CN111394770A - 镁铝合金表面镀膜工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镁铝合金表面镀膜工艺,包括以下步骤:S1:预处理:将镁铝合金工件放入预处理液中,超声处理4~6min,洗涤、真空干燥、打磨;S2:微弧氧化处理:将工件放入微弧氧化电解液中,以不锈钢板作为阴极,微弧氧化5~8min后,向电解液中加入其体积7.5~10%的氧化锆‑氧化硅溶胶,混合均匀后,继续微弧氧化处理;所述微弧氧化电解液以水溶剂,由以下浓度组分组成:氟化钠10~15g/L、硅酸钠6~10g/L、聚环氧琥珀酸钠3~5g/L、氢氧化钠3~5g/L;S3:表面疏水处理:在工件表面涂覆聚三氟丙基甲基硅氧烷,固化、热处理。本发明将氧化锆‑氧化硅溶胶掺入微弧氧化电解液,一步法实现微弧氧化处理和封孔处理,不仅极大地提高了陶瓷膜的结构稳定性,也降低其孔隙率。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域,具体涉及一种镁铝合金表面镀膜工艺。
背景技术
镁铝合金是一种以镁为基础加入铝元素的合金,具有密度小,强度高,刚性好,弹性模量大,散热好,消震性好,承受冲击载荷能力高,屏蔽电磁,防辐射,工艺性能良好等优点,被广泛应用于航空、航天、运输、化工、火箭、导弹、新能源汽车、电子产品等工业领域。相比于其他合金,镁铝合金的相对比强度最高,明显高于铝合金和钢,在相同载荷下,减震性是铝合金的100倍,钛合金的300~500倍,但由于Mg具有很高的化学活泼性,其平衡电位很低,在潮湿的空气中,与合金中Al、Zn、Mn等不同类金属接触时易发生电偶腐蚀,充当阳极作用,此外,Mg元素与O元素具有极大的亲和力,暴露在空气中,易被氧化成氧化镁,生成的氧化镁膜疏松多孔,致密系数仅为0.79,进一步加速腐蚀。
微弧氧化又称等离子体电解氧化、微等离子体氧化等,是通过电解液与相应电参数的组合,在镁、铝、钛等金属及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用,原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层,以达到强化的目的。由于微弧氧化所形成的陶瓷膜是微孔结构,水分子和氧气能透过微孔渗入合金基面,耐蚀性有限,因此,还需进行封孔处理,如申请号为CN201810704231.9的专利,公开一种镁/镁合金表面微弧氧化水浴封孔复合涂层的制备方法,利用NaOH和EDTA-2Na复配溶液进行封孔,如申请号为CN201310652041.4的专利,公开一种采用环保型含镍电解液在镁合金表面制备微弧氧化膜层的方法,利用硅烷溶液进行封孔,如申请号为CN201610705799.3的专利,公开一种镁铝合金微弧氧化方法及电解液,利用硅酸钠溶液或氧化铝溶胶进行封孔,不仅处理工艺较为繁琐,而且利用封孔材料后处理形成的是合金基材-微弧氧化内膜-封孔外膜的结构,但对于这种双层包覆结构的界面结合强度和稳定性仍较低,一旦外侧包埋的封孔膜层发生脱落,就失去防护作用。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种镁铝合金表面镀膜工艺。
本发明的技术方案概述如下:
一种镁铝合金表面镀膜工艺,包括以下步骤:
S1:预处理:将镁铝合金工件放入预处理液中,超声处理4~6min,脱除浮尘和油脂,用去离子水冲洗2~3次,真空干燥并打磨至表面光亮;
所述预处理液以水为溶剂,由以下浓度组分组成:酒石酸4~8g/L、聚环氧琥珀酸钠6~10g/L、葡萄糖酸钠8~15g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5~10g/L;
S2:微弧氧化处理:将预处理后镁铝合金工件放入微弧氧化电解液中,作为阳极,以不锈钢板作为阴极,微弧氧化处理5~8min后,向电解液中加入其体积7.5~10%的氧化锆-氧化硅溶胶,混合均匀后,继续微弧氧化处理,控制总处理时间为15~20min;
所述微弧氧化电解液以水溶剂,由以下浓度组分组成:氟化钠10~15g/L、硅酸钠6~10g/L、聚环氧琥珀酸钠3~5g/L、氢氧化钠3~5g/L;
S3:表面疏水处理:将微弧氧化处理镁铝合金工件洗涤、烘干后,将聚三氟丙基甲基硅氧烷均匀涂覆在工件表面,室温下固化反应3h,再于100~120℃热处理2h。
优选的是,所述微弧氧化处理电压为320~380V,电流密度为15~25A/dm2,频率为400~600Hz,占空比为25~30%。
