CN111423879B - 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111423879B
CN111423879B CN202010429134.0A CN202010429134A CN111423879B CN 111423879 B CN111423879 B CN 111423879B CN 202010429134 A CN202010429134 A CN 202010429134A CN 111423879 B CN111423879 B CN 111423879B
Authority
CN
China
Prior art keywords
minutes
solution
fluorescent material
ercl
ybcl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010429134.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111423879A (zh
Inventor
毛艳丽
刘越峰
潘根才
张华芳
高惠平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University
Original Assignee
Henan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan University filed Critical Henan University
Priority to CN202010429134.0A priority Critical patent/CN111423879B/zh
Publication of CN111423879A publication Critical patent/CN111423879A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111423879B publication Critical patent/CN111423879B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7772—Halogenides
    • C09K11/7773—Halogenides with alkali or alkaline earth metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法，步骤如下：（1）分别配制浓度为0.5‑2.5mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；（2）将0.3g NaOH溶于2‑6ml去离子水中，加入5‑15ml乙醇，5‑15ml油酸，搅拌；（3）分别将YbCl3、ErCl3和MnCl2溶液加入步骤（2）中，搅拌；（4）将1‑3mmol NaF加入步骤（3）中的溶液，搅拌；（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在140‑240℃下反应100‑400分钟后，得到荧光产物；（6）待步骤（5）中的荧光产物降至室温，离心、洗涤，即得。

