CN111423735A - 一种融雪沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种融雪沥青及其制备方法，涉及沥青材料的技术领域；一种融雪沥青，主要由包含以下重量份的沥青原料制成：沥青100‑150份，环氧树脂胶粘剂3‑10份，白炭黑1‑2.5份，硅藻土3‑8份；所述沥青原料还包括融雪助剂，所述融雪助剂主要由包含以下重量份的原料制成：氯离子型阴离子交换树脂19‑26份，钠型微孔分子筛粉15‑20份；其具有可以在一定程度上减少融雪组分流失的优点；融雪沥青的制备方法包括以下步骤：分子筛预处理、树脂预处理、融雪助剂制备和混溶等；融雪沥青的制备方法具有便于改善产品耐久性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及沥青材料加工的技术领域，尤其是涉及一种融雪沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面因具有表面平整、行车舒适、振动小、噪音低和耐磨等优点，在高速公路等领域被广泛使用。然而，在极端天气条件下，尤其是雨雪天气环境下，沥青路面的安全性受到严峻的挑战，路面积雪不仅容易损害路面结构，更是会造成行车困难，生活不便，交通事故率大幅增加。为此，出现了各种道路积雪清除设备，但是这些设备普遍存在费力耗时等问题。因此，有必要开发出具有融雪功能的沥青材料。
申请公布号为CN108865065A的申请文件公开了一种抗凝冰沥青融雪剂及其制备方法，包括如下质量份组分：白云石10-15份，木醋8-12份，复合氨基酸母液1-10份，工业醋酸废液1-5份，氯化钙1-3份，偶联剂1-2份，抗腐蚀剂0.5-1份。该技术方案通过在沥青中添加含有氯化钙、工业醋酸废液和木醋等组分的抗凝冰沥青融雪剂，提高了沥青路面的融雪性能。
然而，该技术方案中使用的氯化钙、工业醋酸废液和木醋等原料中含有大量的氯离子、醋酸根离子等游离态的活性离子，雨雪天气转晴后，这些游离态的离子容易粘附在沥青路面的表面上，从而容易粘附在行驶的车胎上导致融雪组分容易流失，逐渐降低融雪沥青路面的融雪功能，影响融雪沥青的融雪耐久性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种可以在一定程度上减少融雪组分流失的融雪沥青，其具有融雪耐久性好的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种便于改善融雪耐久性的融雪沥青的制备工艺，其具有便于改善融雪耐久性的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种融雪沥青，主要由包含以下重量份的沥青原料制成：沥青100-150份，环氧树脂胶粘剂3-10份，白炭黑1-2.5份，硅藻土3-8份；所述沥青原料还包括融雪助剂，所述融雪助剂主要由包含以下重量份的原料制成：氯离子型阴离子交换树脂19-26份，钠型微孔分子筛粉15-20份。
通过采用上述技术方案，在沥青中加入含有氯离子型阴离子交换树脂和钠型微孔分子筛粉的融雪助剂，阴离子交换树脂含有胺基基团，胺基基团对氯离子具有一定的吸附功效，微孔分子筛含有孔径为0.3nm-10nm的孔道，钠离子直径为0.2-0.3nm，钠离子可以存储在微孔分子筛孔道中；当发生雨雪天气时，沥青表面的水分子浓度增加，水分子进入分子筛孔道内，呈碱性的钠离子从分子筛孔道中游离出来，阴离子交换树脂周边的OH-浓度增加，促进氯离子从阴离子交换树脂中游离出来，生成氯化钠，显著降低水的凝固点，起到融雪的功效；雨雪天气转晴后，沥青表面的水分子浓度降低，分子筛孔道中的水分子逐渐从分子筛孔道中挥发出来，钠离子在分子筛中铝氧四面体的电荷作用下进入分子筛孔道而被存储起来，而氯离子的离子直径大于微孔分子筛的孔道直径，氯离子无法进入分子筛孔道，分子筛孔道外的OH-浓度降低，阴离子交换树脂上的胺基基团吸附氯离子以实现电荷平衡而将氯离子存储起来，降低氯化钠吸附在沥青路面表面的几率，降低氯化钠附着在车胎上而流失的几率，在一定程度上减少融雪组分流失，改善融雪沥青的融雪耐久性。
