CN111446363B - 一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构及其制备方法，包括钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜；钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜自下而上依次设置；铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜中铁酸铋为基质材料，铁酸钴以棒状结构填充在铁酸铋基质内，形成三维自组装的磁电薄膜结构；将石墨烯缓冲层剥离后，形成自支撑的磁电复合薄膜结构。本发明以石墨烯为界面缓冲层剥离得到的自支撑的三维磁电复合薄膜结构不受基底的束缚，有利于提高磁电耦合性能。该方法适用于大面积柔性功能层的剥离，其柔性特点可进一步服务于柔性可穿戴电子等器件。

Description

一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构及其制备方法
技术领域
本发明属于磁电复合薄膜技术领域，特别涉及一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构及其制备方法。
背景技术
复合氧化物材料由于具有更强的磁电耦合和更高的使用温度而有望广泛应用于下一代电子，磁电，神经形态和能量转换存储设备中。它们的压电性和磁致伸缩性可以通过创建异质结构施加应变来进一步增强。异质集成和应变施加的主要方法是通过异质外延，此时其磁电耦合性能极大地受限于衬底的夹持效应。例如，压电和磁致伸缩响应由于基板夹持效应而衰减了大约一个数量级，从而降低了它们的灵敏度和最大响应。目前已经报道的解决方法是在复合物功能层与衬底间生长一层用作牺牲层的氧化物材料，然后通过化学剥离得到自支撑的三维磁电复合薄膜，但是由于晶格失配以及外延层，牺牲层和衬底之间的蚀刻选择性限制，该方法仅适用于有限范围的材料系统。另外，对于面积较大的基材，缓慢的释放速率通常是化学剥离法众所周知的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构及其制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构，包括钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜；钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜自下而上依次设置，形成自组装磁电复合薄膜结构；铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜中铁酸铋为基质材料，铁酸钴以棒状结构填充在铁酸铋基质内。
进一步的，钛酸锶衬底为晶面取向为三个不同方向的三种钛酸锶单晶；石墨烯缓冲层为2～3层；石墨烯缓冲层具有完整的层状解理。
进一步的，铁酸铋具有菱形R3c结构，晶格参数
Figure BDA0002444547360000021
铁酸钴为具有立方Fm3m结构的铁磁尖晶石结构，晶格参数
Figure BDA0002444547360000022
其磁易轴沿<100>方向；铁酸铋/铁酸钴自组装异质结构具有垂直对齐的界面；铁酸铋/铁酸钴复合层的厚度为300～500nm。
进一步的，一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钛酸锶衬底的预处理；
步骤2，通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC面上外延生长低缺陷密度的石墨烯层；
步骤3，在石墨烯上沉积Ni作为粘合剂/支撑层，将石墨烯从其主体SiC衬底剥离；
步骤4，以65％铁酸铋和35％铁酸钴的复合靶在石墨烯层上沉积生长铁酸铋/铁酸钴磁自组装纳米结构；
步骤5，剥离出柔性自支撑的三维BFO/CFO自组装薄膜。
进一步的，步骤1中预处理：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗十分钟以去除基片表面的有机物、金属离子和杂质微粒子，并将钛酸锶衬底表面浸入缓冲的氢氟酸中20秒钟，并在1100℃的炉中退火6小时得到平整良好的阶梯状表面形貌。
