CN111455345A - 一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及柔性显示屏技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法与应用。所述复合柔性膜包括聚酰亚胺膜和类金刚石碳膜，且该类金刚石碳膜沉积或者镀在聚酰亚胺膜的表面。本发明在PI薄膜表面直接镀上DLC膜，显著提高了PI膜的表面硬度，增加了PI膜的耐磨性能，这种镀有DLC膜的PI膜作为折叠式显示屏或者柔性显示屏完全能起到防止表面划损作用。而且这种PI/DLC复合柔性膜不仅表面平整光滑，结构致密，摩擦系数小，硬度比单纯的PI薄膜在硬度上提高了2‑3个H。经过稳定性测试，这种PI/DLC复合柔性膜在水中浸泡一周后，DLC膜没有脱离现象。另外，用双手揉搓所制备的复合膜1000次也没有起泡或脱膜现象。

Description

一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及柔性显示屏技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
与普通智能手机不同的是，可折叠手机采用了可弯折和卷曲的柔性显示触摸幕。鉴于聚酰亚胺(Polyimide，简称PI)薄膜具有较高的耐油、耐温和低介电损耗等优异的综合性能，柔性显示幕目前主要是用聚酰亚胺代替玻璃来做基板，从而使得屏幕变得可弯曲，变硬屏为软屏。
可折叠屏手机使用了新一代OLED照明/显示技术，柔性OLED显示技术正由曲面向可折叠、可卷曲方向发展。未来显示屏幕采用可折叠或者可卷曲形式时，屏幕中的其他硬质材料层也将被聚酰亚胺或透明聚酰亚胺薄膜所取代。这些需要使用聚酰亚胺薄膜的单元至少包括:显示基板、显示封装盖板，触屏基板，触屏盖板，显示屏盖板等。然而，PI薄膜最大缺陷是本身硬度低，表面易被磨损，抗刮擦能力差，无法对屏幕进行有效的保护。目前主要通过镀膜工艺在镜片上沉积加硬膜，提高表面硬度和耐磨性能。有机硅树脂系列常用作加硬膜，然而，本发明人发现：PI表面镀加硬膜后，虽然硬度和耐磨性得到了很大提高，但也存在硬度不够、膜层较厚、不均匀等不足之处。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种聚酰亚胺/类金刚石(PI/DLC)复合柔性膜及其制备方法与应用。本发明通过在PI薄膜表面直接镀上很薄一层类金刚石碳(Diamond-likeCarbon，简称DLC)膜，就显著提高了PI的表面硬度，增加了耐磨性能。为实现上述目的，本发明的技术方案如下所示。
在本发明的第一方面，提供一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜，包括聚酰亚胺膜和类金刚石碳膜，且该类金刚石碳膜沉积或者镀在聚酰亚胺膜的表面。
进一步地，所述类金刚石碳膜的厚度不大于1μm，优选为10nm～1μm。类金刚石碳是一种亚稳态的非晶态材料，在PI薄膜表面直接镀上DLC膜，只要很薄一层就可以显著提高PI膜的表面硬度，增加其耐磨性能。
进一步地，所述聚酰亚胺膜的厚度大于0.01mm。
在本发明的第二方面，提供所述聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法：采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)法直接在聚酰亚胺膜表面镀类金刚石碳膜。相对于先镀过渡层再镀DLC膜，工艺简单、成本降低。
在本发明的一些实施方式中，所述复合柔性膜的制备具体包括步骤：
(1)将经过表面净化处理的PI膜置于真空室中，然后充入惰性气体，利用射频电源产生的辉光放电，对PI膜表面进一步清洗，以去除PI膜表面的吸附颗粒等，提高PI膜表面活性，增强后续DLC膜对PI膜的附着力。
(2)继续在真空室中充入碳源气体，通过射频电源产生的辉光放电在PI膜上镀DLC膜，即得。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述真空室真空度不大于3.0×10-3帕。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述射频电源的功率为300～500W范围。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述碳源气体与惰性气体的体积比为2～5：1。可选地，所述碳源气体包括低碳烷烃、烯烃、炔烃，低碳烃等中的任意一种或几种的混合物。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述射频电源的功率为300～500W，上下极板间距80～130mm，沉积时间2～16min。
