CN111020659A - 一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，属于烧结钕铁硼永磁材料表面处理领域。其特征在于：包括如下步骤：1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。本降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法在电镀前进行封孔处理，是通过毛细管作用将水吸入空隙内，使空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙；进而可以降低镀层的孔隙率，使镀层更加平整、光亮，且能降低磁体的磁通量损失。

Description

一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法
技术领域
一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，属于烧结钕铁硼永磁材料表面处理领域。
背景技术
被称作当代“永磁之王”的钕铁硼永磁材料自问世以来，被广泛应用于军事、医疗和环保等各个领域，深受人们的青睐。但是，钕铁硼永磁材料的制造为粉末冶金工艺，和其他粉末材料一样，结构疏松，孔隙率高，在电镀加工过程中溶液极易渗入孔隙内，不易清洗干净，又因钕铁硼永磁材料由多种电极电位不同的相态组成，进而极易发生微电池反应，使钕铁硼及镀层在使用和贮存过程中横向腐蚀，导致镀层结合力下降，镀层鼓泡，起皮，材料粉化等。因此，随着钕铁硼永磁材料在各个领域的推广应用，急需开发优异的表面处理工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能够降低镀层的孔隙率，使镀层更加平整、光亮，且能降低磁体的磁通量的损失的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；
2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，使钕铁硼永磁材料空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；
3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；
4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。
优选的，步骤1）中所述的钕铁硼永磁材料在超声波内水洗90~120s；超声波的频率为800~1200Hz。
优选的，步骤2）中所述的封孔剂为三乙醇胺。
优选的，将步骤2）中的钕铁硼永磁材料在10~15mL/L的三乙醇胺溶液中浸泡15~20min，三乙醇胺溶液的温度为95~100℃。
优选的，对步骤2）中所述的钕铁硼永磁材料通过流动水清洗50~70s，完成所述水洗。
优选的，对步骤3）中所述的钕铁硼永磁材料的清洗步骤如下：
a）将钕铁硼永磁材料在温度为50~70℃、浓度为10~25mL/L的除油剂溶液中，超声波浸泡40~60s后，然后利用50~60℃的水清洗40~60s；
b）室温下，将钕铁硼永磁材料放入硝酸和清洗剂的混合液内对钕铁硼永磁材料进行酸洗，酸洗的时间为70~90s，其中，混合液中硝酸的浓度为30~40mL/L，清洗剂的浓度为15~25mL/L；
c）对酸洗后的钕铁硼永磁材料水洗40~60s，然后在超声波水洗50~70s。
优选的，步骤a）中所述的除油剂为CY-1除油剂，步骤b）中所述的清洗剂为SDC清洗剂。
优选的，将骤4）中所述的钕铁硼永磁材料在室温下放入12~16mL/L的氢氟酸中浸泡25~35s，完成所述活化。
优选的，步骤4）中所述的电镀为电镀镍铜镍镀层。
优选的，电镀包括如下步骤：
a）镀底镍，电镀液中硫酸镍的浓度为230~280g/L，硼酸的浓度为40~50g/L，添加剂Y-19的浓度为3~5mL/L，添加剂A-10的浓度为1~3mL/L，电镀液的pH为4.0~5.0，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min；
b）焦磷酸盐镀铜，电镀液中焦磷酸钾的浓度为270~320g/L，焦磷酸铜50~70g/L，开缸剂的浓度为3~5mL/L，主光剂的浓度为0.1-0.5mL/L，电镀液的pH为7.5~9.2，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5 A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min；
c）镀表层镍，电镀液中硫酸镍的浓度为250~280g/L，硼酸的浓度为40~50g/L，添加剂NPA润湿剂的浓度为3~6mL/L，W100主光剂的浓度为0.5~1.0mL/L，辅助剂1~2 mL/L，电镀液pH为4.0~5.0，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5 A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
1、本降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法在电镀前进行封孔处理，是通过毛细管作用将水吸入空隙内，使空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，封闭孔隙，进而可以降低镀层的孔隙率，使镀层更加平整、光亮，且能降低磁体的磁通量损失。
2、封孔剂为三乙醇胺，三乙醇胺可与水互溶，溶液成碱性，与其他试剂相比，更能有效降低材料在封孔溶液中的腐蚀；在封孔过程中，材料通过毛细管作用将溶液吸入孔隙内，使孔隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙；再者，三乙醇胺可与多种酸反应生成脂、酰胺盐等，进一步优化了封孔效果；另外，三乙醇胺溶液常用做缓蚀剂，与其他试剂相比，也减缓了材料的腐蚀。
3、在95~100℃的10~15mL/L三乙醇胺溶液，能快速去除材料孔隙及溶液中的气体，更有益于材料封孔。
4、通过流动水清洗50~70s，从而保证将材料表面的三乙醇胺完全洗净，避免对后续的酸洗和活化造成影响。
5、超声波碱性除油主要为了除去材料表面的油脂，方便后序酸洗，酸洗主要除去产品表面的氧化皮，提高镀层结合力。
6、CY-1除油剂不含硅酸钠成分，除油后遇冷水不会因产生硅胶而影响后序酸洗；SDC清洗剂的补加，有效降低了酸雾的产生，且有缓蚀基体的作用，使新鲜基体更加平整。
7、活化是进一步除去材料在空气中产生的氧化膜，提高镀层结合力，氢氟酸是优良的除锈剂，与其他酸相比，在产品表面产生的附灰少。
具体实施方式
实施例1
一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，包括如下步骤：
1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；
永磁体的牌号为42H，规格为13×5.1×2.2mm，研磨倒角为R≤0.25。通过超声波清洗的方式对钕铁硼永磁材料进行去灰，在超声波内水洗去灰100s，超声波的振动频率为1000Hz。
2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，使钕铁硼永磁材料空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；
在温度100℃，三乙醇胺12mL/L的溶液中浸泡18min，完成封孔，然后流动水洗60s，除去钕铁硼永磁材料表面粘附的三乙醇胺。也可以采用二乙醇胺。
3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；
对钕铁硼永磁材料的清洗步骤如下：
a）将钕铁硼永磁材料在温度为60℃、浓度为22mL/L的CY-1除油剂溶液中，超声波浸泡50s后，然后利用50~60℃的水清洗40~60s，完成钕铁硼永磁材料的除油；
b）室温下，将钕铁硼永磁材料放入硝酸和SDC清洗剂的混合液内对钕铁硼永磁材料进行酸洗，酸洗的时间为80s，其中，混合液中硝酸的浓度为35mL/L，清洗剂的浓度为20mL/L；
c）对酸洗后的钕铁硼永磁材料水洗50s，然后在超声波水洗60s。
4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。
将钕铁硼永磁材料在室温下放入14mL/L的氢氟酸中浸泡30s，完成活化，然后进行电镀。
电镀为电镀镍铜镍镀层，电镀包括如下步骤：
a）镀底镍，电镀液中硫酸镍的浓度为260g/L，硼酸的浓度为45g/L，添加剂Y-19的浓度为4mL/L，添加剂A-10的浓度为2mL/L，电镀液的pH为4.6，温度为50℃，阴极电流密度为0.25A/dm2，滚筒转速为8r/min，电镀时间为80min，底镍层的厚度为4um；
b）焦磷酸盐镀铜，电镀液中焦磷酸钾的浓度为280g/L，焦磷酸铜80g/L，开缸剂的浓度为4mL/L，主光剂的浓度为0.3mL/L，电镀液的pH为8.8，温度为50℃，阴极电流密度为0.2 A/dm2，滚筒转速为8r/min，电镀时间为70min；镀铜层的厚度为4.5um；
c）镀表层镍，电镀液中硫酸镍的浓度为270g/L，硼酸的浓度为48g/L，添加剂NPA润湿剂的浓度为5mL/L，W100主光剂的浓度为0.7mL/L，辅助剂1.5 mL/L，电镀液pH为4.6，温度为50℃，阴极电流密度为0.2 A/dm2，滚筒转速为8r/min，电镀时间为80min，表层镍的厚度为3um。
对电镀完成的钕铁硼永磁材料进行镀层孔隙率测试，做过水合封孔的产品孔隙率<4个/cm2，同样的电镀工艺，未做封孔处理的产品孔隙率>7个/cm2。实施例结果表明，本发明所采用的烧结钕铁硼永磁材料电镀前封孔处理的方法，降低了镀层的孔隙率，减少了钕铁硼材料的微电池腐蚀，有效提高了材料的利用率。
实施例2
一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，包括如下步骤：
1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；
永磁体的牌号为42H，规格为13×5.1×2.2mm，研磨倒角为R≤0.25。通过超声波清洗的方式对钕铁硼永磁材料进行去灰，在超声波内水洗去灰90s，超声波的振动频率为1200Hz。
2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，使钕铁硼永磁材料空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；
在温度95℃，三乙醇胺10mL/L的溶液中浸泡20min，完成封孔，然后流动水洗50s，除去钕铁硼永磁材料表面粘附的三乙醇胺。
3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；
对钕铁硼永磁材料的清洗步骤如下：
a）将钕铁硼永磁材料在温度为50℃、浓度为10mL/L的CY-1除油剂溶液中，超声波浸泡60s后，然后利用50℃的水清洗60s，完成钕铁硼永磁材料的除油；
b）室温下，将钕铁硼永磁材料放入硝酸和SDC清洗剂的混合液内对钕铁硼永磁材料进行酸洗，酸洗的时间为90s，其中，混合液中硝酸的浓度为30mL/L，清洗剂的浓度为15mL/L；
c）对酸洗后的钕铁硼永磁材料水洗40s，然后在超声波水洗50s。
4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。
将钕铁硼永磁材料在室温下放入12mL/L的氢氟酸中浸泡35s，完成活化，然后进行电镀。
电镀为电镀镍铜镍镀层，电镀包括如下步骤：
a）镀底镍，电镀液中硫酸镍的浓度为230g/L，硼酸的浓度为40g/L，添加剂Y-19的浓度为3mL/L，添加剂A-10的浓度为1mL/L，电镀液的pH为4.0，温度为45℃，阴极电流密度为0.5A/dm2，滚筒转速为10r/min，电镀时间为90min，底镍层的厚度为4um；
b）焦磷酸盐镀铜，电镀液中焦磷酸钾的浓度为270g/L，焦磷酸铜50g/L，开缸剂的浓度为3mL/L，主光剂的浓度为0.1mL/L，电镀液的pH为7.5，温度为45℃，阴极电流密度为0.5A/dm2，滚筒转速为10r/min，电镀时间为90min；镀铜层的厚度为4.5um；
c）镀表层镍，电镀液中硫酸镍的浓度为250g/L，硼酸的浓度为40g/L，添加剂NPA润湿剂的浓度为3mL/L，W100主光剂的浓度为0.5mL/L，辅助剂1 mL/L，电镀液pH为4.0，温度为45℃，阴极电流密度为0.5A/dm2，滚筒转速为10r/min，电镀时间为90min，表层镍的厚度为3um。
对电镀完成的钕铁硼永磁材料进行镀层孔隙率测试，做过水合封孔的产品孔隙率<4个/cm2，同样的电镀工艺，未做封孔处理的产品孔隙率>7个/cm2。
实施例3
一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，包括如下步骤：
1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；
永磁体的牌号为42H，规格为13×5.1×2.2mm，研磨倒角为R≤0.25。通过超声波清洗的方式对钕铁硼永磁材料进行去灰，在超声波内水洗去灰120s，超声波的振动频率为800Hz。
2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，使钕铁硼永磁材料空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；
在温度100℃，三乙醇胺15mL/L的溶液中浸泡15min，完成封孔，然后流动水洗70s，除去钕铁硼永磁材料表面粘附的三乙醇胺。
3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；
对钕铁硼永磁材料的清洗步骤如下：
a）将钕铁硼永磁材料在温度为70℃、浓度为25mL/L的CY-1除油剂溶液中，超声波浸泡50s后，然后利用60℃的水清洗40s，完成钕铁硼永磁材料的除油；
b）室温下，将钕铁硼永磁材料放入硝酸和SDC清洗剂的混合液内对钕铁硼永磁材料进行酸洗，酸洗的时间为70s，其中，混合液中硝酸的浓度为40mL/L，清洗剂的浓度为25mL/L；
c）对酸洗后的钕铁硼永磁材料水洗60s，然后在超声波水洗70s。
4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。
将钕铁硼永磁材料在室温下放入16mL/L的氢氟酸中浸泡25s，完成活化，然后进行电镀。
电镀为电镀镍铜镍镀层，电镀包括如下步骤：
a）镀底镍，电镀液中硫酸镍的浓度为280g/L，硼酸的浓度为50g/L，添加剂Y-19的浓度为5mL/L，添加剂A-10的浓度为3mL/L，电镀液的pH为5.0，温度为55℃，阴极电流密度为0.1A/dm2，滚筒转速为6r/min，电镀时间为60min，底镍层的厚度为4um；
b）焦磷酸盐镀铜，电镀液中焦磷酸钾的浓度为320g/L，焦磷酸铜70g/L，开缸剂的浓度为5mL/L，主光剂的浓度为0.5mL/L，电镀液的pH为9.2，温度为55℃，阴极电流密度为0.1A/dm2，滚筒转速为6r/min，电镀时间为60min；镀铜层的厚度为4.5um；
c）镀表层镍，电镀液中硫酸镍的浓度为280g/L，硼酸的浓度为50g/L，添加剂NPA润湿剂的浓度为6mL/L，W100主光剂的浓度为1.0mL/L，辅助剂2 mL/L，电镀液pH为5.0，温度为55℃，阴极电流密度为0.1A/dm2，滚筒转速为6r/min，电镀时间为60min，表层镍的厚度为3um。
对电镀完成的钕铁硼永磁材料进行镀层孔隙率测试，做过水合封孔的产品孔隙率<4个/cm2，同样的电镀工艺，未做封孔处理的产品孔隙率>7个/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将钕铁硼永磁材料进行去灰；
2）将钕铁硼永磁材料在封孔剂中浸泡，使钕铁硼永磁材料空隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物的体积，从而封闭孔隙，然后进行水洗，其中，封孔剂为醇胺类化合物；
3）依次通过除油剂和酸对水洗后的钕铁硼永磁材料进行清洗；
4）对钕铁硼永磁材料活化，然后再进行电镀。
2.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：步骤1）中所述的钕铁硼永磁材料在超声波内水洗90~120s；超声波的频率为800~1200Hz。
3.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：步骤2）中所述的封孔剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：将步骤2）中的钕铁硼永磁材料在10~15mL/L的三乙醇胺溶液中浸泡15~20min，三乙醇胺溶液的温度为95~100℃。
5.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：对步骤2）中所述的钕铁硼永磁材料通过流动水清洗50~70s，完成所述水洗。
6.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：对步骤3）中所述的钕铁硼永磁材料的清洗步骤如下：
a）将钕铁硼永磁材料在温度为50~70℃、浓度为10~25mL/L的除油剂溶液中，超声波浸泡40~60s后，然后利用50~60℃的水清洗40~60s；
b）室温下，将钕铁硼永磁材料放入硝酸和清洗剂的混合液内对钕铁硼永磁材料进行酸洗，酸洗时间为70~90s，其中，混合液中硝酸的浓度为30~40mL/L，清洗剂的浓度为15~25mL/L；
c）对酸洗后的钕铁硼永磁材料水洗40~60s，然后在超声波水洗50~70s。
7.根据权利要求6所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：步骤a）中所述的除油剂为CY-1除油剂，步骤b）中所述的清洗剂为SDC清洗剂。
8.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：将骤4）中所述的钕铁硼永磁材料在室温下放入12~16mL/L的氢氟酸中浸泡25~35s，完成所述活化。
9.根据权利要求1所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：步骤4）中所述的电镀为电镀镍铜镍镀层。
10.根据权利要求1或9所述的降低钕铁硼永磁材料表面镀层孔隙率的方法，其特征在于：电镀包括如下步骤：
a）镀底镍，电镀液中硫酸镍的浓度为230~280g/L，硼酸的浓度为40~50g/L，添加剂Y-19的浓度为3~5mL/L，添加剂A-10的浓度为1~3mL/L，电镀液的pH为4.0~5.0，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min；
b）焦磷酸盐镀铜，电镀液中焦磷酸钾的浓度为270~320g/L，焦磷酸铜50~70g/L，开缸剂的浓度为3~5mL/L，主光剂的浓度为0.1-0.5mL/L，电镀液的pH为7.5~9.2，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5 A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min；
c）镀表层镍，电镀液中硫酸镍的浓度为250~280g/L，硼酸的浓度为40~50g/L，添加剂NPA润湿剂的浓度为3~6mL/L，W100主光剂的浓度为0.5~1.0mL/L，辅助剂1~2 mL/L，电镀液pH为4.0~5.0，温度为45~55℃，阴极电流密度为0.1~0.5 A/dm2，滚筒转速为6~10r/min，电镀时间为60~90min。
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