CN111463422A - 一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用，采用一步水热法来制备自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，合成的工艺简单，易操作。而且，选用碳布作为碳基底，材料价廉易得。另外，纳米级的SiO2颗粒表面有更多的锂离子接触位点，可以与锂充分反应，碳布作为SiO2颗粒载体，使得纳米颗粒均匀分布在碳纤维表面，解缓了纳米颗粒易团聚的问题，而且碳纤维可以形成导电碳纤维网络，易于传输电子，使得电子在整个柔性基底上畅通无阻。

Description

一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和 应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用。
背景技术
随着便携式设备的快速发展，比如手机和笔记本电脑，人们对高容量和高能量密度的锂离子电池要求越来越高。然而，锂离子电池中石墨阳极的可逆容量仅为~372 mA hg-1。不幸的是，使用锂金属作为电池材料阳极极为困难，因为在锂阳极表面容易形成树枝状晶体。近年来，研究者对开发新的高容量阳极材料（例如合金和碳基复合材料）具有极大的兴趣。众所周知，一些元素可以与锂发生电化学反应以形成锂合金并产生高容量。在这些元素中，硅基合金被认为是很有前途的替代品，因为与Li/Li+相比，硅基合金具有较高的理论容量（Li4.4Si为4200 mA h g-1）和低插入电位。但是，在锂的嵌入和脱出过程中会发生极大的体积变化，这会导致活性物质的粉碎或碎裂，从而硅基电极显示出快速的容量衰减。目前研究人员提出了几种策略来提高硅基材料缓冲大的体积变化的能力，以提高其循环性能。其中最有前途的方法之一是将硅基材料与碳材料复合，碳可以充当结构缓冲剂和电化学活性材料。
SiO2作为硅基材料的典型代表，SiO2纳米粒子可以与Li反应，可逆容量约为4000mAh/g。然而，大的体积膨胀会导致颗粒破裂和不稳定固体-电解质中间相（SEI膜）的增长，反过来，会导致SiO2锂离子阳极的快速容量损失。因此，选择一种合适的电池电极材料对开发绿色环保、结构稳定、电化学平台合适、比容量大的新型锂离子电池具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术中的不足，提供一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用，解缓SiO2在充放电过程中体积变化较大，导电性差，电极稳定性差的缺陷。
本发明采用以下技术方案：
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用，采用一步水热法来制备自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，合成工艺简单，易操作。此外，选用碳布作为碳基底，材料价廉易得。
进一步的，纳米级的SiO2颗粒有更多的锂离子接触位点，可以与锂充分反应。
进一步的，碳布作为SiO2颗粒载体，使得纳米颗粒均匀分布在碳纤维表面，解缓了纳米颗粒易团聚的问题。
进一步的，碳纤维可以形成导电碳纤维网络，易于传输电子，使得电子在整个柔性基底上畅通无阻。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，合成的SiO2颗粒尺寸较小，结晶性强，有更多的锂离子接触位点。另外，碳布可以作为导电碳网络，有利于电子的传输。
综上所述，本发明材料价廉易得，合成工艺简单，易操作，合成的SiO2颗粒尺寸较小，结晶性好，纳米级的SiO2颗粒有更多的锂离子接触位点，可以与锂充分反应。碳基底作为导电碳网络，有利于SiO2颗粒的分布和电子的传输。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例一中SiO2@C复合材料不同放大倍数的SEM图；
图2为实施例三中SiO2@C复合材料不同放大倍数的SEM图；
图3为实施例五中SiO2@C复合材料不同放大倍数的SEM图；
图4为SiO2@C复合材料的Mapping图。
具体实施方式
本发明提供了一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法和应用，包括以下步骤：
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度为1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干，得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.1～0.5mL正硅酸乙酯（TEOS）和10~60ml去离子水进行混合，搅拌1~2小时后得到溶液B；将溶液B与0.05~0.2ml 25%的氨水混合后搅拌1~2小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.1mL正硅酸乙酯（TEOS）和10ml去离子水进行混合，搅拌1小时后得到溶液B；将溶液B与0.05ml 25%的氨水混合后搅拌1小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在180℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实施例2
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.53mL正硅酸乙酯（TEOS）和40ml去离子水进行混合，搅拌2小时后得到溶液B；将溶液B与0.15ml 25%的氨水混合后搅拌1小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实施例3
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.25mL正硅酸乙酯（TEOS）和30ml去离子水进行混合，搅拌2小时后得到溶液B；将溶液B与0.1ml 25%的氨水混合后搅拌1小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实施例4
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.25mL正硅酸乙酯（TEOS）和50ml去离子水进行混合，搅拌1小时后得到溶液B；将溶液B与0.1ml 25%的氨水混合后搅拌1小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实施例5
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.4mL正硅酸乙酯（TEOS）和50ml去离子水进行混合，搅拌2小时后得到溶液B；将溶液B与0.15ml 25%的氨水混合后搅拌2小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实施例6
S1、碳布的酸化处理；
对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度内1mol/L的盐酸溶液中12小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60℃烘干后得到酸化的碳布A；
S2、前驱体溶液的制备；
将0.5mL正硅酸乙酯（TEOS）和60ml去离子水进行混合，搅拌2小时后得到溶液B；将溶液B与0.2ml 25%的氨水混合后搅拌2小时后得到溶液C；
S3、自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备
将碳布A和溶液C一起放入反应釜中，在200℃下反应10小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
本发明一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料，基于所述的一种碳布为基底的柔性SiO2@C复合材料的制备方法所得。
将柔性SiO2@C复合材料作为锂离子电池的负极材料，组装为扣式电池。
组装扣式电池的具体方法是：柔性SiO2@C直接作为自支撑基底，用裁片机裁成直径为10mm的实验电池用负极片。
以金属锂作为对电极；电解液为LiPF6的乙基碳酸酯与二甲基碳酸酯的溶液按照1:1的体积比进行混合；隔膜为celgard2400膜；组装电池的顺序依次为负极壳，锂片，隔膜，负极片，垫片，弹簧片，正极壳，在充满惰性气氛的手套箱内装配成扣式电池。
实验探究结果表明，实施例3的实验参数可以获得最佳的性能，合成的SiO2颗粒尺寸较小，结晶性最好，另外，碳基底作为导电碳网络，有利于电子的传输。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以碳布作为柔性基底，通过酸化、丙酮和去离子水分别浸泡；处理后的碳布为基底，四硅酸乙酯为硅源，在反应釜中180~200℃进行反应。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：对碳布进行预处理，将碳布裁剪成3cm×3cm×0.1cm的立方片，泡入浓度为0.5mol/L～2mol/L的盐酸溶液中8-15小时，然后用去离子水与乙醇交替清洗3次后60～80℃烘干。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硅源中的四硅酸乙酯由包括以下步骤的方法处理后，与碳布在反应釜中进行反应：0.1～0.5mL正硅酸乙酯TEOS和10~60ml去离子水进行混合，搅拌1~2小时后与0.05~0.2ml 25%的氨水混合后搅拌1~2小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应釜中180~200℃反应8~12小时；反应后将碳布取出，用水和醇各洗三次后在60～80℃下烘干，制得自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
5.权利要求1-4任一项所述方法得到的自立式无粘结剂的柔性SiO2@C复合材料。
6.权利要求5所述材料作为钠离子电池电极材料的应用。
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