在本发明的第二方面，提供所述聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜在显示屏中的应用，尤其是在折叠式显示屏或者柔性显示屏中的应用，如手机显示基板、显示封装盖板、触屏基板、触屏盖板、显示屏盖板等。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在PI薄膜表面直接镀上DLC膜，显著提高了PI膜的表面硬度，增加了PI膜的耐磨性能，这种镀有DLC膜的PI膜作为折叠式显示屏或者柔性显示屏完全能起到防止表面划损作用。
(2)本发明制备的PI/DLC复合柔性膜不仅表面平整光滑，结构致密，摩擦系数小，而且硬度实验显示镀膜DLC膜的PI薄膜的硬度比未镀DLC膜的PI薄膜在硬度上提高了2-3个H。
(3)经过稳定性测试，本发明制备的PI/DLC复合柔性膜在水中浸泡一周后，DLC膜没有脱离现象。另外，对制备的复合膜用双手揉搓1000次，未见起泡或脱膜现象。
附图说明
构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中对PI/DLC复合柔性膜的耐磨性测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
正如前文所述，PI表面镀加硬膜后，虽然硬度和耐磨性得到了很大提高，但也存在硬度不够、膜层较厚、不均匀等不足之处。因此，本发明公开了一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜及其制备方法，现根据具体实施方式对本发明进一步说明。
第一实施例
一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备，包括如下步骤：
(1)以0.1mm厚的PI薄膜(尺寸为100×100mm)为基底，将基底放到真空室的样品台上，关闭真空室，开启真空系统，抽真空至1.0×10-3帕。
(2)开启流量控制器，充入氩气，开启射频电源(中科院微电子所RFG-500固态射频电源，RFM-1000射频匹配器)，产生辉光放电，对PI薄膜表面进行清洗，进一步去除PI薄膜表面的吸附颗粒。
(3)开启丁烷流量控制器，按照1:2比例充入丁烷气体，调整沉积压强到工作状态，然后开启射频电源调节功率至300W，上下极板间距100mm，沉积时间120秒。
(4)对真空室放气，得到在PI薄膜表面均匀镀上一层10nm厚的DLC膜的复合柔性膜。
第二实施例
一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备，包括如下步骤：
(1)以0.1mm厚的PI薄膜(尺寸为100×100mm)为基底，将基底放到真空室的样品台上，关闭真空室，开启真空系统，抽真空至2.0×10-3帕。
(2)开启流量控制器，充入氩气，开启射频电源(中科院微电子所RFG-500固态射频电源，RFM-1000射频匹配器)，产生辉光放电，对PI薄膜表面进行清洗，进一步去除PI薄膜表面的吸附颗粒。
(3)开启丙烯流量控制器，按照V氩气：V丙烯＝1:3的体积比比例充入丙烯气体，调整沉积压强到工作状态，然后开启射频电源调节功率至350W，上下极板间距110mm，沉积时间600秒。
(4)对真空室放气，得到在PI薄膜表面均匀镀上一层50nm厚的DLC膜的复合柔性膜。
第三实施例
一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备，包括如下步骤：
(1)以0.1mm厚的PI薄膜(尺寸为100×100mm)为基底，将基底放到真空室的样品台上，关闭真空室，开启真空系统，抽真空至1.0×10-3帕。
(2)开启流量控制器，充入氩气，开启射频电源(中科院微电子所RFG-500固态射频电源，RFM-1000射频匹配器)，产生辉光放电，对PI薄膜表面进行清洗，进一步去除PI薄膜表面的吸附颗粒。
(3)开启丙炔流量控制器，按照V氩气：V丙炔＝1:5的体积比充入丙炔气体，调整沉积压强到工作状态，然后开启射频电源调节功率至400W，上下极板间距120mm，沉积时间960秒。
(4)对真空室放气，得到在PI薄膜表面均匀镀上一层100nm厚的DLC膜的复合柔性膜。
