
因单一酶催化法制备β-丙氨酸的原料成本较高,近年来又逐渐发展出了双酶催化法,如中国专利文献CN103320480A中公开的双酶催化法制备β-丙氨酸的步骤如下:(1)分别将具有天冬氨酸酶和天冬氨酸-α-脱羧酶活性的菌株,在培养基中培养产生天冬氨酸酶和天冬氨酸-α-脱羧酶;(2)将含酶的湿菌体或粗酶液按一定时间顺序分别与pH7.0~7.5的富马酸铵水溶液混合,再加入适量表面活性剂,在25℃~55℃条件下进行酶促反应,得到β-丙氨酸的转化液,将转化液在4000r/min下离心15min去除菌体,经活性炭脱色、浓缩、抽滤、洗涤、烘干等一系列操作后,得到固体β-丙氨酸。
上述单一酶催化法和双酶催化法均可制备得到β-丙氨酸的酶转化液,现有技术中对利用谷氨酸棒杆菌(Corynebacterium glutamicum)、特基拉芽孢杆菌(Bacillustequilensis)等工程菌种制备含酶菌液的研究也已较为成熟。制得的酶转化液经过微滤、超滤、活性炭脱色处理后,即可通过降温结晶获得固体β-丙氨酸。在这一过程中,活性炭脱色对β-丙氨酸的纯度和收率有着重要的影响,活性炭对转化液中的色素、胶质、大分子有机物等有着较强的化学吸附作用,活性炭的用量越大,则对色素的吸附效果越好,但活性炭也会少量吸附转化液中的β-丙氨酸,因此提高活性炭的用量无疑会导致β-丙氨酸的收率受损。现有技术的纯化结晶工艺中,专利文献CN104531796A先对转化液进行微滤和超滤,再向超滤透析液中加入活性炭进行脱色,由于微滤和超滤可先去掉转化液中的胶质、大分子蛋白、多糖和部分色素,因此再使用活性炭进行脱色处理时,可有效提升对色素的去除效率,但是将微滤和超滤放置在提取工艺的前端,转化液中的菌体、蛋白质、多糖、色素等物质容易给滤膜带来污染,影响膜的使用寿命。专利文献CN103320480A则是将转化液离心分离出菌体后利用活性炭进行脱色处理,但是这种情况下,转化液中残留的菌体、大分子蛋白等仍旧会影响活性炭对色素的吸附效果,从而降低β-丙氨酸的纯度与收率。
发明内容
本发明解决的是现有技术中从酶转化液中提取纯化β-丙氨酸的技术存在的滤膜污染问题,以及活性炭的吸附效果低从而影响β-丙氨酸的纯度与收率的技术问题,进而提供一种可有效提高对菌体、蛋白质、色素等物质的吸附效果、提高β-丙氨酸的纯度与收率、降低膜污染的β-丙氨酸的纯化结晶工艺,本发明同时提供了实现上述工艺的系统。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:
从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括:(1)将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,进行脱色处理的温度为55-65℃,进行脱色处理的时间为20-60min;(2)对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭,将滤液的pH值调节至7-7.5后,再依次进行微滤处理和超滤处理;(3)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩后,加热至65-75℃,再进行降温结晶,得到纯化后的β-丙氨酸。
在进行步骤(1)前,先利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,进行所述吸附处理的时间为5-15min,将进行吸附处理时的酶转化液的pH值控制在7-7.2。
步骤(1)中,将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5后,在利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理前,先使用阳离子表面活性剂改性处理后的硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,使用所述阳离子表面活性剂改性处理后的硅藻土颗粒对所述酶转化液进行吸附处理的时间为5-15min。
步骤(1)中将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5后,在利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理前,先使用铁盐溶液改性处理后的硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,使用所述铁盐溶液改性处理后的硅藻土颗粒对所述酶转化液进行吸附处理的时间为5-15min。
所述硅藻土颗粒的粒径范围为0.8-1.5mm。
步骤(3)中将步骤(2)得到的滤液减压浓缩后,加热至65-75℃,保温15-25min,再进行降温结晶;进行降温结晶时采用梯度降温,先以2-3℃/h的降温速率将温度降至有晶体析出;再以6-9℃/h的降温速率将温度降至35℃;再快速将温度降至室温。
5将降温结晶后的母液中的一部分回流至微滤处理的进水端,将所述降温结晶后的母液中的另一部分回流至超滤处理的进水端。
从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,包括:脱色处理装置,所述脱色处理装置内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,在所述腔室内利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置,用于将所述含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5;过滤装置,与所述脱色处理装置的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末;调节池,与所述过滤装置的滤液出口连通设置,在所述调节池设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置的滤液的pH值调节至7-7.5;串联设置的微滤装置和超滤装置,所述微滤装置的进水端与所述调节池的出水口连通设置;减压浓缩装置,与所述超滤装置的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩;结晶装置,与所述减压浓缩装置的出液口连通设置。