优选的是,所述氧化锆-氧化硅溶胶的制备方法为:将锆酸四丁酯和正硅酸乙酯按1:(1~2.5):(6~10)的体积比溶解于40%乙醇溶液中,滴加酸催化剂调节pH至5.0~5.8,并搅拌反应2~6h,即得氧化锆-氧化硅溶胶。
优选的是,所述酸催化剂为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸的一种或多种。
本发明的有益效果:
1、本发明首次将氧化锆-氧化硅溶胶掺入微弧氧化电解液,一步法实现微弧氧化处理和封孔处理,在微弧氧化的同时,进行原位封孔,最终形成由氧化镁/铝-氟化镁/铝-硅酸镁/铝-聚环氧琥珀酸镁/铝-氧化锆-氧化硅复合相构成的多层陶瓷膜,相比于传统封孔剂后处理法,不仅极大地提高了纳米氧化锆和纳米氧化硅与陶瓷膜的结合强度,提高成膜稳定性,不易脱落,也显著降低了陶瓷膜的孔隙率,进而增强耐腐蚀和防水性能,同时,简化工艺流程,提高加工效率。
2、本发明利用聚环氧琥珀酸钠配制预处理液和微弧氧化电解液,以聚环氧琥珀酸镁/铝难溶盐的形式结合在合金工件表面,并利用聚环氧琥珀酸盐中的环氧基与溶胶粒子表面羟基的化学交联作用及羧基与羟基的氢键作用,进而使纳米氧化锆和纳米氧化硅稳定结合在陶瓷膜结构中,进一步提高膜层稳定性。
3、本发明以氧化锆-氧化硅溶胶作为封孔剂,提高了微弧陶瓷膜的耐蚀性、耐摩性和耐高温性。
4、本发明利用预处理液处理镁铝合金,一步实现工件表面的除尘、脱脂、表调。
5、本发明工艺在处理全过程中不使用磷酸盐、硼酸盐、含氮化合物等,避免镀膜废水排放后造成水体富营养化问题。
附图说明
图1为本发明镁铝合金表面镀膜工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种镁铝合金表面镀膜工艺,包括以下步骤:
S1:预处理:将镁铝合金工件放入预处理液中,超声处理4min,脱除浮尘和油脂,用去离子水冲洗2次,真空干燥并打磨至表面光亮;
所述预处理液以水为溶剂,由以下浓度组分组成:酒石酸4g/L聚环氧琥珀酸钠6g/L、葡萄糖酸钠8g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5g/L;
S2:微弧氧化处理:将预处理后镁铝合金工件放入微弧氧化电解液中,作为阳极,以不锈钢板作为阴极,设置微弧氧化处理电压为320V,电流密度为15A/dm2,频率为400Hz,占空比为25%,微弧氧化处理5min后,向电解液中加入其体积7.5%的氧化锆-氧化硅溶胶,混合均匀后,继续微弧氧化处理,控制总处理时间为15min;
所述微弧氧化电解液以水溶剂,由以下浓度组分组成:氟化钠10g/L、硅酸钠6g/L、聚环氧琥珀酸钠3g/L、氢氧化钠3g/L;
所述氧化锆-氧化硅溶胶的制备方法为:将锆酸四丁酯和正硅酸乙酯按1:1:6的体积比溶解于40%乙醇溶液中,滴加2.5mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,并搅拌反应2h,即得氧化锆-氧化硅溶胶;
S3:表面疏水处理:将微弧氧化处理镁铝合金工件洗涤、烘干后,将聚三氟丙基甲基硅氧烷均匀涂覆在工件表面,室温下固化反应3h,再于100℃热处理2h。
实施例2
一种镁铝合金表面镀膜工艺,包括以下步骤:
S1:预处理:将镁铝合金工件放入预处理液中,超声处理6min,脱除浮尘和油脂,用去离子水冲洗3次,真空干燥并打磨至表面光亮;
所述预处理液以水为溶剂,由以下浓度组分组成:酒石酸8g/L、聚环氧琥珀酸钠10g/L、葡萄糖酸钠15g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠10g/L;
S2:微弧氧化处理:将预处理后镁铝合金工件放入微弧氧化电解液中,作为阳极,以不锈钢板作为阴极,设置微弧氧化处理电压为380V,电流密度为25A/dm2,频率为600Hz,占空比为30%,微弧氧化处理8min后,向电解液中加入其体积10%的氧化锆-氧化硅溶胶,混合均匀后,继续微弧氧化处理,控制总处理时间为20min;
所述微弧氧化电解液以水溶剂,由以下浓度组分组成:氟化钠15g/L、硅酸钠10g/L、聚环氧琥珀酸钠5g/L、氢氧化钠5g/L;
所述氧化锆-氧化硅溶胶的制备方法为:将锆酸四丁酯和正硅酸乙酯按1:2.5:10的体积比溶解于40%乙醇溶液中,滴加2.5mol/L甲酸溶液调节pH至5.8,并搅拌反应6h,即得氧化锆-氧化硅溶胶;
S3:表面疏水处理:将微弧氧化处理镁铝合金工件洗涤、烘干后,将聚三氟丙基甲基硅氧烷均匀涂覆在工件表面,室温下固化反应3h,再于100℃热处理2h。
对比例1:与实施例1相同,区别在于:微弧氧化处理过程中不加入氧化锆-氧化硅溶胶。
对比例2:与实施例1相同,区别在于:微弧氧化处理过程中不加入氧化锆-氧化硅溶胶,但在微弧氧化处理后,用等量氧化锆-氧化硅溶胶处理10min。
对比例3:与实施例1相同,区别在于:预处理液和微弧氧化电解液中不含聚环氧琥珀酸钠。
对实施例1~2及对比例1~3处理后镁铝合金进行性能测试,试验结果如下表所示:
膜层孔隙率/% | 膜层剥离强度/N/mm | 电化学阻抗/Ω·cm<sup>2</sup> | |
实施例1 | 5.8 | 9.1 | 6.3×10<sup>5</sup> |
实施例2 | 2.7 | 9.3 | 6.7×10<sup>5</sup> |
对比例1 | 31.4 | 9.2 | 8.4×10<sup>4</sup> |
对比例2 | 22.6 | 1.7 | 5.1×10<sup>5</sup> |
对比例3 | 10.5 | 5.8 | 5.9×10<sup>5</sup> |
本发明首次将氧化锆-氧化硅溶胶掺入微弧氧化电解液,一步法实现微弧氧化处理和封孔处理,在微弧氧化的同时,进行原位封孔,最终形成由氧化镁/铝-氟化镁/铝-硅酸镁/铝-聚环氧琥珀酸镁/铝-氧化锆-氧化硅复合相构成的多层陶瓷膜,相比于传统封孔剂后处理法,不仅极大地提高了纳米氧化锆和纳米氧化硅与陶瓷膜的结合强度,提高成膜稳定性,不易脱落,也显著降低了陶瓷膜的孔隙率,进而增强耐腐蚀和防水性能,同时,简化工艺流程,提高加工效率。
本发明利用聚环氧琥珀酸钠配制预处理液和微弧氧化电解液,以聚环氧琥珀酸镁/铝难溶盐的形式结合在合金工件表面,并利用聚环氧琥珀酸盐中的环氧基与溶胶粒子表面羟基的化学交联作用及羧基与羟基的氢键作用,进而使纳米氧化锆和纳米氧化硅稳定结合在陶瓷膜结构中,进一步提高膜层稳定性。
本发明以氧化锆-氧化硅溶胶作为封孔剂,提高了微弧陶瓷膜的耐蚀性、耐摩性和耐高温性。
本发明利用预处理液处理镁铝合金,一步实现工件表面的除尘、脱脂、表调。
本发明利用聚三氟丙基甲基硅氧烷处理镁铝合金,提高其疏水性。
本发明工艺在处理全过程中不使用磷酸盐、硼酸盐、含氮化合物等,避免镀膜废水排放后造成水体富营养化问题。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种镁铝合金表面镀膜工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:预处理:将镁铝合金工件放入预处理液中,超声处理4~6min,脱除浮尘和油脂,用去离子水冲洗2~3次,真空干燥并打磨至表面光亮;
所述预处理液以水为溶剂,由以下浓度组分组成:酒石酸4~8g/L、聚环氧琥珀酸钠6~10g/L、葡萄糖酸钠8~15g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5~10g/L;
S2:微弧氧化处理:将预处理后镁铝合金工件放入微弧氧化电解液中,作为阳极,以不锈钢板作为阴极,微弧氧化处理5~8min后,向电解液中加入其体积7.5~10%的氧化锆-氧化硅溶胶,混合均匀后,继续微弧氧化处理,控制总处理时间为15~20min;
所述微弧氧化电解液以水溶剂,由以下浓度组分组成:氟化钠10~15g/L、硅酸钠6~10g/L、聚环氧琥珀酸钠3~5g/L、氢氧化钠3~5g/L;
S3:表面疏水处理:将微弧氧化处理镁铝合金工件洗涤、烘干后,将聚三氟丙基甲基硅氧烷均匀涂覆在工件表面,室温下固化反应3h,再于100~120℃热处理2h。
2.根据权利要求1所述一种镁铝合金表面镀膜工艺,其特征在于,所述微弧氧化处理电压为320~380V,电流密度为15~25A/dm2,频率为400~600Hz,占空比为25~30%。
3.根据权利要求1所述一种镁铝合金表面镀膜工艺,其特征在于,所述氧化锆-氧化硅溶胶的制备方法为:将锆酸四丁酯和正硅酸乙酯按1:(1~2.5):(6~10)的体积比溶解于40%乙醇溶液中,滴加酸催化剂调节pH至5.0~5.8,并搅拌反应2~6h,即得氧化锆-氧化硅溶胶。
4.根据权利要求3所述一种镁铝合金表面镀膜工艺,其特征在于,所述酸催化剂为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸的一种或多种。
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