CN111416157A - 一种三元锂离子电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元锂离子电池的制备方法,其中所述电池的正极活性物质为三元材料,具体为LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2;所述制备方法包括:向电池中加入第一电解液,降温至预定温度,然后在该温度下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2‑三氟乙酸基乙烷;然后升温至常温,然后在常温下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;恒流放电至放电截止电压,加入第二电解液,然后恒流充电至第三预定电压,以第三预定电压恒压充电,所述第二电解液的添加剂包括二乙基亚硫酸酯,静置,然后恒流在充电截止电压和放电截止电压之间恒流化成若干次,得到所述电池。由本发明提供的方法得到的三元锂离子电池,具有优异的高温条件下的工作性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法。
背景技术
锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池,已成为高新技术发展的重点之一。锂离子电池具有以下特点:高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。因其上述特点,锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。而锂离子电池的工作温度影响电池的寿命较为明显,尤其是在高温下工作或者是高温存储后的电池寿命影响尤为明显。
发明内容
本发明提供了一种三元锂离子电池的制备方法,其中所述电池的正极活性物质为三元材料,具体为LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2;所述制备方法包括:向电池中加入第一电解液,降温至预定温度,然后在该温度下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷;然后升温至常温,然后在常温下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;恒流放电至放电截止电压,加入第二电解液,然后恒流充电至第三预定电压,以第三预定电压恒压充电,所述第二电解液的添加剂包括二乙基亚硫酸酯,静置,然后恒流在充电截止电压和放电截止电压之间恒流化成若干次,得到所述电池。由本发明提供的方法得到的三元锂离子电池,具有优异的高温条件下的工作性能。
具体的方案如下:
一种三元锂离子电池的制备方法,所述电池的正极活性物质为三元材料,所述制备方法包括:
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷的体积比为1:2.8-3.2,优选1:3;
2)降温至预定温度,在该温度下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;
3)升温至常温,然后在常温下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;
4)恒流放电至放电截止电压;
5)加入第二电解液,所述第二电解液的添加剂包括二乙基亚硫酸酯;
6)恒流充电至第三预定电压;
7)以第三预定电压恒压充电,直至充电电流低于预定电流值;
8)静置;
9)恒流在充电截止电压和放电截止电压之间恒流化成若干次;
10)封口,得到所述电池。
进一步的,所述三元材料具体为LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2;。
进一步的,所述第一电解液和第二电解液的体积比为65:35-70:30。
进一步的,所述第一电解液中,溴代丁内酯的含量为3-5体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为9-15体积%。
进一步的,所述第二电解液中,二乙基亚硫酸酯的含量为10-12体积%。
进一步的,所述预定温度为3-5℃,第一预定电压为3.75V,第二预定电压为3.90V。
进一步的,所述第三预定电压为3.67V,所述预定电流值为0.02C以下。
进一步的,一种三元锂离子电池,其通过所述的方法制备得到。
本发明具有如下有益效果:
1)、选择LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2作为正极活性材料,具有较好的倍率性能以及电解液稳定性,能够提高高温下的电解液的稳定性。
2)、添加剂中溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷的组合,在特定的电压范围区间进行充放电循环,能够共沉积形成较为稳定的SEI膜,包覆在电极表面,提高电极的稳定性,同时两种添加剂共同沉积能够防止电极电阻增大,提高倍率性能。
3)、并且发明人发现二乙基亚硫酸酯的分开加入,能够进一步提高电池的高温稳定性,但是如果同前两种添加剂一同加入,则会导致电阻率变大,倍率性能变差。
4)、并且针对二乙基亚硫酸酯,在特定的电压下恒压化成,能够进一步提高电池的高温稳定性。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的正极的活性物质为LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2;负极的活性物质为质量比为天然石墨;其中第一和第二电解液的有机溶剂为体积比1:1:1的EC+PC+EMC,电解质盐为1mol/L的LiPF6。
实施例1
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的65%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为5体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为15体积%;
2)降温至3℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为10体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.02C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
实施例2
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的70%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为3体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为9体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.02C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
实施例3
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的67%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;
2)降温至4℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为11体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
实施例4
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
对比例1
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;
2)在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)0.1C恒流放电至2.7V;
4)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
5)恒流充电至3.67V;
6)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)静置2h;
8)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
9)封口,得到所述电池。
对比例2
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
对比例3
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)静置2h;
7)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
8)封口,得到所述电池。
对比例4
1)向电池中加入第一电解液,和第二电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,余下为第二电解液,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为12体积%;所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.6V-4.0V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)恒流充电至3.67V;
6)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)静置2h;
8)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
9)封口,得到所述电池。
对比例5
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为15体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
对比例6
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液占总电解液体积的68%,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯的含量为4体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为9体积%;
2)降温至5℃,在该温度下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
3)升温至25℃,然后在25℃下在3.75V-3.90V之间0.1C恒流充放电循环3次;
4)0.1C恒流放电至2.7V;
5)加入余下的第二电解液,所述第二电解液的添加剂为二乙基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯的含量为12体积%;
6)恒流充电至3.67V;
7)以3.67V恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)静置2h;
9)在2.7-4.2V之间0.1C恒流化成3次;
10)封口,得到所述电池。
测试及结果
测试实施例1-4和对比例1-6的电池,在55℃采用0.2C的电流下2.7-4.2V的电压区间进行充放电循环100次,以及采用2C的电流下2.7-4.2V的电压区间进行充放电循环100次,测量电池的容量,计算容量保持率,结果见表1。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种三元锂离子电池的制备方法,所述电池的正极活性物质为三元材料,所述制备方法包括:
1)向电池中加入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷,其中溴代丁内酯和1,2-三氟乙酸基乙烷的体积比为1:2.8-3.2;
2)降温至预定温度,在该温度下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;
3)升温至常温,然后在常温下在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次;
4)恒流放电至放电截止电压;
5)加入第二电解液,所述第二电解液的添加剂包括二乙基亚硫酸酯;
6)恒流充电至第三预定电压;
7)以第三预定电压恒压充电,直至充电电流低于预定电流值;
8)静置;
9)恒流在充电截止电压和放电截止电压之间恒流化成若干次;
10)封口,得到所述电池。
2.如上述权利要求所述的制备方法,所述三元材料具体为LiNi0.15Co0.25Mn0.6O2;。
3.如上述权利要求所述的制备方法,所述第一电解液和第二电解液的体积比为65:35-70:30。
4.如上述权利要求所述的制备方法,所述第一电解液中,溴代丁内酯的含量为3-5体积%,1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为9-15体积%。
5.如上述权利要求所述的制备方法,所述第二电解液中,二乙基亚硫酸酯的含量为10-12体积%。
6.如上述权利要求所述的制备方法,所述预定温度为3-5℃,第一预定电压为3.75V,第二预定电压为3.90V。
7.如上述权利要求所述的制备方法,所述第三预定电压为3.67V,所述预定电流值为0.02C以下。
8.一种三元锂离子电池,其通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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