CN1528952A - 一种钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的工艺方法 - Google Patents

Abstract

一种钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，本发明的技术要点是将阴极电泳技术与电镀锌技术相结合，并且在镀锌后实施磷化和钝化工序，以达到发明目的，其工艺步骤为：(1)高温烘烤除油，(2)沸水封孔，(3)除油，(4)除锈，(5)活化，(6)电镀锌，(7)磷化，(8)钝化，(9)阴极电泳，经水洗后，再烘干固化成膜，本发明的优点是：在于将电镀锌技术和阴极电泳技术相结合，并在镀锌后增加磷化处理，提高钕铁硼基体的抗蚀性、耐水性和附着力，钝化处理使磷化膜的抗蚀性显著提高，再经阴极电泳得到的镀涂层的耐蚀性提高4－5倍，钕铁硼磁体使用寿命长，能满足目前市场发展的需要。

Description

一种钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体电镀复合防护技术，特别涉及一种钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的工艺方法。

背景技术

目前，钕铁硼磁体在航空、航天和民用工业等应用越来越广泛，烧结钕铁硼磁体的耐蚀性较差，虽然通过电镀或者涂装保护层来提高钕铁硼磁体的使用寿命、增加耐蚀性，但是，这些技术性能无法满足目前市场的实际需要。主要原因是钕铁硼磁体涂镀的前处理、后处理方法有缺陷，即现有技术中没有在镀锌后磷化处理和钝化处理及阴极电泳工艺，使镀层的结合力、抗蚀性无法保证。因此如何能使钕铁硼磁体增强抗蚀性，延长使用寿命，是现有技术中有待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术中存在的问题，为烧结钕铁硼磁体提供一种镀锌和阴极电泳复合防护层的工艺方法，可以显著增强抗蚀性，提高使用寿命4-5倍，能满足目前市场的实际需要。

本发明的技术要点是将阴极电泳技术与电镀锌技术相结合，并且在镀锌后实施磷化和钝化工序，以达到发明目的。

本发明通过下述技术方案予以实现：钕铁硼磁体按下列工艺步骤：(1)将钕铁硼工件放在烘箱内高温烘烤，消磁、除油；(2)将工件放入沸水中煮3～10min，进行封孔处理；(3)将工件放入除油液中，在温度60～65℃下保持5～15min除油；(4)将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；(5)将工件放入活化液中，在室温下活化20～40s；(6)将工件放入电镀锌液中电镀锌；(7)将镀锌后的工件放入磷化液中，在50～70℃温度下磷化6～10min，磷化液配方为：硝酸锌20g/L，磷酸二氢锌35g/L，亚硝酸钠(NaNO₂)1g/L，马日夫盐40g/L，硝酸镍1.5g/L，总酸度：60～80点，游离酸度：4～7点；(8)将磷化后的工件放入钝化液中，在15～30℃温度下保持15～45s钝化，静置5～10s，钝化液为：铬酐3～5g/L，硫酸0.2～0.4ml/L，硝酸5～8ml/L，醋酸4～5ml/L，高锰酸钾0.05～0.1g/L，pH 1～2；(9)在阴极电泳漆中电泳0.5～3min，经水洗后，再烘干固化成膜，阴极电泳漆为：8603双组分环氧酯，工艺参数为：

电泳电压：      180v        槽液温度：           20～30℃

pH：           5.5～6.5     电泳时间：             1min

固体份：        18％        烘干规范：          160℃×30min

极间距：        100mm       不溶性阳极：       铅板或不锈钢板

阴阳极面积比：  1∶1

本发明的优点是：在于将电镀锌技术和阴极电泳技术相结合，并在镀锌后增加磷化处理，提高钕铁硼基体的抗蚀性、耐水性和附着力，钝化处理使磷化膜的抗蚀性显著提高，再经阴极电泳得到的镀涂层的耐蚀性提高4-5倍，钕铁硼磁体使用寿命长，能满足目前市场发展的需要。

附图说明

图1是电镀锌和阴极电泳工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，结合实施例进一步说明钕铁硼磁体电镀锌和阴极电泳复合防护的方法，具体步骤如下：

