CN111403183A - 一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构 - Google Patents

一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种由石墨烯薄膜‑绝缘滤膜构成的电极‑隔膜结构，包括：绝缘滤膜层和石墨烯薄膜层；所述石墨烯薄膜层粘附于由绝缘材料构成的绝缘滤膜层的表层；所述绝缘滤膜层为柔性层；所述绝缘滤膜具有多孔结构且滤孔孔径小于石墨烯的二维平面尺寸；所述石墨烯薄膜层具有良好的导电性。本发明的有益效果为：导电性良好的石墨烯薄膜层粘附于多孔绝缘滤膜层的表层，绝缘滤膜的滤孔孔径小于石墨烯的二维平面尺寸，且绝缘滤膜层为柔性层，以提高电极‑隔膜结构在超级电容器、电池等储能器件中的稳定性；该结构设计简单，经济实用，便于规模化生产。

Description

一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构
技术领域
本发明涉及超级电容器、电池等储能器件领域，尤其包括一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构。
背景技术
超级电容器、电池等储能器件主要由正极、负极和电解液组成。为避免短路，正、负电极之间需放置隔膜。隔膜一般为绝缘多孔薄膜，既有效隔离正、负电极材料，又方便电解液离子传输。
石墨烯是一种由单层碳原子结构构成二维材料，具有高比表面积、良好的导电性和化学稳定性等优点，因而在催化、传感、能源器件等领域具有广阔的应用前景。
由石墨烯纳米片组成的石墨烯薄膜常作为电极材料应用于电池、超级电容器等储能器件。石墨烯薄膜的制备方法主要包括：真空抽滤、旋涂、化学气相沉积等。其中，真空抽滤法操作简单，制备的石墨烯薄膜与绝缘滤膜分离后，可直接作为电极应用于储能器件。
相关文献如下：
Winter,Martin,and Ralph J.Brodd.“What Are Batteries,Fuel Cells,and Supercapacitors？”Chemical Reviews,vol.104,no.10,2004,pp.4245–4269.
Guo,Shaojun,and Shaojun Dong.“Graphene Nanosheet:Synthesis,MolecularE ngineering,Thin Film,Hybrids,and Energy and Analytical Applications.”Chemical Society Reviews,vol.40,no.5,2011,pp.2644–2672.
方建辉.一种石墨烯膜电极的制备方法:CN201510960028.4,2016.05.11.
发明内容
本发明提供一种以石墨烯薄膜为电极和以绝缘滤膜为隔膜构成的电极-隔膜结构，直接集成电极-隔膜结构，是本技术领域的一项具有针对性和实用性的技术发明。
本发明采用的技术方案：一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，其特征在于，包括：石墨烯薄膜层和绝缘滤膜层；
所述石墨烯薄膜层粘附于由绝缘材料构成的绝缘滤膜层的表层，与石墨烯薄膜有良好粘附性的滤膜材料包括PVDF、尼龙等；
所述绝缘滤膜层为柔性层，结合石墨烯薄膜的柔性，可以避免电极-隔膜结构因弯曲而破坏，从而提高其在超级电容器、电池等储能器件中的稳定性。
所述绝缘滤膜具有多孔结构且滤孔孔径小于石墨烯的二维平面尺寸，以防石墨烯穿过滤孔而破坏电极-隔膜结构。
所述石墨烯薄膜层具有良好的导电性；
作为优选，所述石墨烯薄膜层的组成材料为石墨烯或基于石墨烯的衍生材料。
作为优选，所述基于石墨烯的衍生材料包括功能材料、混合或复合材料。
本发明公开了一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，包括：绝缘滤膜层和石墨烯薄膜层。在该结构中，导电性良好石墨烯薄膜层粘附于多孔绝缘滤膜层的表层，绝缘滤膜的滤孔孔径小于石墨烯的二维平面尺寸，且绝缘滤膜层为柔性层，以提高电极-隔膜结构在超级电容器、电池等储能器件中的稳定性。该结构设计简单，经济实用，便于规模化生产。
附图说明
图1为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构示意图；
图2为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的制备装置图；
图3为不同材质的绝缘滤膜制备的石墨烯薄膜-绝缘滤膜；
图4为不同质量的由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构；
图5为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的方形电极-隔膜结构图；
图6为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的扫描电镜图；
图7为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构中不同质量的石墨烯薄膜电极的I-V曲线图；
图8为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构中不同质量的石墨烯薄膜电极的方块电阻图；
图9为由石墨烯混合薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的扫描电镜图；
图10为使用由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的超级电容器的结构示意图；
图11为基于图10结构的扣式超级电容器的电化学性能分析。
附图标记说明：绝缘滤膜层1、石墨烯薄膜层2、滤孔3、石墨烯4、绝缘滤膜层A5、石墨烯薄膜层A6、绝缘滤膜层B7、石墨烯薄膜层B8、集流体A9、集流体B10、电解质11。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
尽管文中使用术语“石墨烯浆料”和“活性炭粉末”等来描述原料的状态，但无意于进行限制。文中使用的质量、体积、浓度等计量形式也可表示其他方式表示。
实施例：
制备纯石墨烯薄膜时，采用的原料为1.0g石墨烯浆料(固含量5wt.％)；制备石墨烯/活性炭(4：6)混合薄膜时，采用的原料则为0.4g石墨烯浆料(固含量5wt.％)和0.03g活性炭粉末。采用的分散剂为十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液(500mL，0.2g SDS)。将原料加入分散剂中，超声分散2h，获得0.1mg/mL石墨烯水系分散液。