进一步的，步骤2具体包括：首先使用有机溶剂清洁SiC；随后，将SiC在1500℃下，在10％氢气中退火30分钟；然后将氢气从石墨烯炉腔中清除，并在700Torr下将温度升至1800℃保温10分钟，以形成极薄的石墨烯层。
进一步的，步骤3具体包括：首先通过使用磁控溅射法沉积一层镍层来保护石墨烯，然后在1×10-7Pa的背底真空和28.7sccm的Ar流量下进行Ni溅射；然后使用热剥离带将Ni层与石墨烯一起剥离；随后将热剥离带/Ni/石墨烯叠层转移到钛酸锶衬底上，并在120℃的温度下释放热剥离带；然后在FeCl3溶液中蚀刻Ni，仅在钛酸锶衬底上留下石墨烯；最后，将刻蚀后的样品在丙酮和异丙醇中冲洗，重复该过程以转移两到三层石墨烯。
进一步的，步骤4中，生长温度为700℃，氧气气氛20Pa，沉积速率为10Hz，此时激光能量密度3J/cm2，靶基距优选为6cm；在室温下，在50％稀盐酸中对退火后的铁酸铋/铁酸钴磁蚀刻1小时。
进一步的，步骤5具体包括：
1)在铁酸铋/铁酸钴薄膜上面沉积Ni作为应力源层，通过在Ni层上粘贴热敏剥离胶带从基材上剥离铁酸铋/铁酸钴自组装复合外延薄膜；
2)将PMMA旋涂在剥离下来的铁酸铋/铁酸钴薄膜上作为支撑层，并在80℃下烘烤5分钟固化；
3)通过在加热板上在120℃的温度下加热来释放热释放胶带；
4)将膜置于Ni蚀刻剂溶液上，直到所有Ni被蚀刻；
5)在完全去除铁酸铋/铁酸钴薄膜上的镍后，膜就可转移到所需的衬底上；
6)通过连续滴入丙酮将PMMA完全除去，最后用异丙醇冲洗铁酸铋/铁酸钴薄膜。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明结构垂直排列生长的BFO/CFO两相材料可以自组装并外延生长，通过调控基底取向和生长条件可设计和控制结构自组装磁电复合薄膜中磁性相纳米晶的形状和纵横比，以研究磁性形状各向异性及其对磁电耦合性能的影响。此外(1-3)结构较大的界面比表面积可以产生有效的磁电耦合。
本发明以石墨烯为界面缓冲层剥离得到的自支撑的三维磁电复合薄膜结构不受基底的束缚，有利于提高磁电耦合性能。该方法适用于大面积柔性功能层的剥离，其柔性特点可进一步服务于柔性可穿戴电子等器件。
附图说明
图1为本发明提供的石墨烯缓冲层的制备和转移及在其上外延生长BFO/CFO薄膜的流程示意图；
图2为在石墨烯缓冲层上外延生长的BFO/CFO自组装薄膜的结构示意图；
图3为<001>STO衬底上外延生长的BFO/CFO自组装薄膜的SEM图；
图4为本发明提供的自支撑的三维BFO/CFO自组装薄膜的剥离流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1至图4，本发明提出了一种通过构造弱结合界面层制备自支撑的三维的BFO/CFO磁电复合薄膜结构的方法，从下至上依次包括钛酸锶(SrTiO3，简称为STO)衬底、石墨烯(GE)缓冲层、铁酸铋/铁酸钴(BiFeO3/CoFe2O4，简称BFO/CFO)磁电复合薄膜，如图2所示。
在本发明中，所述STO衬底包括晶面取向为(001)，(110)和(111)方向的三种STO单晶，以获得的不同结构外延生长的BFO/CFO自组装纳米结构。衬底分别用去丙酮、乙醇、离子水超声清洗10分钟，以去除粘附在基片表面的有机物、金属离子和杂质微粒子，便于后续铁电薄膜的沉积和生长。
在本发明中，通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC(0001)面上外延生长石墨烯的方法相比微机械剥离法，可以实现较大尺寸，高质量石墨烯的制备，是一种对实现石墨烯器件的实际应用非常重要的制备方法，且石墨烯的厚度由加热温度决定；
在本发明中，为了实现BFO/CFO异质结构在STO衬底上的远程外延生长，所述石墨烯缓冲层优选2～3层，该厚度允许外延氧化物薄膜克服中间石墨烯层的原子势场从而成功地从STO衬底上进行外延生长。
在本发明中，缓冲层优选两个石墨烯层是最佳的，以实现最高的晶体质量与片状剥离率之比。此外，双层石墨烯夹层不仅提高了剥落率，而且最大限度地减少了剥离时对基片的损伤，从而促进了基片的可重复利用性，降低生产成本。
在本发明中，所选石墨烯缓冲层具有完整的层状解理，很容易在机械力的作用下剥离，允许原子尺度范围的精确裂解。
在本发明中，所述BFO具有菱形R3c结构，可以描述为伪立方(
Figure BDA0002444547360000042
)，而CFO为具有立方Fm3m结构的铁磁尖晶石结构
Figure BDA0002444547360000041