优选的，主要由包含以下重量份的沥青原料制成：沥青110-140份，环氧树脂胶粘剂5-8份，白炭黑1.5-2份，硅藻土3-8份；所述融雪助剂主要由包含以下重量份的沥青原料制成：氯离子型阴离子交换树脂19-26份，钠型微孔分子筛粉15-20份。
通过采用上述技术方案，使用更优的原料配比，进一步降低氯化钠吸附在沥青路面表面的几率，降低氯化钠附着在车胎上而流失的几率，在一定程度上减少融雪组分流失，改善融雪沥青的融雪耐久性。
优选的，所述钠型微孔分子筛粉由以下重量份的原料制成：硝酸钠2-5份，微孔分子筛粉13-15份。
通过采用上述技术方案，使用合适的配比，使微孔分子筛中含有合适的钠离子含量，改善沥青的融雪功能，提高产品市场竞争力，提高产品市场价值。
优选的，所述微孔分子筛粉为NaY型分子筛粉，所述NaY型分子筛粉的比表面积不小于600㎡/g。
通过采用上述技术方案，使用高比表面积的NaY型分子筛粉，具有更大的孔容，分子筛孔道中可以存储更多的钠离子，提高融雪组分含量，改善融雪功能，提高产品市场竞争力，提高产品市场价值。
优选的，所述氯离子型阴离子交换树脂主要由包含以下重量份的原料制成：盐酸6-10份，阴离子交换树脂13-16份；所述盐酸是质量浓度为36.5％的盐酸水溶液。
通过采用上述技术方案，使用合适的配比，使氯离子型阴离子交换树脂中含有合适的氯离子浓度，提高融雪组分含量，改善融雪功能，提高产品市场竞争力，提高产品市场价值。
优选的，所述阴离子交换树脂为含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂。
通过采用上述技术方案，使用含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂，使氯离子和阴离子交换树脂之间的吸附力大小合适，当雨雪天气时氯离子能从阴离子交换树脂中游离出来，改善融雪功能，而当雨雪天气转晴时，氯离子能被阴离子交换树脂上的叔胺基团吸附而被储存起来，改善融雪耐久性。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种融雪沥青的制备工艺，包括以下步骤：
(1)分子筛预处理：按设定的比例称取硝酸钠，溶解在质量为15-20倍硝酸钠质量的水中，加入微孔分子筛粉，搅拌均匀，50℃-100℃干燥60min-150min，380℃-420℃焙烧60min-300min，制得钠型微孔分子筛粉；
(2)树脂预处理：按设定的比例称取将阴离子交换树脂，粉碎得树脂粉；按设定的比例称取盐酸，加水配制成质量浓度为5％-10％的盐酸溶液，将盐酸溶液平均分成两份；将树脂粉加入其中一份盐酸溶液中，浸泡100min-200min，过滤，将滤饼转入另一份盐酸溶液中，浸泡120min-240min，过滤，40℃-60℃干燥60min-200min，制得氯型树脂粉；
(3)融雪助剂制备：将步骤(1)制得的钠型微孔分子筛粉加入至步骤(2)制得的氯型树脂粉中，混合均匀，球磨，制得融雪助剂；
(4)混溶：按设定的比例称取沥青，加入环氧树脂胶粘剂、白炭黑、硅藻土和步骤(3)制得的融雪助剂，在400转/分钟-600转/分钟的搅拌状态下升温至100℃-120℃混溶50min-100min，加快搅拌至1000转/分钟-2000转/分钟高速搅拌60min-120min，制得融雪沥青产品。
通过采用上述技术方案，先将硝酸钠浸渍在微孔分子筛上，通过焙烧，硝酸钠分解生成氧化钠以钠离子形式存储在分子筛孔道中，提高了微孔分子筛对钠离子的存储效率，改善了融雪性能；而将树脂粉用盐酸溶液浸泡，有利于阴离子交换树脂上的胺基基团对氯离子的吸附，提高阴离子交换树脂的氯离子容量，改善融雪效果。
优选的，所述微孔分子筛粉的粒径不大于125μm，所述树脂粉的粒径不大于180μm，所述融雪助剂的粒径不大于200μm。
通过采用上述技术方案，使用小粒径的融雪助剂，有助于融雪助剂在沥青中的分散，有助于提高沥青与融雪助剂的粘合作用，减少融雪组分的流失，提高融雪耐久性，提高产品市场竞争力，提高产品市场价值。
优选的，所述步骤(4)在0.2MPa-0.4MPa氮气密封氛围下进行。