Description

一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米荧光材料领域，具体涉及一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂的荧光纳米材料具有发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳等优点，并且物理化学性能稳定，耐高温，耐辐照，因此得到了广泛的应用。提高荧光纳米材料中掺杂剂的浓度是提高其发光强度的有效途径。而构建巧妙的纳米材料微结构和合适的掺杂剂配对离子，可以大幅度降低浓度淬灭，实现敏化剂和激活剂的重掺杂。同时由于稀土离子能级非常丰富，高的掺杂浓度增加了激发光能量的吸收，所以可以有效地实现下转换和上转换模式的发光，从而达到多波长激发的效果。多模激发不仅能够实现高容量信息存储，还可以在特定波长的辐射下实现信息识别。基于上转换发光基础上的无色防伪具有更好的隐蔽性。高纯的单红光发射不易散射，穿透能力强。因而这种多模激发的单红光纳米材料在荧光防伪、生物荧光标记，照明显示等领域具有很好的应用前景。
发明内容
本发明针对目前荧光防伪材料存在检测光源单一、制备步骤繁琐、荧光防伪模式简单的问题，提供了一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法，实现了材料的多模激发模式，制备过程简单，重复性好，成本低，具有广泛的应用前景。
本发明为实现上述目的，提供的主要技术方案如下：
一种多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为0.5-2.5mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于2-6ml去离子水中，加入5-15ml乙醇，5-15ml油酸，搅拌时间为5~30分钟；
（3）将YbCl3、ErCl3和MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌5~30分钟；
（4）将1-3mmol NaF加入步骤（3）中的溶液，搅拌20~40分钟 ，NaF以NaF水溶液的形式加入；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，得到荧光产物；
（6）待步骤（5）中的荧光产物降至室温，离心、洗涤，所得沉淀物为多模激发的单红光纳米荧光材料。
进一步地，步骤（2）-（4）均在30-70℃的恒温下进行。
进一步地，步骤（3）中（YbCl3+ErCl3）和 MnCl2的摩尔比为3︰2，且YbCl3和ErCl3的摩尔比为（0~2.5）:(0.5~3)。更进一步地，YbCl3的加入量为0~0.25mmol，ErCl3的加入量为0.05mmol ~0.3mmol，MnCl2的加入量为0.2mmol。
上述的制备方法制得的多模激发的单红光纳米荧光材料。
利用上述多模激发的单红光纳米荧光材料为核心材料制备核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的方法，步骤如下：
（7）将多模激发的单红光纳米荧光材料分散在1-2ml环己烷中备用；分别配制浓度为0.5-2.5mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（8）将0.3g NaOH溶于2-6ml去离子水中，加入5-15ml乙醇，5-15ml油酸，搅拌时间为5~30分钟后得到混合物，将步骤（7）中的环己烷溶液全部加入混合物中，搅拌5~30分钟；
（9）将0.1~0.3mL的YbCl3、ErCl3和MnCl2溶液按比例加入步骤（8）中，继续搅拌5~30分钟；
（10）将1-3mmol NaF加入步骤（9）中的溶液，搅拌20~40分钟，NaF以NaF水溶液的形式加入；
（11）将步骤（10）中的溶液转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，得到产物；
（12） 待（11）中的产物降至室温，离心、洗涤，所得沉淀物经干燥即可得到最终产物。
进一步地，步骤（8）-（10）均在30-70℃的恒温下进行。
进一步地，步骤（9）中YbCl3、ErCl3和MnCl2的摩尔比为（1~2.5）︰（0.5~2）︰2，且（YbCl3+ErCl3）和 MnCl2的摩尔比为3︰2。更进一步地，YbCl3的加入量为0.1 mmol ~0.25mmol，ErCl3的加入量为0.05 mmol ~0.2mmol，MnCl2的加入量为0.2mmol。
步骤（3）核心材料制备中（YbCl3+ErCl3+MnCl2）的摩尔数和步骤（9）包裹层材料制备中（YbCl3+ErCl3+MnCl2）的摩尔数之比为1:1。
进一步地，所述干燥是指60℃干燥3-7小时。
上述制备方法制得核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料。
本发明具有下述优点：
（1）中空结构和核壳结构减小了重掺杂荧光材料的浓度淬灭，很好地提高了材料的发光强度。
（2）本发明基于Er3+、Yb3+重掺杂的核壳设计，高浓度的掺杂以及敏化剂与激活剂间匹配的能量传递路径，使得稀土离子的下转换或上转换发光模式得到有效发挥，因而实现了材料的多波长激发。在探测波长为668nm下材料的激发峰明显而尖锐（图3），说明材料可以被378、486和522nm光源激发。同时基于上转换原理，该材料也可以被808和980nm光源激发。图4的荧光光谱显示，在378、486、522nm、808和980nm激发下材料在可见光区均具有650-675nm的红色光发射。
（3）本发明的重掺杂材料的多模激发特点使该材料在防伪应用领域中具有广泛的应用前景。（图5）
（4）本发明制备方法简单，样品性能稳定，有更利于商业化的大规模化生产。
附图说明
图1 为实施例1步骤（11）所得最终产物的扫描电镜图，插图为扫描电镜放大图；
图2 为实施例1步骤（11）所得最终产物单个颗粒的透射电镜图；
图3 为实施例1步骤（11）所得最终产物在探测波长为668nm下的激发光谱；
图4 为实施例1中步骤（6）所得产品和步骤（11）所得最终产物分别在（a）379nm，（b）486nm，（c）522nm，（d）808nm和（e）980nm激发下的光致发光谱；黑线代表步骤（6）所得产品，红线代表步骤（11）所得最终产物；
图 5 为实施例1所得掺有荧光材料的艺术模型在不同波长光的照射下的数码照片：（a） 普通光源下；（b） 379nm；（c）-（d） 486nm；（e）-（f） 522nm；（g） 980nm；（h） 808nm。其中图（c）和（e）分别是模型在486nm和522nm波长照射下的照片，（d）和（f）是在相机前添加了600-700nm的带通滤光片后的照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例用以举例说明本发明，以便于本领域技术人员更好地理解和实施本发明。但是，应理解是是，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于5ml去离子水中，加入10ml乙醇，10ml油酸，搅拌10分钟；
（3）分别将0.2ml YbCl3、0.1ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将3mL NaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在190℃下反应160分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物，具体结果如图4所示；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在2ml环己烷中备用；
（7）将0.3g NaOH溶于5ml去离子水中，加入10ml乙醇，10ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.2ml YbCl3、0.1ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将2mL NaF溶液加入（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，（2）-（4）、（7）-（9）步骤在60℃的恒温环境中进行；
（10）将步骤（9）中的溶液转移到高压釜中，在190℃下反应160分钟后，得到产物；
（11） 待步骤（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥7小时即可得到最终产物。图1是实施例1所得重掺杂材料的扫描电镜图，图2是重掺杂材料的透射电镜图，图1显示样品为500nm左右的夹心饼状结构。而图2显示该夹心饼状颗粒为中空核壳结构。
在探测波长为668nm下材料的激发峰明显而尖锐（图3），说明材料可以被378、486和522nm光源激发。同时基于上转换原理，该材料也可以被808和980nm光源激发。图4的荧光光谱显示，在378、486、522nm、808和980nm激发下材料在可见光区均具有650-675nm的红色光发射。
