CN111393679B - 一种亲水弹性体粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水弹性粉末及其制备方法和应用，利用含氢聚硅氧烷(含氢硅油)与双乙烯基封端的不饱和化合物之间的加成反应，形成交联聚合物，在分散剂的存在下，交联聚合物会形成粉末从溶剂中沉淀出来，随后经过滤、除溶剂步骤得到有机硅弹性体粉末。有机硅弹性体粉末无团聚现象，粉末均匀，应用在日用护理产品和化妆品中，能吸收皮肤油脂，产生柔焦效果，还能使皮肤润湿柔软，具有更好的滑爽感及粉质感。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种亲水弹性体粉末及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅弹性微球可作为添加剂用于热塑性和热固性树脂以提高它们的抗冲击性能、用于涂料中增加其润滑性。在日化行业中，由于它具有吸油性好，干爽光滑等特点而广泛用于化妆品，也制备有机硅弹性微球的方法已有专利报道(如US 4761454，US6497894B1，US 8133586B2)。按照此方法合成出的有机硅弹性体亲油性强，一般添加于纯油体系配方或先添加至乳化体系的油相中，正是这一特性限制了其在纯水体系或油相比例较小的乳化体系中的使用，从而较大的限制了有机硅弹性体微粉的使用范围。例如道康宁的DC9701有机硅弹性体微粉，在和水混合且不添加其他稳定或乳化的组分，搅拌后，很快的会出现分离的现象，因而限制了其应用范围。
现有专利中，二氧化硅微粒、无机粉末微粒表面进行涂覆改性的有机硅弹性体微粉具备较好的吸油性，但是不具备很好的水分散性。硅树脂微粒表面进行涂覆改性的有机硅弹性体微粉基本不具备吸收性和水分散性。如何保留传统有机硅弹性体微粉的流动性和不聚团的特点，保留了其有机硅弹性体凝胶部分优异性能，并且有较好的吸油性，干爽光滑的特点，同时其在水中也有极好的分散性，长时间不会发生分离的现象，仍是个比较难解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种亲水弹性体粉末的制备方法，以及使用该方法制备的亲水弹性体粉末，可用于日用护理产品和化妆品的配方中，能够克服统弹性体凝胶油腻感强的缺点，直接带来滑爽感及粉质感。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种亲水弹性体粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将双乙烯基封端的不饱和化合物、含氢硅油、聚乙二醇、乳化剂和纯化水搅拌混合均匀，加入铂金催化剂，搅拌分散0.5-2h，得有机硅弹性体悬浮液；其中，双乙烯基封端的不饱和化合物中的C＝C键与含氢硅油中的Si-H键的摩尔比为0.5～1：1；所述聚乙二醇中醇羟基与含氧聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为0.05～0.5：1；所述铂金催化剂为聚乙烯硅氧烷-铂络合物；聚乙烯硅氧烷-铂络合物对不饱和化合物和硅氢化合物的加成反应具有良好的催化活性，同时可以回收反复使用。聚乙二醇具有水溶性、不挥发性、生理惰性、温和性和润滑性，在本配方中聚乙二醇主要用作悬浮剂。
2)将亲水二氧化硅粉末、分散剂和溶剂混合，制得分散液，其中，亲水二氧化硅粉末占分散液总量的0.5-30％；分散剂为烯丙基聚氧乙烯甲基封端聚醚；由于分散剂中含有聚醚基团，聚醚基团具有极强的亲水性，能提高二氧化硅粉末的亲水性，能有效解决步骤3)形成的乳液的漂油易破乳的问题。
特别地，亲水二氧化硅粉末可以选取平均直径在30nm～1μm之间。
3)将步骤1)有机硅弹性体悬浮液的和步骤2)的分散液按质量比0.1：1-1：1混合并均质形成乳液；
4)将步骤3)所得的乳液升温至40-100℃反应2-12h，然后将乳液进行干燥处理得到亲水弹性体粉末。干燥处理可为真空干燥或喷雾干燥。
利用含氢聚硅氧烷(含氢硅油)与双乙烯基封端的不饱和化合物之间的加成反应，形成交联聚合物，在分散剂的存在下，交联聚合物会形成粉末从溶剂中沉淀出来，随后经过滤、除溶剂步骤得到有机硅弹性体粉末。与传统弹性体凝胶聚合物相比，本发明中的亲水弹性体粉末由于在反应过程及后续过程中不分散至小分子硅油中，能够克服传统弹性体凝胶油腻感强的缺点，直接带来滑爽感及粉质感，提升配方配伍性能，使皮肤产生滑爽但不油腻的感觉。
加入分散剂和聚乙二醇，通过加成反应及二氧化硅涂覆，所得产物无团聚现象，粉末均匀；所得的亲水弹性体粉末应用在日用护理产品和化妆品中，能吸收皮肤油脂，产生柔焦效果，还能使皮肤润湿柔软，具有更好的滑爽感及粉质感。
进一步地，步骤1)中，所述双乙烯基封端的不饱和化合物为含乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α,ω-线性双烯烃；
含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其结构式为：
ViSiMe2O(SiMe2O)pSiMe2Vi或Me3SiO(SiMe2O)m(SiMeVi)nSiMe3