其磁易轴沿<100>方向。所述BFO/CFO自组装异质结构具有垂直对齐的界面，由于BFO和CFO的晶格失配(8.39>3.96*2)而在CFO纳米晶之间产生压缩应变。当CFO颗粒尺寸减小到微米级别，形状各向异性能量将占主导地位。因此，调整CFO纳米阵列的形状和纵横比是控制磁性能的有效手段。在本发明中，所述BTO/CFO复合层的厚度优选为300～500nm。
本发明提供了上述技术方案所述BFO/CFO自组装异质结构(如图1所示)的制备方法，包括以下步骤：
钛酸锶(STO)衬底的预处理：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗十分钟以去除基片表面的有机物、金属离子和杂质微粒子，并将STO衬底表面浸入缓冲的氢氟酸中20秒钟，并在1100℃的炉中退火6小时得到平整良好的阶梯状表面形貌，便于后续薄膜的吸附和生长；
通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC(0001)面上外延生长低缺陷密度的石墨烯层：首先使用有机溶剂(丙酮，异丙醇)清洁SiC。随后，将SiC在1500℃下，在10％氢气(含其余氩气)中退火30分钟，以去除表面氧化物和由于化学和机械抛光而引起的表面损伤。然后将H2从石墨烯炉腔中清除，并在700Torr下将温度升至1800℃保温10分钟，以形成极薄的石墨烯层；
在石墨烯上沉积Ni(
Figure BDA0002444547360000051
)作为粘合剂/支撑层，将石墨烯从其主体SiC衬底剥离。首先通过使用磁控溅射法沉积一层薄镍层(20nm)来保护石墨烯，然后在1×10-7Pa的背底真空和28.7sccm的Ar流量下进行Ni溅射。然后使用热剥离带(Revalpha 319Y-4M)将Ni层与石墨烯一起剥离。随后将热剥离带/Ni/石墨烯叠层转移到STO衬底上，并在120℃的温度下释放热剥离带。然后在FeCl3溶液中蚀刻Ni，仅在STO衬底上留下石墨烯。最后，将刻蚀后的样品在丙酮和异丙醇中轻轻冲洗。所述步骤如流程示意图1所示，重复该过程以转移两到三层石墨烯；
以65％BFO和35％CFO的复合靶采用脉冲激光沉积法在石墨烯层上生长BFO/CFO自组装纳米结构；生长温度优选为700℃，氧气气氛优选20Pa，沉积速率优选为10Hz，此时激光能量密度3J/cm2，靶基距优选为6cm；
在室温下，在50％稀盐酸中对退火后的BFO/CFO蚀刻1小时；
剥离出柔性自支撑的三维BFO/CFO自组装薄膜：1)在BFO/CFO薄膜上面沉积Ni作为应力源层，通过在Ni层上粘贴热敏剥离胶带从基材上剥离BFO/CFO自组装复合外延薄膜。2)将PMMA旋涂在剥离下来的BFO/CFO薄膜上作为支撑层，并在80℃下烘烤5分钟固化。3)通过在加热板上在120℃的温度下加热来释放热释放胶带。4)将膜置于Ni蚀刻剂溶液上，直到所有Ni被蚀刻。5)在完全去除BFO/CFO薄膜上的镍后，膜就可转移到所需的衬底上。6)通过连续滴入丙酮将PMMA完全除去，最后用异丙醇冲洗BFO/CFO薄膜。具体步骤参考图4所示流程示意图。
在本发明中，为确保氧化物的外延及远程外延BFO/CFO薄膜的释放，需要避免石墨烯缓冲层的氧化。采用激光脉冲沉积生长BFO/CFO薄膜时，首先在非常规生长氧压的真空(1×E-4Pa)下生长一层
Figure BDA0002444547360000061
厚的非化学计量比的BFO/CFO缓冲层保护石墨烯不被氧化，随后在氧气超压下BFO/CFO的进一步生长可以有效校正整个BFO/CFO膜的氧气化学计量。
在本发明中，所述BFO/CFO自组装纳米结构薄膜的生长过程中衬底温度700℃，氧气气氛优选20Pa，沉积速率优选为10Hz，此时激光能量密度3J/cm2，靶基距优选为6cm；
在本发明中，通过改变STO衬底的取向等条件可有效调控所生长的BFO/CFO自组装纳米结构形貌，图3为<001>取向STO衬底上生长的BFO/CFO的SEM图；
在本发明中，机械剥离步骤中，采用镊子轻轻地将热敏胶带向上拉可使Ni/GE层从SiC衬底剥离。可使用万用表通过检查电导率(应读取无穷大电阻)来检查整个石墨烯膜是否已脱落。
本发明中，用于支撑薄膜转移的材料还可为其他活泼金属Cu、Al和光刻胶等，以可通过化学刻蚀反应在不损伤BFO/CFO薄膜的情况下有效去除为通过标准。
本发明中，得到的BFO/CFO自组装薄膜可直接采用支撑层作为柔性功能层，也可去掉支撑层将自支撑的三维的BFO/CFO自组装薄膜转移应用到具体工作环境中。

Claims (7)