图2为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的制备装置图。在真空作用下，石墨烯分散液通过滤膜时，液体中分散的石墨烯纳米片留在滤膜上形成石墨烯薄膜。最后，烘干去除薄膜中的水分，得到由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构。制备得到的由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构如图1所示。
图3为四种不同材质的绝缘滤膜制备的石墨烯薄膜-绝缘滤膜：(a)PVDF滤膜；(b)尼龙滤膜；(c)CA滤膜和(d)MCE滤膜。从图中可以看出：石墨烯薄膜-PVDF滤膜、石墨烯薄膜-尼龙滤膜结合较好，适用于电极-隔膜结构。
图4为不同质量的石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，石墨烯薄膜的颜色随质量的增加而变深。通过控制石墨烯分散液的体积，可以精确调控薄膜电极的质量和厚度。
通过控制滤膜的形状或者滤膜表面有效通道的形状，可制备不同形状：圆形(如图4)、方形(如图5)的电极-隔膜结构。
图6为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的扫描电镜图，其中石墨烯薄膜电极的单位面积比质量为0.69mg/cm2。从截面图6a和图6b中可以观察到石墨烯薄膜-绝缘滤膜双层结构，石墨烯薄膜粘附于绝缘滤膜表面。如图6a中的插图所示，制备的薄膜电极-隔膜结构可弯曲。石墨烯薄膜附着于柔性绝缘滤膜表面，有助于提高电极-隔膜结构的稳定性，有望应用于柔性储能器件。如图6c和图6d所示，石墨烯薄膜表面较为平整，由超薄的石墨烯纳米片堆叠而成，且石墨烯的二维平面尺寸大于绝缘滤膜的滤孔孔径(0.22μm)。这种二维叠加方式有助于避免石墨烯穿过绝缘滤膜的滤孔而引起短路风险。
图7为四探针法(I14V23，即当电流通过1、4号探针，测2、3探针间的电压)测量的石墨烯薄膜电极的I-V曲线。测试结果表明：在±10mA电流区间，0.2mg-10mg石墨烯薄膜的电压随电流呈线性变化，表现为电阻特性；0.1mg石墨烯薄膜仅在较小的电流区间(±1mA)表现为电阻特性。
图8为不同质量石墨烯薄膜电极的方块电阻。测试设备为佰力博高温四探针，采用双电测组合(I12V34和I14V23组合)四探针法，测试电流为5mA，测试温度为室温。测试结果表明：随着单位面积比质量的增加，石墨烯薄膜电极的方块电阻显著降低。
图9为由石墨烯混合薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的扫描电镜图。混合薄膜电极中石墨烯/活性炭的质量比为4：6。混合薄膜表面较为平整，由活性炭颗粒与石墨烯纳米片相互堆叠组成。
由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构用于制作电池、超级电容器等储能器件时，先集成电极层和隔膜，再集成集流体等其它部件，与传统储能器件工艺先集成电极层和集流体，再集成隔膜不同。图10为基于由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构的一种超级电容器结构示意图，包括：由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构A、由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构B、集流体A9、集流体B10和电解质11；所述电解质11的一侧为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构A，电解质11的另一侧为由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构B；所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构A包括绝缘滤膜层A5和石墨烯薄膜层A6；所述石墨烯薄膜层A6附着在绝缘滤膜层A5表面；所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构B包括绝缘滤膜层B7和石墨烯薄膜层B8；所述石墨烯薄膜层B8附着在绝缘滤膜层B7表面；所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构A与电解质11相贴合,且贴合的部位为绝缘滤膜层A5；由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构A与集流体A9相贴合,且贴合的部位为石墨烯薄膜层A6；所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构B与电解质11相贴合,且贴合的部位为绝缘滤膜层B7；由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构B与集流体B10相贴合,且贴合的部位为石墨烯薄膜层B8。
图11为基于图10结构的扣式超级电容器的电化学性能：图11a为循环伏安曲线，图11b为恒电流充放电曲线；图11c为比电容曲线；图11d为能量密度曲线；图11e为电流密度为1A/g时，10000次循环稳定性和充放电效率图。其中电极为直径12mm的石墨烯/活性炭混合薄膜(4：6)，单个电极的质量为0.78mg，隔膜为PVDF绝缘滤膜，电解质为有机电解液(1MLiTFSI，DME:DOL＝1:1)。在不同扫速下，循环伏安曲线呈现明显的电容特性(图11a)；不同电流密度下，充放电曲线均呈线性且对称，表现出较高的充放电效率(图11b)；随着电流密度的增加，比电容和能量密度稍有降低，表现出较好的倍率性能(图11c-d)；电流密度为1A/g，10000次充放电循环后，器件的比电容几乎没有衰退，并且保持良好的充放电效率(图11e)。

Claims (3)

1.一种由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，其特征在于，包括：绝缘滤膜层(1)和石墨烯薄膜层(2)；
所述石墨烯薄膜层(2)粘附于由绝缘材料构成的绝缘滤膜层(1)的表层；
所述绝缘滤膜层(1)为柔性层；
所述绝缘滤膜具有多孔结构且滤孔(3)孔径小于石墨烯(4)的二维平面尺寸；
所述石墨烯薄膜层(2)具有良好的导电性。
2.根据权利要求1所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，其特征在于：所述石墨烯薄膜层(2)的组成材料为石墨烯或基于石墨烯的衍生材料。
3.根据权利要求2所述由石墨烯薄膜-绝缘滤膜构成的电极-隔膜结构，其特征在于：所述基于石墨烯的衍生材料包括功能材料、混合或复合材料。
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