(1)高温烘烤除油：将工件在200℃下高温烘烤1h，以除去工件表面的油污并消除材料的磁性；

(2)沸水封孔：钕铁硼基体结构疏松、孔隙多，为了防止钕铁硼基体在除油、除锈、电镀和阴极电泳过程中，将酸碱和槽液渗入孔隙内导致镀层内贮藏有腐蚀介质，而使基体在使用过程中与镀层的结合面逐渐腐蚀粉化，造成镀层脱落，所以选择沸水封孔处理。将工件放入沸腾的水(蒸馏水或去离子水)中煮5min，通过毛细管的作用将水吸入孔隙内，使内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物体积，从而封闭孔隙。

(3)除油：除油液配方及除油工艺为：

碳酸钠(Na₂CO₃) 25g/L    磷酸钠(Na₃PO₄.12H₂O)     10g/L

硅酸钠(Na₂SiO₃) 5g/L    乳化剂(OP-10)1ml/L         pH：8～10

将工件放入除油液中，在温度60～65℃下保持10min除油；

(4)除锈：钕铁硼磁体极易氧化，一般表面上都有一层氧化膜，为得到良好结合力的镀层，电镀前必须除去其表面的氧化膜，但Nd与Cl^-的反应激烈，酸洗时不能使用盐酸，为了避免过腐蚀，在除锈液中采用磷酸，即增加除锈效果，使基体又不被腐蚀，基体表面均匀、且具有亮白色的金属光泽，除锈效果较好。

除锈液配方及除锈工艺为：

配方1：

硝酸      0～80ml/L      磷酸                7～10mg/L

硫脲         0.5g/L      十二烷基硫酸钠    0.05-0.1g/L

OP-10乳化剂5-10ml/L

将工件放入除锈液中，在温度30～40℃下保持30-40s除锈；

配方2：

磷酸(85％)          55ml                乙二醇丁醚   40ml

非离子表面活性剂     5ml                用水稀释到  250ml

将工件放入除锈液中，在室温下保持50～60s除锈；

配方3：

硝酸(65％)        30～40ml/L           硫脲        0.5g/L

磷酸               5～10ml/L

将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；

(5)活化：其目的是除去工件待镀过程中所生成的薄层氧化膜，使镀层金属产生金属间或分子间的结合，增强电镀层与基体的结合力。

活化液配方及活化工艺为：

磺基水杨酸            90g/L   氟化氢胺(NH₄HF₂)     15g/L

将工件放入活化液中，在室温下活化处理30s；

(6)电镀锌：采用弱酸性氯化钾镀锌工艺。

电镀液配方及电镀工艺为：

氯化锌(ZnCl₂)        70g/L    氯化钾(KCl)         200g/L

硼酸(H₃BO₃)         25g/L    K_A光亮剂            20ml/L

K_B调整剂             2ml/L     pH：     5～5.5

电流密度Dk   0.8～5A/dm²

将工件放入镀锌液中，在温度25℃电镀10min；

因磁体表面粗糙多孔，表观面积与实际面积相差很大，因此镀锌时应以正常电流的1.5～2.5倍的电流冲击1～2min，然后以正常电流进行电镀效果最佳。

(7)磷化工艺：磷化膜具有多孔性，涂料可以渗入到这些孔隙中，成倍地提高涂层抗蚀性、耐水性，增加附着力，它是涂层的良好底层，适合于电镀锌后的钕铁硼基体，并采用中温锌系磷化工艺。