通过采用上述技术方案，在氮气加压的密封氛围下进行混溶步骤，有助于避免氯离子的挥发，有利于减少融雪组分的流失，有利于提高融雪耐久性，提高产品市场竞争力，提高产品市场价值。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.在沥青中加入含有氯型阴离子交换树脂和钠型微孔分子筛粉的融雪助剂，在发生雨雪天气时，沥青路面的水分子浓度增加，水分子进入分子筛孔道，使分子筛孔道中的钠离子游离出来，而氯型阴离子交换树脂在水份的作用下氯离子从阴离子交换树脂中游离出来，形成氯化钠，降低水的凝固温度，起到融雪的作用；而当雨雪天气转晴时，沥青路面上水分子浓度降低，水分子从微孔分子筛孔道中挥发出来，钠离子进入微孔分子筛孔道而存储起来，阴离子交换树脂周围的水分子浓度逐渐降低，阴离子交换树脂上的胺基基团对氯离子的吸附作用使氯离子被存储在阴离子交换树脂上，避免融雪组分吸附在沥青路面的表面，在一定程度上减少了融雪组分的流失，提高了融雪耐久性；
2.使用高比表面积的NaY型分子筛，可以提高微孔分子筛对钠离子的存储容量，使用含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂，使氯离子和阴离子交换树脂之间的吸附力大小合适，当雨雪天气时氯离子能从阴离子交换树脂中游离出来，改善融雪功能，而当雨雪天气转晴时，氯离子能被阴离子交换树脂上的叔胺基团吸附而被储存起来，提高融雪助剂对融雪组分的存储容量，改善融雪耐久性；
3.先将硝酸钠浸渍在微孔分子筛上，通过焙烧，硝酸钠分解生成氧化钠以钠离子形式存储在分子筛孔道中，提高了微孔分子筛对钠离子的存储效率，改善了融雪性能；而将树脂粉用盐酸溶液浸泡，有利于阴离子交换树脂上的胺基基团对氯离子的吸附，提高阴离子交换树脂的氯离子容量，改善融雪效果。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种融雪沥青的制备方法，包括如下步骤：
(1)分子筛预处理：选取比表面积为703㎡/g的NaY型分子筛，用粉碎机粉碎成NaY型分子筛粉，用孔径为125μm的筛网筛分，选用粒径不大于125μm的NaY型分子筛粉；称取3.5Kg硝酸钠，溶解在60Kg水中，加入14Kg粒径不大于125μm的NaY分子筛粉，搅拌均匀，80℃干燥100min，400℃焙烧180min，制得钠型微孔分子筛粉；
(2)树脂预处理：选取含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂，含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂在用氯离子交换前是弱碱型阴离子交换树脂，用粉碎机粉碎成树脂粉，用孔径为180μm的筛网筛分，选用粒径不大于180μm的树脂粉；称取8Kg质量浓度为36.5％的盐酸水溶液，加水配制成质量浓度为8％的盐酸溶液，将盐酸溶液平均分成两份；称取14.5Kg粒径不大于180μm的树脂粉，将树脂粉加入其中一份盐酸溶液中，浸泡150min，过滤，将滤饼转入另一份盐酸溶液中，浸泡160min，过滤，50℃干燥120min，制得氯型树脂粉；
(3)融雪助剂制备：将步骤(1)制得的钠型微孔分子筛粉加入至步骤(2)制得的氯型树脂粉中，混合均匀，球磨，用孔径为200μm的筛网筛分，选用粒径不大于200μm的颗粒，粒径大于200μm的颗粒用粉碎机粉碎直至粒径小于200μm为止，制得融雪助剂；
(4)混溶：将120Kg基质沥青加入高压反应釜中，加入6Kg环氧树脂胶粘剂、1.8Kg白炭黑、5Kg硅藻土和步骤(3)制得的融雪助剂，通入0.3Mpa的氮气并密封，在500转/分钟的搅拌状态下升温至110℃混溶80min，加快搅拌至1500转/分钟高速搅拌90min，降至室温，制得融雪沥青产品。
实施例2-9
实施例2-9与实施例1的区别在于，实施例2-9各原料的加量不同，及工艺参数不同。
实施例2-9各原料的加量见表1，实施例2-9工艺参数见表2。
表1实施例2-9的各原料的加量
表2实施例2-9的步骤中的参数