1.一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构，其特征在于，包括钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜；钛酸锶衬底、石墨烯缓冲层和铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜自下而上依次设置，形成三维自组装磁电复合薄膜结构；铁酸铋/铁酸钴磁电复合薄膜中铁酸铋为基质材料，铁酸钴以棒状形式填充在铁酸铋基质内；
钛酸锶衬底为晶面取向为三个不同方向的三种钛酸锶单晶；石墨烯缓冲层为2～3层；石墨烯缓冲层具有完整的层状解理；
铁酸铋具有菱形R3c结构，晶格参数a = 3.96Å，铁酸钴为具有立方Fm3m结构的铁磁尖晶石结构，晶格参数a = 8.39Å，其磁易轴沿<100>方向；铁酸铋/铁酸钴自组装异质结构具有垂直对齐的界面；铁酸铋/铁酸钴复合层的厚度为300～500nm。
2.一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，基于权利要求1所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构，包括以下步骤：
步骤1，钛酸锶衬底的预处理；
步骤2，通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC面上外延生长低缺陷密度的石墨烯层；
步骤3，在石墨烯上沉积Ni作为粘合剂/支撑层，将石墨烯从其主体SiC衬底剥离；
步骤4，以65％铁酸铋和35％铁酸钴的复合靶在石墨烯层上沉积生长铁酸铋/铁酸钴磁自组装纳米结构；
步骤5，剥离出柔性自支撑BFO/CFO自组装薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，步骤1中预处理：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗十分钟以去除基片表面的有机物、金属离子和杂质微粒子，并将钛酸锶衬底表面浸入缓冲的氢氟酸中20秒钟，并在1100℃的炉中退火6小时得到平整良好的阶梯状表面形貌。
4.根据权利要求2所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，步骤2具体包括：首先使用有机溶剂清洁SiC；随后，将SiC在1500℃下，在10％氢气中退火30分钟；然后将氢气从石墨烯炉腔中清除，并在700Torr下将温度升至1800℃保温10分钟，以形成极薄的石墨烯层。
5.根据权利要求2所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，步骤3具体包括：首先通过使用磁控溅射法沉积一层镍层来保护石墨烯，然后在1×10-7 Pa的背底真空和28.7sccm的Ar流量下进行Ni溅射；然后使用热剥离带将Ni层与石墨烯一起剥离；随后将热剥离带/ Ni /石墨烯叠层转移到钛酸锶衬底上，并在120 ℃的温度下释放热剥离带；然后在FeCl3溶液中蚀刻Ni，仅在钛酸锶衬底上留下石墨烯；最后，将刻蚀后的样品在丙酮和异丙醇中冲洗，重复该过程以转移两到三层石墨烯。
6.根据权利要求2所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，步骤4中，生长温度为700℃，氧气气氛20 Pa，沉积速率为10 Hz，此时激光能量密度3 J/cm2，靶基距为6cm；在室温下，在50％稀盐酸中对退火后的铁酸铋/铁酸钴磁蚀刻1小时。
7.根据权利要求2所述的一种自支撑的三维自组装磁电复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，步骤5具体包括：
1）在铁酸铋/铁酸钴薄膜上面沉积Ni作为应力源层，通过在Ni层上粘贴热敏剥离胶带从基材上剥离铁酸铋/铁酸钴自组装复合外延薄膜；
2）将PMMA旋涂在剥离下来的铁酸铋/铁酸钴薄膜上作为支撑层，并在80℃下烘烤5分钟固化；
3）通过在加热板上在120℃的温度下加热来释放热释放胶带；
4）将膜置于Ni蚀刻剂溶液上，直到所有Ni被蚀刻；
5）在完全去除铁酸铋/铁酸钴薄膜上的镍后，膜就可转移到所需的衬底上；
6）通过连续滴入丙酮将PMMA完全除去，最后用异丙醇冲洗铁酸铋/铁酸钴薄膜。
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