CN112251790B - 一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤；微弧氧化电解液为含硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺的水溶液，微弧氧化的电参数为：正向电流密度5~15A/dm2，负向电流密度2~3A/dm2，正向占空比25~70%，负向占空比40~50%，正向频率200~800Hz，负向频率300~500Hz，正负向级数均为1级，微弧氧化时间为10~20min；电泳所用电泳液为含丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素的水溶液，电泳的电参数为：电压50~80V，时间为10~30s；通过微弧氧化和电泳的协调作用，能够制备出同时满足高硬度、高结合强度、耐紫外老化性能的复合膜层。

Description

一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体的说是一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法。
背景技术
作为“21世纪的绿色工程材料”，镁合金具有高比强度、比刚度，优异的导电导热性和机械加工性能等。近年来，为适应汽车、国防科工、3C产品轻量化发展的要求，解决镁合金防护问题已迫在眉睫。
镁合金在自然环境中形成的氧化膜P-B比(pilling-bedworth ratio：金属与氧结合在金属表面生成的氧化膜中的每个金属离子体积与金属中的每个金属原子体积之比)小于1，在复杂环境下，腐蚀介质可通过疏松多孔的膜层快速到达基体；且镁基体本身电位较负，其与第二相/外接异种金属均能发生电偶腐蚀。微弧氧化工艺针对复杂形状大结构件(同时包含薄壁、小尺寸螺纹孔、深孔、凸台等)有良好的适用性，可满足军工产品硬度、耐磨性、结合力的要求。同时为满足海军装备实际服役时，强紫外线暴晒和潮湿海洋环境交替作用的工况要求，选用电泳封孔处理制备综合性能优异的复合膜层。
申请号为201610459473.7的中国专利和申请号为201610804669.5的中国专利中，均通过对镁合金进行微弧氧化及溶胶凝胶封孔处理，来获得低孔隙率、耐盐雾腐蚀的膜层，但该工艺制得的涂层硬度仍较低，且该封孔工艺难以在大尺寸工件上制备均匀的涂层。申请号为201010500023.0的中国专利和申请号为201110406762.8的中国专利中，分别利用微弧氧化-有机硅涂料喷涂、微弧氧化-电泳-喷丙烯酸底漆-喷有机硅陶瓷工艺制备复合面漆，但采用这种工艺，步骤繁琐复杂，且未对叠加大气暴晒条件作出性能评价，特别是针对结构复杂的工件，在涂装面漆时易发生小孔被堵死的情况。申请号为201310536595.8的中国专利中，公开了一种镁合金表面微弧氧化-电泳复合涂层的制备方法，解决现有镁合金自身生物活性差和复合膜层结合力差的问题，然而在该技术中，制得的氧化膜层经电泳封孔后，扫描结果显示孔洞周围不平整，膜层质量较差，且结合力难以达到工程应用要求。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，通过微弧氧化和电泳的协调作用，能够制备出同时满足高硬度、高结合强度、耐紫外老化性能的复合膜层。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤；
其中，微弧氧化电解液为含硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺的水溶液，微弧氧化电解液中各组分浓度为：硅酸钠10～40g/L、氟化钠5～20g/L、氢氧化钠10～15g/L、石墨烯1～5wt.％、Cu(NO3)210～30g/L和三乙醇胺20～50g/L；微弧氧化的电参数为：正向电流密度5～15A/dm2，负向电流密度2～3A/dm2，正向占空比25～70％，负向占空比40～50％，正向频率200～800Hz，负向频率300～500Hz，正负向级数均为1级，微弧氧化时间为10～20min；
电泳所用电泳液为含丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素的水溶液，电泳液各组分浓度为：丙烯酸酯8～15wt.％、消光剂1.5wt.％和炭黑色素2.3wt.％；电泳的电参数为：电压50～80V，时间为10～30s；
烘干固化：将结构件置于烘干设备中于80℃保温5min，然后升温至200℃并保温30min即可。
进一步地，所用的稀土镁合金的牌号为VW63。
进一步地，微弧氧化步骤中，将经除油和一次水洗后的结构件作为阳极，不锈钢或石墨板作为阴极进行微弧氧化。
进一步地，电泳步骤中，将二次水洗后的结构件作为阴极，不锈钢作为阳极进行阴极电泳。