（12）将3g的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）放入5mL的氯仿中超声溶解，然后向其中加入1mL的含有0.25mmol核壳结构的荧光颗粒的环己烷溶液，将混合物溶液充分超声混合，然后倒入模具中。将混合溶液在室温下干燥20小时以蒸发溶剂，制得艺术模型。
图 5 为实施例1所得掺有荧光材料的艺术模型在不同波长光的照射下的数码照片，图（a） 普通光源下，模型无色透明，不发光；图（b）显示在 379nm下材料发红色的光；图（c）和（e）分别是模型在486nm和522nm波长照射下的照片，由于486nm和522nm激发光自身非常明亮，遮盖了材料发射的红光。（d）和（f）是在相机前添加了600-700nm的带通滤光片后的照片，图（d）和（f）可显示材料本身发出的红光，证明材料在486nm和522nm激发波长先发红色的光，图（g）和（h）显示材料在 980nm、808nm激发波长下发红色的光。
实施例2
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于3ml去离子水中，加入15ml乙醇，10ml油酸，搅拌10分钟；
（3）分别将0.1ml YbCl3、0.2ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将3mLNaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在200℃下反应100分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在2ml环己烷中备用。
（7）将0.3g NaOH溶于2ml去离子水中，加入8ml乙醇，15ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.1ml YbCl3、0.2ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将3mL NaF溶液加入步骤（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，步骤（2）-（4）、（7）-（9）在40℃的恒温环境中进行。
（10）将步骤（9）中的溶液转移到高压釜中，在200℃下反应120分钟后，得到产物；
（11）待步骤（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥7小时即可得到最终产物。
实施例3
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于4ml去离子水中，加入12ml乙醇，12ml油酸，搅拌10分钟；
（3）将0.1ml YbCl3、0.2ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将2mLNaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在220℃下反应100分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在2ml环己烷中备用；
（7）将0.3g NaOH溶于4ml去离子水中，加入12ml乙醇，12ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.2ml YbCl3、0.1ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将2mL NaF溶液加入步骤（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，（2）-（4）、（7）-（9）步骤在40℃的恒温环境中进行。
（10）将步骤（9）中的溶液转移到高压釜中，在220℃下反应100分钟后，得到产物；
（11） 待步骤（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥5小时即可得到最终产物。
实施例4
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于3ml去离子水中，加入7ml乙醇，16ml油酸，搅拌10分钟；
（3）将0.3ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将3mLNaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在170℃下反应200分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在1ml环己烷中备用。
（7）将0.3g NaOH溶于3ml去离子水中，加入7ml乙醇，16ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.2ml YbCl3、0.1ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将3mLNaF溶液加入步骤（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，（2）-（4）、（7）-（9）步骤在30-70℃的恒温环境中进行。
（10）将（9）中的溶液转移到高压釜中，在170℃下反应200分钟后，得到产物；
（11） 待（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥7小时即可得到最终产物。
实施例5
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于5ml去离子水中，加入10ml乙醇，10ml油酸，搅拌10分钟；
（3）将0.25ml YbCl3、0.05ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将3mLNaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在200℃下反应140分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在1ml环己烷中备用。
（7）将0.3g NaOH溶于5ml去离子水中，加入10ml乙醇，10ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.25ml YbCl3、0.05ml ErCl3和0.2mlMnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将3mL NaF溶液加入步骤（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，（2）-（4）、（7）-（9）步骤在50℃的恒温环境中进行。
（10）将步骤（9）中的溶液转移到高压釜中，在200℃下反应140分钟后，得到产物；
（11） 待步骤（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥3小时即可得到最终产物。
实施例6
一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制浓度为1mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于3ml去离子水中，加入8ml乙醇，15ml油酸，搅拌10分钟；
（3）将0.1ml YbCl3、0.2ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌10分钟；
（4）将2mL NaF溶液加入步骤（3）中的溶液，搅拌30分钟；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在210℃下反应120分钟后，得到可被379nm、486nm、522nm、808nm和980nm波长激发的荧光产物；
（6）待步骤（5）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物分散在2ml环己烷中备用。
（7）将0.3g NaOH溶于3ml去离子水中，加入8ml乙醇，15ml油酸，搅拌10分钟后，将步骤（6）中的环己烷溶液全部加入反应物继续搅拌10分钟；
（8）将0.25ml YbCl3、0.05ml ErCl3和0.2ml MnCl2溶液加入步骤（7）中，继续搅拌10分钟；
（9）将2mLNaF溶液加入步骤（8）中的溶液，搅拌30分钟；
其中，步骤（2）-（4）、（7）-（9）在50℃的恒温环境中进行。
（10）将步骤（9）中的溶液转移到高压釜中，在210℃下反应120分钟后，得到产物；
（11） 待步骤（10）中的产物降至室温，用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次后，将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中60℃干燥5小时即可得到最终产物。