在所述脱色处理装置的上游还设置有吸附装置,在所述吸附装置内利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理。
所述脱色处理装置包括处理罐,在所述处理罐的顶面的中心位置设置有所述脱色处理装置的进液口,所述处理罐内设置有所述腔室;
所述吸附装置包括:吸附槽,所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面上,所述吸附槽呈圆柱形筒体;在所述吸附槽内设置有多个由圆柱形壁面隔离成的腔体,所述圆柱形壁面与圆柱形筒体同轴设置;所述多个腔体包括位于中心的圆柱形腔体,以及由所述圆柱形腔体向外依次排列的多个圆环形腔体;在所述腔体内铺设有硅藻土颗粒层;在位于最外侧的圆环形腔体的上方设置有所述吸附装置的进液口;在每个圆柱形壁面上均设置有液体流通口,所述液体流通口位于所述硅藻土颗粒层表面的下方;每两个相邻的所述圆柱形壁面上的液体流通口沿所述圆柱形筒体的径向相对设置,且相对于圆心位于所在的圆柱形壁面的不同侧;最外侧的所述圆柱形壁面上的液体流通口位于与所述吸附装置的进液口相反的一侧;在所述圆柱形腔体的底面上设置有出液通道,在所述出液通道上设置有滤芯,所述出液通道与所述脱色处理装置的进液口连通设置。
在所述吸附装置的进液口的正下方的圆环形腔体的底面上成型有分液板,所述分液板沿所述圆柱形筒体的径向设置且覆盖所述圆柱形腔体的横截面,适宜于将所述进液口进入的液体分流在板面两侧;位于所述分流板两侧的所述圆环形腔体的底面分别沿水流方向逐渐向下倾斜;在位于每两个相邻的圆环形腔体之间的所述圆柱形壁面的液体流通口处均设置有分流装置,所述分流装置包括由所述液体流通口的中心位置处向所述圆柱形壁面内侧延伸的两个弧形板,所述两个弧形板在所述中心位置处连接设置,位于所述分流装置两侧的所述圆环形腔体的底面同样分别沿水流方向逐渐向下倾斜。
所述结晶装置包括串联设置的第一结晶罐、第二结晶罐和第三结晶罐,与所述第三结晶罐的出口连通设置有分离装置,所述分离装置的液相出口分别与所述微滤装置和超滤装置的进水端连通设置。
本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统,其优点在于:
(1)本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在这一pH值条件下,活性炭粉末对色素、杂质的吸附作用可大幅度提高,从而使得活性炭脱色处理的效果有显著的提升,弥补了现有技术因转化液中存在大量胶质、大分子蛋白等导致脱色效果受影响的问题。作为优选的实施方式,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.4-0.8wt%,在保证脱色效果的同时可避免因投加量较大而导致β-丙氨酸损失率升高的情况。
(2)本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,进一步优选在脱色处理前,先利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,并且将进行吸附处理时的酶转化液的pH值控制在7-7.2。本申请的发明人经过长期的深入研究发现,在这一pH值范围下,硅藻土颗粒基本不吸附β-丙氨酸,但却可有效吸附转化液中的菌体、大分子有机物以及少部分色素,究其原因,可能是在这一pH值范围下β-丙氨酸带有负电荷,从而极大降低了与带负电的硅藻土颗粒之间的吸附效果。因此将硅藻土颗粒作为活性炭脱色的前处理,因其已将大部分会影响后续活性炭脱色的杂质进行了去除,从而进一步提升了活性炭脱色的效果,且不会增加目标物质的损失。
本发明优选所述硅藻土颗粒的粒径范围为0.8-1.5mm,在保证吸附效果的同时,也避免了因颗粒过细导致难以分离、影响β-丙氨酸纯度的问题。
同样作为优选的实时方式,也可采用经过阳离子表面活性剂或金属离子改性处理后的硅藻土颗粒在酸性条件下进行所述吸附处理。
(3)本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,优选降温结晶时采用梯度降温,先以2-3℃/h的降温速率将温度降至有晶体析出;再以6-9℃/h的降温速率将温度降至35℃;再快速将温度降至室温。在这一过程中,先慢速降温至晶体析出,再进一步匀速降温,可使得晶核成型的更为均匀,有利于提高晶体的均匀性。
为了使本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及其系统的技术方案更加清楚明白,以下结合具体附图及具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。
附图说明
如图1所示是本发明所述的β-丙氨酸的纯化结晶系统的流程图;
如图2所示是本发明所述的设置有吸附装置的β-丙氨酸的纯化结晶系统的流程图;
如图3所示是本发明所述的一体化设置的脱色处理装置和吸附装置的结构示意图;
如图4所示是本发明所述的设置有分液板和分流装置的吸附装置的俯视图;
如图5所示是本发明所述的设置有分液板和分流装置的吸附装置的侧面剖视图;
其中附图标记为:
1-脱色处理装置;11-处理罐的顶面;12-处理罐的底面;13-第一阀门;
