CN114908395B - 铝金属表面复合涂层的制备方法 - Google Patents

铝金属表面复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铝金属表面复合涂层的制备方法，包括：使用双极性微弧氧化电源在电解液中使铝金属表面生长出一层陶瓷层；在铝金属的陶瓷层表面固定铝网；将液晶高分子聚合物粉末倒入无水乙醇溶液中得到悬浊液；将悬浊液滴加在铝网上，烘干后取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的液晶高分子聚合物；对得到的铝金属进行加热，冷却后在铝表面形成复合涂层。复合涂层的微凸起结构以及液晶高分子聚合物致密的高分子结构，能有效的增强对铝基体的保护作用，同时能降低摩擦对应物的磨损。

Description

铝金属表面复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面涂层制备方法技术领域，涉及一种铝金属表面复合涂层的制备方法。
背景技术
铝及其合金是热的良好导体，它的导热能力是铁的三倍，在工业上广泛地应用于各类散热器，热交换器等。同时，铝金属制品耐低温，在温度低时，它的强度反而增加而无脆性，因此铝金属是理想的低温装置材料。但由于纯铝的硬度小，强度不大，表面易受到损伤，降低了产品的使用寿命，限制了纯铝制品的发展。所以，提高铝表面的耐磨损性能是必不可少的改进途径。
目前，人们提出了许多表面处理技术，包括阳极氧化、微弧氧化、气相沉积、转化膜和电镀等，以提高铝的耐蚀性和耐磨性。其中，微弧氧化工艺的表现尤为突出。微弧氧化工艺，可在环境友好的电解液中，在高电流作用下在轻质金属(铝、镁和钛)表面生成厚且黏附的陶瓷状涂层。由于氧化膜是在高电流下在基板表面形成的，与其他表面处理技术(如气相沉积，喷涂等)相比，氧化膜的附着力更大。铝表面经过微弧氧化处理可以增强表面的耐磨损性能，降低表面磨损率，但是，由于微弧氧化放电通道的存在，在微弧氧化表面上形成多孔，火山状的形貌，这种形貌使得摩擦对应物的损耗大大提高，不利于微弧氧化产品在实际使用过程中的表现。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝金属表面复合涂层的制备方法，解决了现有技术中存在的微弧氧化表面对摩擦对应物损耗较大的问题。
本发明所采用的技术方案是，铝金属表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、使用双极性微弧氧化电源在电解液中使铝金属表面生长出一层陶瓷层；
步骤2、在铝金属的陶瓷层表面固定铝网；
步骤3、将液晶高分子聚合物粉末倒入无水乙醇溶液中得到悬浊液；
步骤4、将悬浊液滴加在铝网上，烘干后取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的液晶高分子聚合物；
步骤5、对步骤4得到的铝金属进行加热，冷却后在铝表面形成复合涂层。
本发明的特点还在于：
电解液包括以下组分：24-32g/L六偏磷酸钠，1-5g/L硅酸钠，3-7g/L钨酸钠，1-3g/L氢氧化钠，6-10g/L偏钒酸铵。
双极性微弧氧化电源的电气参数为：正向电流为3.0-7.0A/dm2，负向电流为2.0-3.0A/dm2，脉冲频率为500-700Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长为8-12min。
液晶高分子聚合物的材料密度为1.39-1.62g/cm3，液晶高分子聚合物的型号为5130L、6130或6130L。
悬浊液中含液晶高分子聚合物的质量百分比为12.5-25％。
滴加在铝网上的液晶高分子聚合物的重量为0.05-0.2g。
步骤4中烘干温度为70℃，烘干时间为3-10min。
步骤5中的加热温度为260-290℃。
本发明的有益效果是：
本发明铝金属表面复合涂层的制备方法，将液晶高分子聚合物利用铝网，点状分布于微弧氧化涂层表面，在加热的状态下，熔融的液晶高分子聚合物渗透到氧化涂层的微孔以及微裂纹中，形成了微凸起结构，并且与氧化涂层紧密结合；复合涂层的微凸起结构以及液晶高分子聚合物致密的高分子结构，能有效的增强对铝基体的保护作用，同时能降低摩擦对应物的磨损；方法简单，涉及的制备条件安全，成本较低；制备过程无污染物排放，具备环保特征，可大规模生产。
附图说明
图1是本发明铝金属表面复合涂层的制备方法的实施例3中复合涂层、单一涂层、铝基体分别在不同润滑条件下的摩擦系数；
图2是本发明铝金属表面复合涂层的制备方法的实施例3中复合涂层、单一涂层、铝基体分别在不同润滑条件下的表面磨损形貌；
图3是本发明铝金属表面复合涂层的制备方法的实施例3中复合涂层、单一涂层、铝基体分别在不同润滑条件下的摩擦对应物的磨损形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
铝金属表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、使用双极性微弧氧化电源在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层；电解液包括六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钠、偏钒酸铵；双极性微弧氧化电源的电气参数为：正向电流为3.0-7.0A/dm2，负向电流设定值为2.0-3.0A/dm2，脉冲频率为500-700Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为8-12min。电解液的配置方法为：将24-32g六偏磷酸钠，1-5g硅酸钠，3-7g钨酸钠，1-3g氢氧化钠，6-10g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。
步骤2、在铝金属的陶瓷层表面固定空隙均匀的12-18目的铝网；
步骤3、将研磨后的材料密度为1.39-1.62g/cm3的液晶高分子聚合物粉末倒入无水乙醇溶液中，具体选择液晶高分子聚合物的型号为5130L、6130或6130L，搅拌形成均匀的悬浊液；悬浊液中含液晶高分子聚合物的质量百分比为12.5-25％；
步骤4、吸取一定量的悬浊液滴加在铝网上，在温度为70-90℃下的烘箱中干燥3-10min，烘干后取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的液晶高分子聚合物；留存的点状分布的液晶高分子聚合物重量为0.05-0.2g；
步骤5、对步骤4得到的铝金属加热至260-290℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却后在铝表面形成微凸起结构的复合涂层。
通过以上方式，本发明铝金属表面复合涂层的制备方法，将液晶高分子聚合物利用铝网，点状分布于微弧氧化涂层表面，在加热的状态下，熔融的液晶高分子聚合物渗透到氧化涂层的微孔以及微裂纹中，形成了微凸起结构，并且与氧化涂层紧密结合；复合涂层的微凸起结构以及液晶高分子聚合物致密的高分子结构，能有效的增强对铝基体的保护作用，同时能降低摩擦对应物的磨损；方法简单，涉及的制备条件安全，成本较低；制备过程无污染物排放，具备环保特征，可大规模生产。
实施例1
调节双极性微弧氧化电源的电气参数，将正向电流设定值为3.0A/dm2，负向电流设定值为2.0A/dm2，脉冲频率为500Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为8min。将24g六偏磷酸钠、1g硅酸钠、3g钨酸钠、1g氢氧化钠、6g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层，在得到的陶瓷层表面固定12目的铝网，取5g液晶高分子聚合物粉末倒入50mL的无水乙醇溶液中，搅拌形成均匀的悬浊液，吸取悬浊液滴加在铝网上。在70℃的烘箱中干燥10min，取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的0.05g液晶高分子聚合物。把得到的铝金属加热至260℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却样品，在铝表面形成复合涂层。
实施例2
调节双极性微弧氧化电源的电气参数，将正向电流设定值为4.0A/dm2，负向电流设定值为2.0A/dm2，脉冲频率为500Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为8min。将26g六偏磷酸钠、2g硅酸钠、4g钨酸钠、1.5g氢氧化钠、7g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层，在得到的陶瓷层表面固定12目的铝网，取6g液晶高分子聚合物粉末倒入50mL的无水乙醇溶液中，搅拌形成均匀的悬浊液，吸取悬浊液滴加在铝网上。在70℃的烘箱中干燥10min，取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的0.05g液晶高分子聚合物。把得到的铝金属加热至260℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却样品，在铝表面形成复合涂层。
实施例3
调节双极性微弧氧化电源的电气参数，将正向电流设定值为5.0A/dm2，负向电流设定值为2.5A/dm2，脉冲频率为600Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为10min。将28g六偏磷酸钠、3g硅酸钠、5g钨酸钠、2g氢氧化钠、8g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层，在得到的陶瓷层表面固定16目的铝网，取7g液晶高分子聚合物粉末倒入50mL的无水乙醇溶液中，搅拌形成均匀的悬浊液，吸取悬浊液滴加在铝网上。在70℃的烘箱中干燥10min，取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的0.1g液晶高分子聚合物。把得到的铝金属加热至270℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却样品，在铝表面形成复合涂层。
使用型号为339-GSRⅡ的钢丝绒耐摩擦试验机，采用球-盘接触法对本实施例得到的复合涂层进行滑动磨损实验，摩擦副材料为304不锈钢球(不锈钢球的密度为7.93g/cm3，球的直径为9.525mm)。在固定载荷(5N)和固定滑动速度(10mm/s)的滑动磨损过程中，确定了不同润滑条件下(干摩擦，水润滑，油润滑)产生的摩擦系数，摩擦时间固定为30min，位移振幅设置为10mm，得到图1所示的摩擦曲线图，复合涂层样品平均摩擦系数均小于单一涂层和铝基体，复合涂层样品磨损率显著降低。滑动磨损实验结束后，将样品及不锈钢球取下，在无水乙醇中对样品进行超声波清洗，以去除摩擦产生的碎屑，后用吹风机吹干，使用金相显微镜(AOSVI,M330-HK830)观察样品及配副磨损形貌，最后得到图2和图3所示的样品及配副的磨损形貌，从图中可以看出，相比于单一涂层和铝基体，复合涂层磨损也得到了改善。
实施例4
调节双极性微弧氧化电源的电气参数，将正向电流设定值为6.0A/dm2，负向电流设定值为3.0A/dm2，脉冲频率为700Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为12min。将30g六偏磷酸钠、4g硅酸钠、6g钨酸钠、2.5g氢氧化钠、9g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层，在得到的陶瓷层表面固定18目的铝网，取8g液晶高分子聚合物粉末倒入50mL的无水乙醇溶液中，搅拌形成均匀的悬浊液，吸取悬浊液滴加在铝网上。在70℃的烘箱中干燥10min，取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的0.2g液晶高分子聚合物。把得到的铝金属加热至280℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却样品，在铝表面形成复合涂层。
实施例5
调节双极性微弧氧化电源的电气参数，将正向电流设定值为7.0A/dm2，负向电流设定值为3.0A/dm2，脉冲频率为700Hz，正占空比为20％，负占空比为20％，微弧氧化时长设定为12min。将32g六偏磷酸钠、5g硅酸钠、7g钨酸钠、3g氢氧化钠、10g偏钒酸铵在室温下溶解于1L的去离子水中，得到电解液。在电解液中使铝金属表面生长出一层致密的陶瓷层，在得到的陶瓷层表面固定18目的铝网，取9g液晶高分子聚合物粉末倒入50mL的无水乙醇溶液中，搅拌形成均匀的悬浊液，吸取悬浊液滴加在铝网上。在70℃的烘箱中干燥10min，取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的0.2g液晶高分子聚合物。把得到的铝金属加热至290℃，得到熔融态的液晶高分子聚合物附着在微弧氧化涂层表面，迅速冷却样品，在铝表面形成复合涂层。

Claims (5)

1.铝金属表面复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、使用双极性微弧氧化电源在电解液中使铝金属表面生长出一层陶瓷层；
步骤2、在铝金属的陶瓷层表面固定铝网；
步骤3、将液晶高分子聚合物粉末倒入无水乙醇溶液中得到悬浊液；
步骤4、将所述悬浊液滴加在铝网上，烘干后取下铝网，在陶瓷层表面得到点状分布的液晶高分子聚合物；
步骤5、对步骤4得到的铝金属进行加热，冷却后在铝表面形成复合涂层；
所述液晶高分子聚合物的材料密度为1.39-1.62g/cm3，液晶高分子聚合物的型号为5130L、6130或6130L；
所述悬浊液中含液晶高分子聚合物的质量百分比为12.5-25%；
滴加在铝网上的液晶高分子聚合物的重量为0.05-0.2g。
2.根据权利要求1所述的铝金属表面复合涂层的制备方法，其特征在于，所述电解液包括以下组分：24-32g/L六偏磷酸钠，1-5g/L硅酸钠，3-7g/L钨酸钠，1-3 g/L氢氧化钠，6-10g/L偏钒酸铵。
3.根据权利要求1所述的铝金属表面复合涂层的制备方法，其特征在于，双极性微弧氧化电源的电气参数为：正向电流为3.0-7.0A/dm2，负向电流为2.0-3.0A/dm2，脉冲频率为500-700Hz，正占空比为20%，负占空比为20%，微弧氧化时长为8-12min。
4.根据权利要求1所述的铝金属表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中烘干温度为70℃，烘干时间为3-10min。
5.根据权利要求1所述的铝金属表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤5中的加热温度为260-290℃。
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