其中Me和Vi分别为甲基和乙烯基，p，m,n分别为1-500，0-2000，2-100的整数；
所述α,ω-线性双烯烃的分子式为CH2＝CH(CH2)nCH＝CH2，n为30-300的整数。
再进一步，步骤1)中，所述含氢硅油活性氢摩尔分数含量为0.06％-1.5％，其结构式为：
Me3SiO(Me2SiO)q(MeHSiO)rSiMe3；
其中Me为甲基，q，r分别为0-200，8-100的整数。
进一步，步骤1)中，所述聚乙二醇的化学式为HO(CH2CH2O)nH，式中n表示5-20的整数。
再进一步，步骤1)中，所述聚乙二醇中醇羟基与含氧聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为0.05～0.5：1。
进一步，步骤1)中，所述乳化剂包括异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；其中乳化剂的加入量占有机硅弹性体悬浮液的0.5％～7％。
再进一步，步骤1)中，所述铂金催化剂中的金属铂的浓度为5～40ppm。
进一步，步骤2)中，溶剂包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丁二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚中的一种或几种；所述溶剂的加入量占分散液的0.5-30％。上述溶剂均为分子量较小、沸点相对较低且与反应原料(含氢硅油、双乙烯基封端的不饱和化合物)具有良好相容性的小分子醇或醇醚溶剂。
一种亲水弹性体粉末，由上述的亲水弹性体粉末的制备方法制备而成。亲水弹性体粉末用于日用护理产品和化妆品。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
利用含氢聚硅氧烷(含氢硅油)与双乙烯基封端的不饱和化合物之间的加成反应，形成交联聚合物，在分散剂的存在下，交联聚合物会形成粉末从溶剂中沉淀出来，随后经过滤、除溶剂步骤得到有机硅弹性体粉末。有机硅弹性体粉末无团聚现象，粉末均匀，应用在日用护理产品和化妆品中，能吸收皮肤油脂，产生柔焦效果，还能使皮肤润湿柔软，具有更好的滑爽感及粉质感。
附图说明
图1为实施例1制备的有机硅弹性体粉末的SEM图；
图2为实施例2制备的有机硅弹性体粉末的SEM图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种亲水弹性体粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将30g ViSiMe2O(SiMe2O)100(乙烯基含量3.26×10-5mol)、0.34gMe3SiO(MeHSiO)8SiMe3(Si-H键含量为6.53×10-5mol)、0.034g聚乙二醇HO(CH2CH2O)5H(醇羟基的含量为1.63×10-6mol)、0.5g异构十醇聚氧乙烯醚和70g纯化水搅拌混合均匀，加入0.5g聚乙烯硅氧烷-铂络合物(按Pt占混合物量计4ppm)，搅拌分散0.5h，得有机硅弹性体悬浮液；其中，双乙烯基封端的不饱和化合物中的C＝C键与含氢硅油中的Si-H键的摩尔比为0.5：1；所述聚乙二醇中醇羟基与含氧聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为0.05：1。
2)将3g亲水二氧化硅粉末、0.01g烯丙基聚氧乙烯甲基封端聚醚和602g乙醇混合，制得分散液。其中，亲水二氧化硅粉末的平均直径为30nm
3)将步骤1)有机硅弹性体悬浮液的和步骤2)的分散液按质量比0.1：1混合并均质形成乳液；
4)将步骤3)所得的乳液升温至40℃反应2h，然后将乳液进行真空干燥处理得到亲水弹性体粉末。
粉体外观：白色粉末。体积密度：0.5g/cm3。
利用扫描电镜观察亲水弹性体粉末的尺寸和形貌，如图1所示，亲水弹性体粉末的平均粒径为3.62um，其中最大体积为5.01um，最小为2.14um。
实施例2
一种亲水弹性体粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将50gCH2CH(CH2)50CHCH2(C＝C双键含量为0.033mol)、5.7gMe3SiO(Me2SiO)10(MeHSiO)8SiMe3(Si-H键的含量为0.033mol)、3.9gHO(CH2CH2O)10H(醇羟基的含量为0.017mol)、1g异构十一醇聚氧乙烯醚和39.4g纯化水搅拌混合均匀，加入2g聚乙烯硅氧烷-铂络合物(按Pt占混合物量计20ppm)，搅拌分散1h，得有机硅弹性体悬浮液；其中，双乙烯基封端的不饱和化合物中的C＝C键与含氢硅油中的Si-H键的摩尔比为1：1；所述聚乙二醇中醇羟基与含氧聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为0.5：1；
2)将3g亲水二氧化硅粉末、0.01g烯丙基聚氧乙烯甲基封端聚醚和27g溶剂混合，制得分散液，其中，亲水二氧化硅粉末占分散液总量的10％。亲水二氧化硅粉末选取平均直径为60nm。
3)将步骤1)有机硅弹性体悬浮液的和步骤2)的分散液按质量比0.5：1混合并均质形成乳液；
4)将步骤3)所得的乳液升温至70℃反应8h，然后将乳液进行喷雾干燥处理得到亲水弹性体粉末。
粉体外观：白色粉末。体积密度：0.2g/cm3。
利用扫描电镜观察亲水弹性体粉末的尺寸和形貌，如图2所示，亲水弹性体粉末最大体积为9.65um，最小为2.30um。
实施例3
一种亲水弹性体粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将50gViSiMe2O(SiMe2O)4SiMe2Vi(乙烯基含量为0.104mol)、15.6gMe3SiO(Me2SiO)10(MeHSiO)10SiMe3(Si-H键含量为0.104mol)、23.35g聚乙二醇HO(CH2CH2O)20H(醇羟基含量为0.052mol)、8g异构十三醇聚氧乙烯醚和17.3g纯化水搅拌混合均匀，加入4g聚乙烯硅氧烷-铂络合物(按Pt占混合物量计40ppm)，搅拌分散2h，得有机硅弹性体悬浮液；其中，双乙烯基封端的不饱和化合物中的C＝C键与含氢硅油中的Si-H键的摩尔比为1：1；所述聚乙二醇中醇羟基与含氧聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为0.5：1。
2)将10g亲水二氧化硅粉末、3.3g烯丙基聚氧乙烯甲基封端聚醚和10g丁二醇，制得分散液，其中，亲水二氧化硅粉末占分散液总量的30％；亲水二氧化硅粉末的平均直径为1μm。
3)将步骤1)有机硅弹性体悬浮液的和步骤2)的分散液按质量比1：1混合并均质形成乳液；
4)将步骤3)所得的乳液升温至100℃反应12h，然后将乳液进行真空干燥处理得到亲水弹性体粉末。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种亲水弹性体粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将不饱和化合物A、含氢硅油、聚乙二醇、乳化剂和纯化水搅拌混合均匀，加入铂金催化剂，搅拌分散0.5-2h，得有机硅弹性体悬浮液；其中，不饱和化合物A中的C＝C键与含氢硅油中的Si-H键的摩尔比为0.5～1：1；所述聚乙二醇中醇羟基与含氢硅油中Si-H键的摩尔比为0.05～0.5：1；所述铂金催化剂为聚乙烯硅氧烷-铂络合物；
所述不饱和化合物A为含乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α,ω-线性双烯烃；
含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其结构式为：
ViSiMe2O(SiMe2O)pSiMe2Vi或Me3SiO(SiMe2O)m(SiMeVi)nSiMe3；
其中Me和Vi分别为甲基和乙烯基，p，m,n分别为1-500，0-2000，2-100的整数；
所述α,ω-线性双烯烃的分子式为CH2＝CH(CH2)nCH＝CH2，n为30-300的整数；
所述含氢硅油活性氢摩尔分数含量为0.06％-1.5％，其结构式为：Me3SiO(Me2SiO)q(MeHSiO)rSiMe3；其中Me为甲基，q，r分别为0-200，8-100的整数；
2)将亲水二氧化硅粉末、分散剂和溶剂混合，制得分散液，其中，亲水二氧化硅粉末占分散液总量的0.5-30％；分散剂为烯丙基聚氧乙烯甲基封端聚醚；
3)将步骤1)有机硅弹性体悬浮液的和步骤2)的分散液按质量比0.1：1-1：1混合并均质形成乳液；
4)将步骤3)所得的乳液升温至40-100℃反应2-12h，然后将乳液进行干燥处理得到亲水弹性体粉末。
2.如权利要求1所述的亲水弹性体粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述聚乙二醇的化学式为HO(CH2CH2O)nH，式中n表示5-20的整数。
3.如权利要求1所述的亲水弹性体粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述乳化剂包括异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；其中乳化剂的加入量占有机硅弹性体悬浮液的0.5％～7％。
4.如权利要求1所述的亲水弹性体粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述铂金催化剂中的金属铂的浓度为5～40ppm。
5.如权利要求1所述的亲水弹性体粉末的制备方法，其特征在于，步骤2)中，溶剂包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丁二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚中的一种或几种；所述溶剂的加入量占分散液的0.5-30％。
6.一种亲水弹性体粉末，其特征在于，由权利要求1-5任一所述的亲水弹性体粉末的制备方法制备而成。
7.如权利要求6所述的亲水弹性体粉末的应用，所述亲水弹性体粉末用于日用护理产品和化妆品。
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