2-过滤装置;3-调节池;4-微滤装置;5-超滤装置;6-减压浓缩装置;7-结晶装置;
8-吸附装置;81-吸附槽的底面;82-滤芯;83-第二阀门;84-圆柱形壁面;85-圆柱形壁面上的液体流通口;86-分液板;87-分流装置;88-硅藻土颗粒层;89-垫层。
具体实施方式
需要说明的是,本实施方式中描述方位时的“上”、“下”等方位描述是相对于设备在工作时的正常放置状态而言的。
以下实施例中使用的含β-丙氨酸的酶转化液,是采用单一酶催化法制备得到的酶的转化液,具体制备方法为:(1)配置L-天冬氨酸溶液,所述L-天冬氨酸溶液中L-天冬氨酸底物的浓度为26g/L;(2)向底物溶液中加入含天冬氨酸α-脱羧酶的菌液进行催化反应,反应过程中通过多次添加L-天冬氨酸控制反应体系的pH值为7-7.5,完成酶催化反应后将所述酶转化液在80℃保温3小时进行灭活处理,最终制得pH值为7.2的含β-丙氨酸的酶转化液。本实施方式中含天冬氨酸α-脱羧酶的菌液采用现有技术中的菌种经发酵制得,菌种采用市售的谷氨酸棒杆菌。作为可选择的实施方式,所述含天冬氨酸α-脱羧酶的菌液也可来源于现有技术中的任意产天冬氨酸α-脱羧酶的菌。
实施例1
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,如图1所示,包括:脱色处理装置1,所述脱色处理装置1内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置1的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置;本实施例中所述脱色处理装置1采用搅拌釜,在所述搅拌釜内设置有搅拌装置,所述搅拌釜设置有加热装置,适宜于调控釜内温度,所述第一pH调节装置包括酸液滴加管、碱液滴加管和pH测量装置,利用pH测量装置测量釜内溶液的pH值,利用酸液滴加管/碱液滴加管滴加酸/碱,可将所述搅拌釜内液体的pH调整至目标值,其中酸采用盐酸溶液,碱采用氢氧化钠溶液。本实施例中所述脱色处理装置1的底部设置有出液通道,在所述出液通道上设置有阀门。
过滤装置2,与所述脱色处理装置1的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末,本实施例中所述过滤装置2采用滤布过滤装置2,所述滤布的孔径范围为50-60μm。
调节池3,与所述过滤装置2的滤液出口连通设置,在所述调节池3设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置2的滤液的pH值调节至7-7.5,所述第二pH调节装置的设置与所述第一pH调节装置相同。
所述纯化结晶系统还包括串联设置的微滤装置4和超滤装置5,所述微滤装置4的进水端与所述调节池3的出水口连通设置;减压浓缩装置6,与所述超滤装置5的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩,本实施例中所述减压浓缩装置6采用真空减压浓缩器。
与所述减压浓缩装置6的出液口连通设置有结晶装置7,本实施例中所述结晶装置7为一个结晶罐。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5.5,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的1wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(2)使用过滤装置对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭,滤液进入调节池,在所述调节池将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(3)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,加热至70℃,再送入结晶罐进行降温结晶,降温速率为8℃/h,降温至20℃后即得到纯化后的β-丙氨酸。
实施例2
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,如图2所示,包括:吸附装置8,可利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理。
脱色处理装置1,所述脱色处理装置1内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置1的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置,用于调节含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值;本实施例中所述脱色处理装置1采用搅拌釜,在所述搅拌釜内设置有搅拌装置,所述搅拌釜设置有加热装置,适宜于调控釜内温度,所述第一pH调节装置同实施例1。
本实施例中所述脱色处理装置1和吸附装置8采用一体化设置,如图3所示,其中所述脱色处理装置1包括处理罐,在所述处理罐的顶面11的中心位置设置有所述脱色处理装置1的进液口,所述处理罐内设置有所述第一腔体;
所述吸附装置8进一步包括吸附槽,所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述吸附槽呈圆柱形筒体,在所述吸附槽内成型有腔室,在位于吸附槽底面的中心处设置有出液通道,在所述吸附槽的出液通道上设置有滤芯82,所述滤芯82由滤布制成,其孔径范围为100-120μm;在所述吸附槽的顶部设置有所述吸附装置8的进液口。所述出液通道与所述脱色处理装置1的进液口连通设置;在所述吸附槽内同样设置有搅拌装置。本实施方式中所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述出液通道直接向下延伸至所述处理罐的进液口中。作为优选的实施方式,所述处理罐的底部和所述吸附槽的底部均可设置为收缩部,如将所述处理罐的底面12和所述吸附槽的底面81设置为图3所示的弧形面,从而便于吸附、脱色结束后对硅藻土颗粒、活性颗粒的沉降与收集。在所述处理罐的底部设置有出液通道,在所述处理罐的出液通道上设置有第一阀门13;在所述吸附槽的底部的出液通道上且位于所述滤芯的下游设置有第二阀门83。
所述纯化结晶系统还设置有:
过滤装置2,与所述脱色处理装置1的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末,本实施例中所述过滤装置2采用滤布过滤装置2,所述滤布的孔径范围为50-60μm。
调节池3,与所述过滤装置2的滤液出口连通设置,在所述调节池3设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置2的滤液的pH值调节至7-7.5,所述第二pH调节装置的设置与所述第一pH调节装置相同。
所述纯化结晶系统还包括:串联设置的微滤装置4和超滤装置5,所述微滤装置4的进水端与所述调节池3的出水口连通设置;减压浓缩装置6,与所述超滤装置5的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩,本实施例中所述减压浓缩装置6采用真空减压浓缩器。
与所述减压浓缩装置6的出液口连通设置有结晶装置7,本实施例中所述结晶装置7为一个结晶罐。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)将含β-丙氨酸的酶转化液由所述吸附装置8的进液口送入所述吸附装置8,利用硅藻土颗粒对所述pH值为7.2的含β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,所述吸附处理在搅拌状态下进行,进行所述吸附处理的时间为15min,所述硅藻土颗粒的粒径为0.8-1.5mm,所述硅藻土颗粒的添加量占所述酶转化液质量的1wt%;(2)完成步骤(1)中的吸附后,将所述吸附槽中的液体抽出至所述处理罐内,液体抽出过程中经过滤芯,从而对硅藻土颗粒进行过滤,在所述处理罐内将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5.5,利用活性炭粉末在搅拌状态下对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.4wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(3)将完成脱色处理后的所述酶转化液由所述脱色处理装置1的出液口抽出,经所述过滤装置2进行过滤除去活性炭后送入调节池3,在所述调节池3内将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(4)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,加热至70℃,再送入结晶罐进行降温结晶,降温速率为8℃/h,降温至20℃后即得到纯化后的β-丙氨酸。
实施例3
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统同实施例2。
本实施例中使用的硅藻土颗粒为阳离子表面活性剂改性处理后的硅藻土颗粒。本实施例中对所述硅藻土颗粒进行改性处理的方法为:称取一定量的粒径范围为0.8-1.5mm的硅藻土颗粒,再称取一定量的阳离子表面活性剂,本实施例中使用的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述阳离子表面活性剂的用量与所述硅藻土颗粒的用量以质量比计为1:25,添加纯净水后加热至75℃,在保温搅拌状态下放置4小时即完成改性反应。其中加入纯净水后,所述阳离子表面活性剂在纯净水中的浓度为1g/L。停止加热后过滤得到滤饼,经纯净水清洗后即得到改性处理后的硅藻土颗粒。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)向所述含β-丙氨酸的酶转化液中滴加盐酸,将其pH值调至5,利用本实施例中所述的改性处理后的硅藻土颗粒对所述含β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,所述吸附处理在搅拌状态下进行,进行所述吸附处理的时间为15min,所述硅藻土颗粒的添加量占所述酶转化液质量的1wt%;(2)完成步骤(1)中的吸附后,将所述吸附槽中的液体由底部的液体通道抽出,经滤芯过滤后抽至所述处理罐内,利用活性炭粉末在搅拌状态下对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.4wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(3)将完成脱色处理后的所述酶转化液由所述脱色处理装置1的出液口抽出,经所述过滤装置2进行过滤除去活性炭后送入调节池3,在所述调节池3内将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(4)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,加热至70℃,再送入结晶罐进行降温结晶,降温速率为8℃/h,降温至20℃后再经分离即得到纯化后的β-丙氨酸。
实施例4
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统同实施例2。
本实施例中使用的硅藻土颗粒为使用铁盐溶液改性处理后的硅藻土颗粒。本实施例中对所述硅藻土颗粒进行改性处理的方法为:(1)配置0.6mol/L的FeCl3溶液,向所述FeCl3溶液中添加粒径范围为0.8-1.5mm的硅藻土颗粒,所述硅藻土颗粒的添加量与所述FeCl3溶液的比例为50g/L;(2)在搅拌条件下向上述悬浊液中缓慢滴加质量浓度为5wt%的氢氧化钠溶液,搅拌状态下调整悬浊液的pH至8.5;(3)过滤步骤(2)中制备得到的沉淀,干燥后放置在400℃条件下焙烧30分钟,即制得所述改性处理后的硅藻土颗粒。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)向所述含β-丙氨酸的酶转化液中滴加盐酸,将其pH值调至5,利用本实施例中所述的改性处理后的硅藻土颗粒对所述含β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,所述吸附处理在搅拌状态下进行,进行所述吸附处理的时间为15min,所述硅藻土颗粒的添加量占所述酶转化液质量的1wt%;(2)完成步骤(1)中的吸附后,将所述吸附槽中的液体由液体通道抽出,经滤芯过滤后抽至所述处理罐内,利用活性炭粉末在搅拌状态下对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.6wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(3)将完成脱色处理后的所述酶转化液由所述脱色处理装置1的出液口抽出,经所述过滤装置2进行过滤除去活性炭后送入调节池3,在所述调节池3内将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(4)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,加热至70℃,再送入结晶罐进行降温结晶,降温速率为8℃/h,降温至20℃后再经分离即得到纯化后的β-丙氨酸。
实施例5
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,如图2所示,包括:吸附装置8,在所述吸附装置8内铺设有硅藻土颗粒层88,利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理;
脱色处理装置1,所述脱色处理装置1内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置1的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置,用于调节含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值;本实施例中所述脱色处理装置1采用搅拌釜,在所述搅拌釜内设置有搅拌装置,所述搅拌釜设置有加热装置,适宜于调控釜内温度,所述第一pH调节装置同实施例1。
本实施例中所述脱色处理装置1和吸附装置8采用一体化设置,其中所述脱色处理装置1包括处理罐,在所述处理罐的顶面11的中心位置设置有所述脱色处理装置1的进液口,所述处理罐内设置有所述第一腔体;
所述吸附装置8如图4和5所示,包括:吸附槽,所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述吸附槽呈圆柱形筒体,本实施例中所述圆柱形筒体的直径为45cm;在所述吸附槽内设置有2个由圆柱形壁面84隔离成的腔体,所述圆柱形壁面84与圆柱形筒体同轴设置;所述多个腔体包括位于中心的圆柱形腔体,以及由所述圆柱形腔体向外依次排列的2个圆环形腔体;在所述腔体内铺设有未经改性的硅藻土颗粒层88,所述硅藻土颗粒层88的厚度为1-4cm;在位于最外侧的圆环形腔体的上方设置有所述吸附装置8的进液口(位于吸附槽的上方,图中未示出);在每个圆柱形壁面84上均设置有液体流通口85,所述液体流通口85位于所述硅藻土颗粒层88表面的下方,即所述液体流通口85埋设在所述硅藻土颗粒层88内;每两个相邻的所述圆柱形壁面84上的液体流通口85沿所述圆柱形筒体的径向相对设置,即每两个相邻的所述圆柱形壁面84上的液体流通口85的中轴线位于同一条直线上,且该直线通过圆柱形筒体的圆心设置,与所述圆柱形筒体的径向重合,并且每两个相邻的所述圆柱形壁面84上的液体流通口85相对于圆心位于所在的圆柱形壁面84的不同侧,如图4所示,两个液体流通口85位于圆心的两侧设置;其中最外侧的所述圆柱形壁面84上的液体流通口85位于与所述吸附装置8的进液口相反的一侧;在位于吸附槽中心处的所述圆柱形腔体的底部上设置有出液通道,在所述出液通道上设置有滤芯82,所述滤芯82由滤布制成,其孔径范围为50-60μm。所述出液通道与所述脱色处理装置1的进液口连通设置。本实施方式中所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述出液通道直接向下延伸至所述处理罐的进液口中。
在所述吸附装置8的进液口的正下方的圆环形腔体的底面上成型有分液板86,所述分液板86沿所述圆柱形筒体的径向设置且覆盖所述圆柱形腔体的横截面,适宜于将所述进液口进入的液体分流在板面两侧;其中最外侧的所述圆柱形壁面84上的液体流通口85位于与所述分液板86相反的一侧且与所述分液板86在沿所述圆柱形筒体的径向方向上相对应设置;位于所述分流板两侧的所述圆环形腔体的底面分别沿水流方向逐渐向下倾斜;在位于每两个相邻的圆环形腔体之间的所述圆柱形壁面的液体流通口85处均设置有分流装置87,所述分流装置87包括由所述液体流通口85的中心位置处向所述圆柱形壁面84内侧延伸的两个弧形板,所述两个弧形板在所述中心位置处连接设置,位于所述分流装置87两侧的所述圆环形腔体的底面同样分别沿水流方向逐渐向下倾斜,本实施例中每个所述圆环形腔体的底面向下倾斜的角度均为5°,在每个所述圆环形腔体的底面的高位置处的硅藻土颗粒层88的厚度较薄,相应的在低位置处的硅藻土颗粒层88的厚度较厚,使得硅藻土颗粒的表面基本上水平,为了防止水流冲刷过程中硅藻土颗粒不断向中心位置汇聚,每个所述圆柱形壁面上的液体流通口85的高度均为1cm。由于所述圆环形腔体的底面同样分别沿水流方向逐渐向下倾斜,因此,当水流到达最低端时即可到达下一个圆环形腔体的液体流通口,此时,为了防止水流在最低点累计,本实施方式在每个所述圆环形腔体的最低处设置了所述垫层89,所述垫层89的表面与所述液体流通口85的下表面相平齐,避免了水流积累的问题,作为优选,所述垫层89位于所述液体流通口85的部分可设置为沿远离所述液体流通口的方向逐渐升高,从而起到引导水流向液体流通口85处流动的作用,所述垫层89可与所述吸附槽的底面一体成型。本实施例中的所述吸附装置,使得所述吸附槽内可形成一个硅藻土颗粒层,所述颗粒层除了动态吸附作用外,还可起到过滤的作用,可进一步去除水中的不溶性颗粒,本实施例通过对吸附装置的结构进行优化,使得在一体化装置有限的空间内,有效提升了吸附装置的吸附过滤路径,保证了吸附过滤的性能。
所述纯化结晶系统还设置有:
过滤装置2,与所述脱色处理装置1的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末,本实施例中所述过滤装置2采用滤布过滤装置2,所述滤布的孔径范围为50-60μm。
调节池3,与所述过滤装置2的滤液出口连通设置,在所述调节池3设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置2的滤液的pH值调节,所述第二pH调节装置的设置与所述第一pH调节装置相同。
所述纯化结晶系统还包括串联设置的微滤装置4和超滤装置5,所述微滤装置4的进水端与所述调节池3的出水口连通设置;减压浓缩装置6,与所述超滤装置5的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩,本实施例中所述减压浓缩装置6采用真空减压浓缩器。
与所述减压浓缩装置6的出液口连通设置有结晶装置7,本实施例中所述结晶装置7为一个结晶罐。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)将含β-丙氨酸的酶转化液由所述吸附装置8的进液口流入所述吸附装置8,利用硅藻土颗粒层对所述pH值为7.2的含β-丙氨酸的酶转化液进行吸附过滤处理,所述硅藻土颗粒的粒径为0.8-1.5mm;进入吸附槽的酶转化液通过所述吸附装置8的出液通道抽出,控制所述酶转化液的抽出速率,使得所述吸附槽内的硅藻土颗粒在每小时单位时间内处理的液体的体积与自身体积之比为4-5;(2)将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5.5,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.4wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(3)对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭,将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(4)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,加热至70℃,再送入结晶罐进行降温结晶,降温速率为8℃/h,降温至20℃后即得到纯化后的β-丙氨酸。
实施例6
本实施例提供的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,包括:吸附装置8,可利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理。
脱色处理装置1,所述脱色处理装置1内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置1的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置,用于调节含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值;本实施例中所述脱色处理装置1采用搅拌釜,在所述搅拌釜内设置有搅拌装置,所述搅拌釜设置有加热装置,适宜于调控釜内温度,所述第一pH调节装置同实施例1。
本实施例中所述脱色处理装置1和吸附装置8采用一体化设置,其中所述脱色处理装置1包括处理罐,在所述处理罐的顶面11的中心位置设置有所述脱色处理装置1的进液口,所述处理罐内设置有所述第一腔体;
所述吸附装置8进一步包括吸附槽,所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述吸附槽呈圆柱形筒体,在所述吸附槽内成型有腔室,在位于吸附槽底面的中心处设置有出液通道,在所述出液通道上设置有滤芯82,所述滤芯82由滤布制成,其孔径范围为50-60μm;在所述吸附槽的顶部设置有所述吸附装置8的进液口。所述出液通道与所述脱色处理装置1的进液口连通设置;在所述吸附槽内同样设置有搅拌装置。本实施方式中所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面11上,所述出液通道直接向下延伸至所述处理罐的进液口中。
所述纯化结晶系统还设置有:
过滤装置2,与所述脱色处理装置1的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末,本实施例中所述过滤装置2采用滤布过滤装置2,所述滤布的孔径范围为50-60μm。