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，实施例10用钠型ZSM-5分子筛粉代替NaY型分子筛粉，钠型ZSM-5分子筛粉的比表面积为382㎡/g，其它均与实施例1保持一致。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，实施例11使用含季铵基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂代替含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂，含季铵基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂在用氯离子交换前是强碱性阴离子交换树脂，其它均与实施例1保持一致。
对比例
对比例1(同时不加入氯离子型阴离子交换树脂和钠型微孔分子筛粉)
一种沥青的制备方法，包括如下步骤：将125Kg基质沥青加入高压反应釜中，加入7Kg环氧树脂胶粘剂、1.6Kg白炭黑和6Kg硅藻土，通入0.3Mpa的氮气并密封，在450转/分钟的搅拌状态下升温至115℃混溶70min，加快搅拌至1600转/分钟高速搅拌100min，降至室温，制得沥青产品。
对比例2(同时不加入氯离子型阴离子交换树脂和钠型微孔分子筛粉，加入2.4Kg氯化钠)
一种融雪沥青的制备方法，混溶：将115Kg基质沥青加入高压反应釜中，加入5Kg环氧树脂胶粘剂、1.6Kg白炭黑、5.5Kg硅藻土和2.4Kg工业级氯化钠，通入0.3Mpa的氮气并密封，在500转/分钟的搅拌状态下升温至110℃混溶80min，加快搅拌至1500转/分钟高速搅拌90min，降至室温，制得融雪沥青产品。
性能检测
将实施例1-11和对比例1-2制备的融雪沥青产品用磨具制作成若干个高度为12cm、厚度为2cm的圆柱形融雪沥青试验件，用于融雪性能测试和融雪性能衰减试验。
融雪性能测试方法如下：将水置于-5℃低温恒温箱中冷冻5天制成冰块，取若干冰块，在-5℃条件下将冰块破碎成碎冰，用0.5mm和5mm的筛网筛分，选用粒径为为0.5mm-5mm的碎冰，将融雪沥青试验件平放在2L塑料烧杯的杯底中，2L塑料烧杯的杯身直径为13.8cm，2L塑料烧杯的槽口设置有孔径为0.1mm的滤网，取200g碎冰和20克水制成冰水混合物，将冰水混合物倒入2L塑料烧杯中，记录烧杯重量，在-5℃低温恒温箱中保温50min，迅速将2L塑料中的水通过烧杯槽口上的滤网倒出，记录烧杯重量，计算两次称重的质量减少量，质量减少量除以200即为融雪沥青产品的融雪率，融雪率越高，产品的融雪性能越好。实验结果如表3
融雪性能衰减试验方法如下：取两块融雪沥青试验件，取其中一块进行冰水浸渍实验；冰水浸渍实验方法如下：将融雪沥青试验件平放在2L塑料烧的杯底中，取100g粒径为0.5mm-5mm的碎冰和10克水制成冰水混合物，将冰水混合物倒入2L塑料烧杯中，在-5℃低温恒温箱中浸渍50min，转入80℃烘箱干燥24hr，使烧杯中的水蒸发出来，取出融雪沥青试验件；将两块融雪沥青试验件分别进行摩擦试验，摩擦试验放入如下：取200g的20目-200目的石英石放入2L塑料烧杯的杯底中并使石英石表面平整，再将融雪沥青试验件平放在塑料烧杯中，再加入200g的20目-200目的石英石并使石英石表面平整，将2L塑料烧杯转入超声波清洗机中，用超声波清洗机超声振动处理240min，超声功率为40000HZ，取出融雪沥青试验件，用干燥空气吹扫使融雪沥青试验件上的石英石被吹扫干净；按照上述的融雪性能测试方法分别对两块融雪沥青试验件进行融雪性能测试，分别计算融雪率，计算两块融雪沥青试验件融雪率之差，用两块融雪沥青试验件融雪率之差除以两个融雪率中的较大者，即为融雪沥青产品的融雪性能衰减率，融雪性能衰减率越低，产品的融雪耐久性越好。实验结果如表3。
表3不同融雪沥青产品性能测试结果对比表
对比例1没有加入融雪助剂，制备出的沥青产品融雪性能差；对比例2加入具有融雪功能的氯化钠，融雪率较高，但融雪性能衰减率较高，融雪组分容易流失，融雪功能容易衰减。本发明通过将氯离子吸附在弱碱型阴离子交换树脂上，将钠离子存储在高比表面积的NaY型分子筛孔道内，降低了融雪性能衰减率，减少了融雪组分的流失，有利于提高产品融雪耐久性。