进一步地，微弧氧化电解液的配制方法为：将硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺依次加入去离子水中，在加入时保证一种组分溶解完再加入另一种组分，电解液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，微弧氧化所用电解液的温度不超过30℃。
进一步地，电泳液的配制方法为：将丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素依次加入去离子水中，充分搅拌20min后过滤杂质即可，电泳液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，电泳液的温度不超过28℃。
进一步地，制备的复合膜层的厚度为25～35μm；复合膜层由经微弧氧化处理后覆于稀土镁合金结构件表面的氧化层和经电泳处理后沉积于所述氧化层表面的电泳层组成，其中，所述氧化层的厚度为20μm～35μm，表面粗糙度Ra为1.5μm～2.0μm。
本发明通过在微弧氧化电解液中添加高导电性物质(石墨烯和Cu(NO3)2)，在不改变制得的膜层绝缘性的条件下，改变其表面状态，为电泳封孔工艺提供良好的基底层，电泳工艺中可有效降低电泳电压及时间，制备的超薄电泳层平整光洁，满足了复杂结构件小尺寸螺纹孔内的装配尺寸公差要求。
有益效果：
本发明通过控制微弧氧化用电解液及微弧氧化电参数，能够调控孔隙率，改变氧化层的表面状态及膜层电导状态，在后续电泳过程中可有效降低电泳电压及时间，氧化层为电泳过程提供了粗糙多孔的基体层，电泳用电解液渗透浸入粗糙多孔的氧化层后经固化封孔，并且由于氧化层导电特性的改变，使得制得膜层更为连续平整光洁，当电泳层厚度仅为3μm时，即可实现紫外老化600h测试后无粉化现象。该超薄电泳层同样可实现镁合金复杂结构大型工件的装配面性能要求，大型精密结构件内的螺纹深孔通过改性的微弧氧化处理后进行电泳封孔，超薄电泳层既可保证尺寸公差，又可满足性能及寿命。使用该工艺在稀土镁合金结构件表面制备复合膜层，复合膜层和基体之间的结合强度可达到40Mpa，硬度可达到450HV。
附图说明
图1是实施例1中氧化层的显微组织图片。
图2是实施例1中氧化层的能谱分析图片。
图3是实施例1中电泳层的显微组织图片。
图4是实施例1中电泳层的能谱分析图片。
图5是实施例1中进行电泳前后结构件表面的元素含量对比图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种VW63稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤。
微弧氧化步骤：将镁合金结构件置于微弧氧化电解液中，以将经除油和一次水洗后的结构件作为阳极，不锈钢或石墨板作为阴极进行微弧氧化。微弧氧化的电参数为：正向电流密度5～15A/dm2，负向电流密度2～3A/dm2，正向占空比25～70％，负向占空比40～50％，正向频率200～800Hz，负向频率300～500Hz，正负向级数均为1级，微弧氧化时间为10～20min；微弧氧化电解液为含硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺的水溶液，微弧氧化电解液中各组分浓度为：硅酸钠10～40g/L、氟化钠5～20g/L、氢氧化钠10～15g/L、石墨烯1～5wt.％、Cu(NO3)210～30g/L和三乙醇胺20～50g/L。
电泳处理：将镁合金结构件置于电泳液中，将二次水洗后的结构件作为阴极，不锈钢作为阳极进行阴极电泳。电泳的电参数为：电压50～80V，时间为10～30s；电泳所用电泳液为含丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素的水溶液，电泳液各组分浓度为：丙烯酸酯8～15wt.％、消光剂1.5wt.％和炭黑色素2.3wt.％；
烘干固化：将结构件置于烘干设备中于80℃保温5min，然后升温至200℃并保温30min即可。
详细地，微弧氧化电解液的配制方法为：将硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺依次加入去离子水中，在加入时保证一种组分溶解完再加入另一种组分，电解液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，微弧氧化所用电解液的温度不超过30℃。
详细地，电泳液的配制方法为：将丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素依次加入去离子水中，充分搅拌20min后过滤杂质即可，电泳液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，电泳液的温度不超过28℃。
进一步地，制备的复合膜层的厚度为25～35μm，复合膜层由经微弧氧化处理后覆于稀土镁合金结构件表面的氧化层和经电泳处理后沉积于所述氧化层表面的电泳层组成，其中，所述氧化层的厚度为20μm～35μm，表面粗糙度Ra为1.5μm～2.0μm。
实施例1
一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤。
配制微弧氧化所用电解液：称取硅酸钠750g、氟化钠750g、氢氧化钠750g、石墨烯1000g、Cu(NO3)21000g、三乙醇胺1500g，向50L去离子水中加入溶质，加入时按照上述顺序依次加入，待一种成分溶解完全后再加入另一种组分，即得到微弧氧化电解液，微弧氧化电解液中各组分浓度为：硅酸钠15g/L、氟化钠15g/L、氢氧化钠15g/L、石墨烯2wt.％、Cu(NO3)220g/L和三乙醇胺30g/L，溶液温度应控制在30℃以下，电导率为28.2ms/cm。
微弧氧化处理(制备氧化层)：选用牌号为VW63的稀土镁合金结构件(结构件的长宽高分别为：100*50*10mm，结构件表面带有
Figure BDA0002737985280000041
的光孔及螺纹孔，用以验证该工艺对小尺寸螺纹孔的成膜能力)，机加工后样件的表面粗糙度为Ra0.623μm，将其经过除油、一次水洗后连接电源阳极并置于配制好的电解液溶液中，工装与溶液的界面处应采用绝缘胶带隔开，微弧氧化装置为最大平均电流500A的交流脉冲电源。微弧氧化的电参数如表1所示。
表1实施例1中微弧氧化的电参数
电流密度 占空比 频率 级数 时间
正向 10A/dm<sup>2</sup> 25％ 500Hz 1 15min
负向 3A/dm<sup>2</sup> 50％ 400Hz 1 15min
由图1可知，本发明在稀土镁合金结构件表面得到的氧化层粗糙多孔，是典型的微弧氧化形貌，对制备的氧化层进行性能分析发现，氧化层的厚度为23μm，表面粗糙度Ra为1.834μm，氧化膜层的硬度为500HV。
配制电泳液：称取丙烯酸酯4000g，消光剂750g，炭黑色素1150g，向50L去离子水中依次加入上述物质，充分搅拌20分钟后过滤掉杂质成分即得到电泳液，电泳液中各组分的浓度为丙烯酸酯8wt.％，消光剂1.5wt.％，炭黑色素2.3wt.％，电泳液的温度应不超过28℃。
电泳处理(制备电泳层)：将经过微弧氧化处理的结构件件用去离子水水洗后，作为阴极连接至直流电泳电源进行电泳层的制备，阳极连接不锈钢板。电泳过程的参数为：电压60V，时间30s。
烘干固化处理：将结构件置于烘干设备中于80℃保温5min，然后升温至200℃并保温30min即可。
氧化层和电泳层共同组成复合膜层，由图3可知，复合膜层表面平整连续光洁，无起泡，针孔等缺陷。复合膜层的厚度为26μm，复合膜层与基体表面结合强度三次均值为45MPa。
由图2、图4和图5对电泳前后的元素进行分析可知，电泳处理后膜层的主要成分为C，其来源于电泳所用电解液，而基体层及氧化层中的主元素Mg没有明显信号峰，证明电泳层完整连续的覆盖于氧化层上。
实施例2
一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤。
配制微弧氧化电解液：称取硅酸钠500g、氟化钠1000g、氢氧化钠500g、石墨烯2500g、Cu(NO3)21500g和三乙醇胺2500g，向50L去离子水中加入溶质，加入时按照上述顺序依次加入，待一种成分溶解完全后再加入另一种组分，即得到微弧氧化电解液，微弧氧化电解液中各组分浓度为：硅酸钠10g/L、氟化钠20g/L、氢氧化钠10g/L、石墨烯5wt.％、Cu(NO3)230g/L和三乙醇胺50g/L，电解液的温度应控制在30℃以下，电导率为26.7ms/cm。
微弧氧化处理(制备氧化层)：选用牌号为VW63的稀土镁合金结构件(结构件的长宽高分别为：100*50*10mm，结构件表面带有
Figure BDA0002737985280000061
的光孔及螺纹孔，用以验证该工艺对小尺寸螺纹孔的成膜能力)，机加工后样件的表面粗糙度为Ra0.623μm，将其经过除油、一次水洗后连接电源阳极并置于配制好的电解液溶液中，工装与溶液的界面处应采用绝缘胶带隔开，微弧氧化装置为最大平均电流500A的交流脉冲电源。微弧氧化的电参数如表2所示。
表2实施例2中微弧氧化的电参数
电流密度 占空比 频率 级数 时间
正向 15A/dm<sup>2</sup> 60％ 300Hz 1 10min
负向 2A/dm<sup>2</sup> 50％ 500Hz 1 10min
对制备的氧化层进行性能分析发现，氧化层的厚度为33μm，表面粗糙度Ra为1.756μm，氧化层的硬度为463HV。
配制电泳液：称取丙烯酸酯5000g，消光剂750g，炭黑色素1150g，向50L去离子水中依次加入上述物质，充分搅拌20分钟后过滤掉杂质成分即得到电泳液，电泳液中各组分的浓度为丙烯酸酯10.％，消光剂1.5wt.％，炭黑色素2.3wt.％，电泳液的温度应不超过28℃。
电泳处理(制备电泳层)：将经过微弧氧化处理的结构件件用去离子水水洗后，作为阴极连接至直流电泳电源进行电泳层的制备，阳极连接不锈钢板。电泳过程的参数为：电压80V，时间10s。
烘干固化处理：将结构件置于烘干设备中于80℃保温5min，然后升温至200℃并保温30min即可。
氧化层和电泳层共同组成复合膜层，复合膜层表面平整连续光洁，无起泡，针孔等缺陷。复合膜层的厚度为35μm，复合膜层与基体之间的结合强度三次均值为42MPa。
对比例
对比例与实施例2的不同之处在于：(1)微弧氧化电解液的组分为：硅酸钠10g/L、氟化钠15g/L、氢氧化钠10g/L和三乙醇胺50g/L；(2)电泳过程的参数为：电压80V，时间100s。
该对比例制备的复合膜层的外观质量较差，表面粗糙，有粗大的颗粒及起泡，氧化层的厚度为36μm，氧化层的硬度为357HV，复合膜层的厚度为48μm，复合膜层与基体之间的结合强度值离散性较大，三次均值为31MPa。
对实施例1-2及对比例制备的复合膜层进行耐紫外老化性能测试，以8h为1个循环周期：4h紫外暴露UVB 313nm+4h 50℃冷凝，对实施例1-2及对比例制备的复合膜层进行600h的测试，作为实际工况条件(海洋大气环境暴晒)的实验室加速方案来考核复合膜层的性能，经过600h的紫外老化实验后，实施例1-2制备的复合膜层的颜色有些许变色，但复合膜层均未出现粉化及破损现象，基体(包括结构件上的小尺寸螺纹孔内)均未见腐蚀点，而对比例制备的磨合膜层出现了粉化和破损现象，基体(包括结构件上的小尺寸螺纹孔内)出现了很多的腐蚀点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于，依次包括除油、一次水洗、微弧氧化、二次水洗、电泳、三次水洗和烘干固化步骤；
其中，微弧氧化电解液为含硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2和三乙醇胺的水溶液，微弧氧化电解液中各组分浓度为：硅酸钠 10~40g/L、氟化钠 5~20g/L、氢氧化钠10~15g/L、石墨烯1~5wt.%、Cu(NO3)2 10~30g/L和三乙醇胺20~50g/L；微弧氧化的电参数为：正向电流密度5~15A/dm2，负向电流密度2~3A/dm2，正向占空比25~70%，负向占空比40~50%，正向频率200~800Hz，负向频率300~500Hz，正负向级数均为1级，微弧氧化时间为10~20min；
电泳所用电泳液为含丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素的水溶液，电泳液各组分浓度为：丙烯酸酯8~15wt.%、消光剂1.5wt.%和炭黑色素2.3wt.%；电泳的电参数为：电压50~80V，时间为10~30s；
烘干固化：将结构件置于烘干设备中于80℃保温5min，然后升温至200℃并保温30min即可；
制备的复合膜层的厚度为25~35μm，复合膜层经由经微弧氧化处理后覆于稀土镁合金结构件表面的氧化层和经电泳处理后沉积于所述氧化层表面的超薄电泳层组成，其中，所述氧化层的厚度为20μm～35μm，表面粗糙度Ra为1.5μm～2.0μm。
2.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于：所用的稀土镁合金的牌号为VW63。
3.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于：微弧氧化步骤中，将经除油和一次水洗后的结构件作为阳极，不锈钢或石墨板作为阴极进行脉冲微弧氧化。
4.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于：电泳步骤中，将二次水洗后的结构件作为阴极，不锈钢作为阳极进行阴极电泳。
5.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于：微弧氧化电解液的配制方法为：将硅酸钠、氟化钠、氢氧化钠、石墨烯、Cu(NO3)2 和三乙醇胺依次加入去离子水中，在加入时保证一种组分溶解完再加入另一种组分，电解液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，微弧氧化电解液的温度不超过30℃。
6.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金结构件表面复合膜层的制备方法，其特征在于：电泳液的配制方法为：将丙烯酸酯、消光剂和炭黑色素依次加入去离子水中，充分搅拌20min后过滤杂质即可，电泳液的配制量以结构件吊装后，其浸没深度低于液面2cm以下为准，电泳液的温度不超过28℃。
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