调节池3,与所述过滤装置2的滤液出口连通设置,在所述调节池3设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置2的滤液的pH值调节至7-7.5,所述第二pH调节装置的设置与所述第一pH调节装置相同。
所述纯化结晶系统还包括串联设置的微滤装置4和超滤装置5,所述微滤装置4的进水端与所述调节池3的出水口连通设置;减压浓缩装置6,与所述超滤装置5的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩,本实施例中所述减压浓缩装置6采用真空减压浓缩器。
与所述减压浓缩装置6的出液口连通设置有结晶装置7,本实施例中所述结晶装置7包括串联设置的第一结晶罐、第二结晶罐和第三结晶罐,与所述第三结晶罐的出口连通设置有分离装置,所述分离装置的液相出口分别与所述微滤装置4和超滤装置5的进水端连通设置,所述分离装置采用过滤分离装置,作为可选择的实施方式,也可采用其它现有技术中的固液分离装置。
基于本实施例中所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,包括以下步骤:(1)将含β-丙氨酸的酶转化液由所述吸附装置8的进液口流入所述吸附装置8,利用硅藻土颗粒对所述pH值为7.2的含β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,所述吸附处理在搅拌状态下进行,进行所述吸附处理的时间为15min,所述硅藻土颗粒的粒径为0.8-1.5mm,所述硅藻土颗粒的添加量占所述酶转化液质量的1wt%;(2)完成步骤(1)中的吸附后,将所述吸附槽中的液体抽出至所述处理罐内,在所述处理罐内将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5.5,利用活性炭粉末在搅拌状态下对所述酶转化液进行脱色处理,所述活性炭粉末的粒径范围为100-300μm,所述活性炭粉末的用量占所述酶转化液质量的0.4wt%,进行脱色处理的温度为55℃,进行脱色处理的时间为20min;(3)将完成脱色处理后的所述酶转化液由所述脱色处理装置1的出液口抽出,经所述过滤装置2进行过滤除去活性炭后送入调节池3,在所述调节池3内将滤液的pH值调节至7,依次进行微滤处理和超滤处理;(4)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩至原体积的四分之一,再将减压浓缩后的液体作为母液送入结晶罐进行降温结晶,本实施例中采用梯度结晶,进入第一结晶罐后,在75℃保温25min,再以2-3℃/h的降温速率将母液温度降至有晶体析出,晶体析出时的温度约为50-55℃;然后将母液送入第二结晶罐,以6-9℃/h的降温速率将温度降至35℃后,将含有晶体的母液送入第三结晶罐,快速将温度降至20℃,完成降温结晶过程;完成结晶后的浆液进入分离装置,分离出的液相中的一半回流至所述微滤装置4的进水端,另一半回流至所述超滤装置5的进水端,实现母液的回流,对其中少量未回收的β-丙氨酸进行再次回收。本实施例中采用梯度结晶工艺得到的晶体颗粒具有更高的均匀度。
实验例
为了证明本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及系统的技术效果,本实验例对实施例1-6吸附/脱色步骤中β-丙氨酸的收率以及液体的透光率变化进行了测定,同时对系统最终得到的β-丙氨酸晶体的纯度及其收率进行测定。
测定方法如下:
1、透光率
使用756型紫外可见光光度计,在420nm处检测液体的光吸收值A,依据公式T=10-A,计算出透光率T(单位%)。
2、β-丙氨酸的检测
采用高效液相色谱法定量检测β-丙氨酸。
计算吸附装置出水、脱色装置出水的β-丙氨酸的损失率,其计算方法如下:
吸附装置中β-丙氨酸的损失率=((原始酶转化液中β-丙氨酸的含量-吸附装置出水中β-丙氨酸的含量)/原始酶转化液中β-丙氨酸的含量)×100%;
脱色装置中β-丙氨酸的损失率=((脱色装置进水中β-丙氨酸的含量-脱色装置出水中β-丙氨酸的含量)/脱色装置进水中β-丙氨酸的含量)×100%;
其中吸附装置出水和脱色装置出水均是经过滤布过滤后的出水。
为保证平行性,所述实施例1-6中处理的含β-丙氨酸的酶转化液为同一批次制备得到的酶转化液,实验做三组平行求平均值。实验结果如下表所示:
表1:实施例1-6中的吸附/脱色装置出液的指标:
测定实施例1-6中系统最终得到的β-丙氨酸晶体的纯度及其收率,其纯度均高于98.5%,收率在94%以上。
对比例
为了进一步证明本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及系统的技术效果,进一步设置对比例。
本对比例中的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统同实施例1。基于本对比例中系统的纯化结晶工艺,与实施例1的区别仅在于在进行活性炭之前不调节酶转化液的pH值,直接对pH为7.2的酶转化液进行脱色处理,检测结果为脱色装置出水的透光率为24.21%,β-丙氨酸的损失率为9.8%,实施例1中所述系统与工艺的脱色效果优于所述对比例。
上述实验例和对比例证明,本发明所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺及系统,可有效提升对酶转化液中色素、胶质等杂质的去除效果,使得脱色处理后的出水中的杂质含量大幅度减小,进而减小了后续微滤、超滤处理的负担,可有效提高系统的运行寿命。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
Claims (10)
1.从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,其特征在于,包括:
(1)将含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5,利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,进行脱色处理的温度为55-65℃,进行脱色处理的时间为20-60min;
(2)对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭,将滤液的pH值调节至7-7.5后,再依次进行微滤处理和超滤处理;
(3)将超滤处理后得到的滤液减压浓缩后,加热至65-75℃,再进行降温结晶,得到纯化后的β-丙氨酸。
2.根据权利要求1所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,其特征在于,在进行步骤(1)前,先利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理,进行所述吸附处理的时间为5-15min,将进行吸附处理时的酶转化液的pH值控制在7-7.2。
3.根据权利要求2所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,其特征在于,所述硅藻土颗粒的粒径范围为0.8-1.5mm。
4.根据权利要求3所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中将步骤(2)得到的滤液减压浓缩后,加热至65-75℃,保温15-25min,再进行降温结晶;进行降温结晶时采用梯度降温,先以2-3℃/h的降温速率将温度降至有晶体析出;再以6-9℃/h的降温速率将温度降至35℃;再快速将温度降至室温。
5.根据权利要求4所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶工艺,其特征在于,将降温结晶后的母液中的一部分回流至微滤处理的进水端,将所述降温结晶后的母液中的另一部分回流至超滤处理的进水端。
6.从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,其特征在于,包括:
脱色处理装置,所述脱色处理装置内设置有腔室,在所述腔室上设置有所述脱色处理装置的进液口以及活性炭粉末投加口,含有β-丙氨酸的酶转化液通过所述进液口进入所述腔室,在所述腔室内利用活性炭粉末对所述酶转化液进行脱色处理,在所述腔室内设置有第一pH调节装置,用于将所述含有β-丙氨酸的酶转化液的pH值调节至5-5.5;
过滤装置,与所述脱色处理装置的出液口连接设置,用于对完成脱色处理后的所述酶转化液进行过滤除去活性炭粉末;
调节池,与所述过滤装置的滤液出口连通设置,在所述调节池设置有第二pH调节装置,用于将过滤装置的滤液的pH值调节至7-7.5;
串联设置的微滤装置和超滤装置,所述微滤装置的进水端与所述调节池的出水口连通设置;
减压浓缩装置,与所述超滤装置的出水端连通设置,用于对超滤处理后得到的滤液进行减压浓缩;
结晶装置,与所述减压浓缩装置的出液口连通设置。
7.根据权利要求6所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,其特征在于,在所述脱色处理装置的上游还设置有吸附装置,在所述吸附装置内利用硅藻土颗粒对所述含有β-丙氨酸的酶转化液进行吸附处理。
8.根据权利要求7所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,其特征在于,所述脱色处理装置包括处理罐,在所述处理罐的顶面的中心位置设置有所述脱色处理装置的进液口,所述处理罐内设置有所述腔室;
所述吸附装置包括:吸附槽,所述吸附槽放置在所述处理罐的顶面上,所述吸附槽呈圆柱形筒体;在所述吸附槽内设置有多个由圆柱形壁面隔离成的腔体,所述圆柱形壁面与圆柱形筒体同轴设置;所述多个腔体包括位于中心的圆柱形腔体,以及由所述圆柱形腔体向外依次排列的多个圆环形腔体;在所述腔体内铺设有硅藻土颗粒层;在位于最外侧的圆环形腔体的上方设置有所述吸附装置的进液口;在每个圆柱形壁面上均设置有液体流通口,所述液体流通口位于所述硅藻土颗粒层表面的下方;每两个相邻的所述圆柱形壁面上的液体流通口沿所述圆柱形筒体的径向相对设置,且相对于圆心位于所在的圆柱形壁面的不同侧;最外侧的所述圆柱形壁面上的液体流通口位于与所述吸附装置的进液口相反的一侧;在所述圆柱形腔体的底面上设置有出液通道,在所述出液通道上设置有滤芯,所述出液通道与所述脱色处理装置的进液口连通设置。
9.根据权利要求8所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,其特征在于,在所述吸附装置的进液口的正下方的圆环形腔体的底面上成型有分液板,所述分液板沿所述圆柱形筒体的径向设置且覆盖所述圆柱形腔体的横截面,适宜于将所述进液口进入的液体分流在板面两侧;位于所述分流板两侧的所述圆环形腔体的底面分别沿水流方向逐渐向下倾斜;在位于每两个相邻的圆环形腔体之间的所述圆柱形壁面的液体流通口处均设置有分流装置,所述分流装置包括由所述液体流通口的中心位置处向所述圆柱形壁面内侧延伸的两个弧形板,所述两个弧形板在所述中心位置处连接设置,位于所述分流装置两侧的所述圆环形腔体的底面同样分别沿水流方向逐渐向下倾斜。
10.根据权利要求7或8或9所述的从酶转化液中提取β-丙氨酸的纯化结晶系统,其特征在于,所述结晶装置包括串联设置的第一结晶罐、第二结晶罐和第三结晶罐,与所述第三结晶罐的出口连通设置有分离装置,所述分离装置的液相出口分别与所述微滤装置和超滤装置的进水端连通设置。
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