第四实施例
一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备，包括如下步骤：
(1)以0.1mm厚的PI薄膜(尺寸为100×100mm)为基底，将基底放到真空室的样品台上，关闭真空室，开启真空系统，抽真空至1.0×10-3帕。
(2)开启流量控制器，充入氩气，开启射频电源(中科院微电子所RFG-500固态射频电源，RFM-1000射频匹配器)，产生辉光放电，对PI薄膜表面进行清洗，进一步去除PI薄膜表面的吸附颗粒。
(3)开启丁烷流量控制器，按照V氩气：V丁烷＝1:5的比例充入丁烷气体，调整沉积压强到工作状态，然后开启射频电源调节功率至400W，上下极板间距130mm，沉积时间960秒。
(4)对真空室放气，得到在PI薄膜表面均匀镀上一层100nm厚的DLC膜的复合柔性膜。
性能测试
以上述四个实施例制备的PI/DLC复合柔性膜为测试对象，对其硬度、耐磨性和稳定性进行测试，结果如下。
(1)用铅笔进行硬度表征：由于PI薄膜的特殊性，对于该材料表面涂层的硬度可以通过使用铅笔的硬度来表征，测试中利用硬度为3H、4H和5H的中华牌铅笔进行硬度实验，发现所有镀有DLC膜的复合柔性膜的硬度都比单纯的PI膜的硬度高2-3个H，而且DLC膜的厚度很薄，仅为100nm及以下。
(2)摩擦测试(测试仪器为RTEC MFT-50)：从图1中可以看出，镀有DLC膜的复合柔性膜平均摩擦系数为0.12，摩擦测试曲线波动比不大，说明这种复合柔性膜的基片表面平整光滑，结构致密，摩擦系数小。实验数据显示，PI/DLC复合膜具有很高的耐磨性。
(3)稳定性测试：将所述PI/DLC复合柔性膜在水中浸泡一周，DLC膜没有脱离现象。对PI/DLC复合柔性膜用双手揉搓1000次没有脱膜现象。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜，其特征在于，包括聚酰亚胺膜和类金刚石碳膜，所述类金刚石碳膜沉积或者镀在聚酰亚胺膜的表面。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜，其特征在于，所述类金刚石碳膜的厚度不大于1μm，选为10nm～1μm。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜，其特征在于，所述聚酰亚胺膜的厚度大于0.01mm。
4.一种聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，采用等离子增强化学气相沉积法直接在聚酰亚胺膜表面镀类金刚石碳膜。
5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，具体包括步骤：
(1)将经过表面净化处理的聚酰亚胺膜置于真空室中，然后充入惰性气体，利用射频电源产生的辉光放电，对聚酰亚胺膜表面进一步清洗；
(2)继续在真空室中充入碳源气体，通过射频电源产生的辉光放电在聚酰亚胺膜上镀类金刚石膜，即得。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空室真空度不大于3.0×10-3帕。
7.根据权利要求5所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述射频电源的功率为300-500W范围。
8.根据权利要求5所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源气体与惰性气体的体积比为2～5：1；可选地，所述碳源气体包括低碳烷烃、烯烃、炔烃，低碳烃等中的任意一种或几种的混合物。
9.根据权利要求5所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述射频电源的功率为300～500W，上下极板间距80～130mm，沉积时间2～16min。
10.权利要求1-3任一项所述的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜或者权利要求4-9任一项所述的方法制备的聚酰亚胺/类金刚石复合柔性膜在显示屏中的应用，优选为在折叠式显示屏或者柔性显示屏中的应用，更优选为作为手机显示基板、显示封装盖板、触屏基板、触屏盖板、显示屏盖板中的一种或多种。
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