本发明使用的NaY型分子筛和钠型ZSM-5分子筛均为天津南化催化剂有限公司生产提供，本发明使用的含季铵基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂和含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂均由廊坊蓝淼化工建材有限公司生产提供。本发明使用的沥青可以是基质沥青或SBS改性沥青。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种融雪沥青，其特征在于，主要由包含以下重量份的沥青原料制成：沥青100-150份，环氧树脂胶粘剂3-10份，白炭黑1-2.5份，硅藻土3-8份；所述沥青原料还包括融雪助剂，所述融雪助剂主要由包含以下重量份的原料制成：氯离子型阴离子交换树脂19-26份，钠型微孔分子筛粉15-20份。
2.根据权利要求1所述的一种融雪沥青，其特征在于，主要由包含以下重量份的沥青原料制成：沥青110-140份，环氧树脂胶粘剂5-8份，白炭黑1.5-2份，硅藻土3-8份；所述融雪助剂主要由包含以下重量份的沥青原料制成：氯离子型阴离子交换树脂19-26份，钠型微孔分子筛粉15-20份。
3.根据权利要求2所述的一种融雪沥青，其特征在于：所述钠型微孔分子筛粉由以下重量份的原料制成：硝酸钠2-5份，微孔分子筛粉13-15份。
4.根据权利要求3所述的一种融雪沥青，其特征在于：所述微孔分子筛粉为NaY型分子筛粉，所述NaY型分子筛粉的比表面积不小于600㎡/g。
5.根据权利要求2所述的一种融雪沥青，其特征在于，所述氯离子型阴离子交换树脂主要由包含以下重量份的原料制成：盐酸6-10份，阴离子交换树脂13-16份；所述盐酸是质量浓度为36.5%的盐酸水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种融雪沥青，其特征在于：所述阴离子交换树脂为含叔胺基团的苯乙烯-二乙烯苯共聚体型离子交换树脂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的融雪沥青的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分子筛预处理：按设定的比例称取硝酸钠，溶解在质量为15-20倍硝酸钠质量的水中，加入微孔分子筛粉，搅拌均匀，50℃-100℃干燥60min-150min，380℃-420℃焙烧60min-300min，制得钠型微孔分子筛粉；
（2）树脂预处理：按设定的比例称取阴离子交换树脂，粉碎得树脂粉；按设定的比例称取盐酸，加水配制成质量浓度为5%-10%的盐酸溶液，将盐酸溶液平均分成两份；将树脂粉加入其中一份盐酸溶液中，浸泡100min-200min，过滤，将滤饼转入另一份盐酸溶液中，浸泡120min-240min，过滤，40℃-60℃干燥60 min -200min，制得氯型树脂粉；
（3）融雪助剂制备：将步骤（1）制得的钠型微孔分子筛粉加入至步骤（2）制得的氯型树脂粉中，混合均匀，球磨，制得融雪助剂；
（4）混溶：按设定的比例称取沥青，加入环氧树脂胶粘剂、白炭黑、硅藻土和步骤（3）制得的融雪助剂，在400转/分钟-600转/分钟的搅拌状态下升温至100℃-120℃混溶50min-100min，加快搅拌至1000转/分钟-2000转/分钟高速搅拌60min-120min，制得融雪沥青产品。
8.根据权利要求7所述的一种融雪沥青的制备工艺，其特征在于：所述微孔分子筛粉的粒径不大于125μm，所述树脂粉的粒径不大于180μm，所述融雪助剂的粒径不大于200μm。
9.根据权利要求7所述的一种融雪沥青的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）在0.2MPa-0.4MPa氮气密封氛围下进行。
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