磷化液配方及磷化工艺：

硝酸锌[Zn(NO₃)₂.6H₂O] 20g/L  磷酸二氢锌[Zn(H₂PO₄)₂.H₂O]  35g/L

亚硝酸钠(NaNO₂)           1g/L   马日夫盐                           40g/L

硝酸镍Ni(NO₃)₂.6H₂O   1.5g/L  总酸度                         60～80点

游离酸度                    4～7点

将镀锌后的工件放入磷化液中，在温度50～70℃下磷化6～10min；

(8)钝化：钝化处理使表面得到整平，提高了光洁度。同时提高了磷化膜的抗蚀性，采用低铬彩钝化工艺。

钝化液配方及钝化工艺为：

铬酐(CrO₃)            4g/L      硫酸(H₂SO₄)         0.3ml/L

硝酸(HNO₃)            7ml/L     醋酸(HA_C)             4.5ml/L

高锰酸钾(KMnO₄)       0.08g/L   pH：                    1～2

将磷化后的工件放入钝化液中，在温度25～30℃下保持40s钝化，再静置5～10s；

(9)阴极电泳工艺：使用水溶性阳离子型电泳涂料。在直流电场作用下，离子发生定向移动，酸根负离子向阳极移动，树脂夹带着颜料成为胶体颗粒带正电荷向阴极移动并沉积在阴极工件上，阴极电泳涂层具有显著抗蚀性。

所用涂料：8603双组分环氧酯阴极电泳漆(乳液∶灰浆为3∶1)，原漆固体分为38％，用脱离子水将原漆配制成工作漆液为18-22％。

所用电源：G型硅整流设备，电压在0～300v之间可调，电流为300A左右。

电泳槽为船型，以利于槽液搅拌。

工艺参数为：

电泳电压：       180v       槽液温度：            20～30℃

pH：           5.5～6.5     阴阳极面积比：          1∶1

固体份：         18％       烘干规范：          160℃×30min

极间距：        100mm       不溶性阳极：       铅板或不锈钢板

将镀锌后的工件放入阴极电泳漆中电泳0.5～2min，经水洗，然后烘干固化成膜。

Claims (7)

1、一种钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，其工艺步骤：

(1)将钕铁硼工件放在烘箱内高温烘烤，消磁、除油；

(2)将工件放入沸水中煮3～10min，进行封孔处理；

(3)将工件放入除油液中，在温度60～65℃下保持5～15min除油；

(4)将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；

(5)将工件放入活化液中，在室温下活化20～40s；

(6)将工件放入电镀锌液中电镀锌；

(7)将镀锌后的工件放入磷化液中，在50～70℃温度下磷化6～10min；

(8)将磷化后的工件放入钝化液中，在15～30℃温度下保持15～45s钝化，静置5～10s；

(9)在阴极电泳漆中电泳0.5～3min，经水洗后，再烘干固化成膜。

2、如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述磷化是将镀锌后的工件放入磷化液中，在50～70℃温度下磷化6～10min，磷化液配方为：硝酸锌20g/L，磷酸二氢锌35g/L，亚硝酸钠1g/L，马日夫盐40g/L，硝酸镍1.5g/L，总酸度60～80点，游离酸度4～7点。

3、如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述钝化是将磷化后的工件放入钝化液中，在15～30℃温度下保持15～45s钝化，静置5～10s，钝化液配方为：铬酐3～5g/L，硫酸0.2～0.4ml/L，硝酸5～8ml/L，醋酸4～5ml/L，高锰酸钾0.05～0.1g/L，pH1～2。

4、如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述阴极电泳是在阴极电泳漆中电泳0.5～2min，经水洗后，再烘干固化成膜，阴极电泳漆为：8603双组分环氧酯漆，工艺参数为：

电泳电压：    180v         槽液温度：    20～30℃

pH：          5.5～6.5     电泳时间：    0.5～2min

固体份：      18％         烘干规范：    160℃×30min

极间距：          100mm      不溶性阳极：    铅板或不锈钢板

阴阳极面积比：    1∶1

5、如权利要求4所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述8603双组分环氧酯阴极电泳漆，原漆固体分为38％，用脱离子水将原漆配制成工作漆液为18～22％。

6、如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述电镀锌以正常电流1.5～2.5倍的电流冲击1～2min，再以正常电流进行电镀效果最佳。

7、如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀锌和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述除锈的除锈液配方及除锈工艺为：

配方1：

硝酸        70～80ml/L      磷酸              7～10mg/L

硫脲        0.5g/L          十二烷基硫酸      钠0.05-0.1g/L

OP-10乳化剂 5-10ml/L

将工件放入除锈液中，在温度30～40℃下保持30-40s除锈；

配方2：

磷酸85％            55ml      乙二醇丁醚       40ml

非离子表面活性剂    5ml       用水稀释到       250ml

将工件放入除锈液中，在室温下保持50～60s除锈。