Claims (7)

1.一种核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将多模激发的单红光纳米荧光材料分散在1-2ml环己烷中备用；分别配制浓度为0.5-2.5mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（2）将0.3g NaOH溶于2-6ml去离子水中，加入5-15ml乙醇，5-15ml油酸，搅拌5~30分钟后得到混合物，将步骤（1）中的环己烷溶液全部加入混合物中，搅拌5~30分钟；
（3）分别将0.1-0.3ml 的YbCl3、ErCl3和MnCl2溶液加入步骤（2）中，继续搅拌5~30分钟；
（4）将1-3mmol NaF加入步骤（3）中的溶液，搅拌20~40分钟，NaF以NaF水溶液的形式加入；
（5）将步骤（4）中的溶液转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，得到产物；
（6） 待（5）中的产物降至室温，离心、洗涤，所得沉淀物经干燥即可得到最终产物；
其中，多模激发的单红光纳米荧光材料通过下述过程获得：
（a）分别配制浓度为0.5-2.5mmol/ml的YbCl3、ErCl3、MnCl2和NaF水溶液；
（b）将0.3g NaOH溶于2-6ml去离子水中，加入5-15ml乙醇，5-15ml油酸，搅拌5~30分钟；
（c）将YbCl3、ErCl3和MnCl2溶液加入步骤（b）中，继续搅拌5~30分钟；
（d）将1-3mmol NaF加入步骤（c）中的溶液，搅拌20~40分钟，NaF以NaF水溶液的形式加入；
（e）将步骤（d）中的溶液转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，得到荧光产物；
（f）待步骤（e）中的荧光产物降至室温，离心、洗涤，所得沉淀物为多模激发的单红光纳米荧光材料。
2.根据权利要求1所述核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）-（d）均在30-70℃的恒温下进行。
3.根据权利要求1所述的核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（c）中（YbCl3+ErCl3）和 MnCl2的摩尔比为3︰2，且YbCl3和ErCl3的摩尔比为（0~2.5）:(0.5~3)。
4.根据权利要求1所述的核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）-（4）均在30-70℃的恒温下进行。
5.根据权利要求1所述核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中YbCl3、ErCl3和MnCl2的摩尔比为（1~2.5）︰（0.5~2）︰2，且（YbCl3+ErCl3）和 MnCl2的摩尔比为3︰2。
6.根据权利要求1所述制备核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料的方法，其特征在于，所述干燥是指60℃干燥3-7小时。
7.权利要求1至6任一所述制备方法制得的核壳结构的重掺杂多模激发的单红光纳米荧光材料。
CN202010429134.0A 2020-05-20 2020-05-20 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法 Active CN111423879B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010429134.0A CN111423879B (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010429134.0A CN111423879B (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111423879A CN111423879A (zh) 2020-07-17
CN111423879B true CN111423879B (zh) 2021-02-02

Family

ID=71553232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010429134.0A Active CN111423879B (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111423879B (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102268259B (zh) * 2011-06-14 2013-09-25 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 发光中心分区域掺杂稀土上转换荧光材料及其制备方法
CN110343526A (zh) * 2019-07-19 2019-10-18 河南大学 一种纳米荧光材料及利用其制得的双模上转换荧光防伪材料

Also Published As

Publication number Publication date
CN111423879A (zh) 2020-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Controlled synthesis and optical spectroscopy of lanthanide-doped KLaF 4 nanocrystals
CN110423615B (zh) 一种具备三基色发光的单颗粒纳米晶体及其制备方法
CN112342017B (zh) 一种超长寿命室温磷光材料及其制备方法与应用
CN107698775A (zh) 用于白光发射的多稀土‑有机框架材料及其制备方法
CN109652071A (zh) 一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法
CN113817469B (zh) 一种生物窗口内激发/发射的超亮单色上转换纳米探针及其制备方法和应用
Chen et al. Dual mode emission of core–shell rare earth nanoparticles for fluorescence encoding
CN102517019A (zh) 一种提高上转换材料光致发光效率的方法
CN102899029A (zh) 一种碘化亚铜基配合物发光材料及其制备方法
CN102925155B (zh) 一种稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料及其制备方法
CN110041923B (zh) 一种荧光碳量子点Phe-CDs的制备方法及应用
CN108441208A (zh) 一种单一颗粒多色发光的纳米材料的制备方法
CN105754585B (zh) 一种高效发光的油酸包覆稀土氟化钙纳米晶的制备方法
CN108314636B (zh) 一种多芳基硫振荡发光材料及其制备方法和应用
CN114015441A (zh) 一种绿色固态荧光碳点及其制备方法
CN106995700A (zh) 一种发光颜色可变的上转换纳米发光材料及制备方法和应用
CN110746972A (zh) 钙掺杂荧光增强的水溶性NaErF4:Yb红光上转换纳米材料的制备方法
CN107722291B (zh) 引入有机染料的稀土-有机框架材料及其制备方法
CN111423879B (zh) 一种多模激发的单红光纳米荧光材料及其制备方法
CN105088418A (zh) 一种尺寸可控的一维SiO2：Eu3+纤维发光材料的制备方法
CN112745838A (zh) 一种规模化固态绿色荧光碳纳米点及其制备方法
CN102719237B (zh) 一种Zn(II)配合物发光材料及其制备方法
CN102827193B (zh) 一种稀土配合物纳米发光材料
CN107529514B (zh) 掺杂氟离子碳点的制备方法及其应用
CN115212901A (zh) 一种原位析出Bi等离子体修饰的稀土掺杂氯氧化铋多功能复合材料的制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant