CN108003353A - 一种日化用有机硅弹性体粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种日化用有机硅弹性体粉末及其制备方法和应用。将含氢聚硅氧烷、双乙烯基封端的不饱和化合物、分散剂、醇类溶剂搅拌混合均匀后升温至50～100℃，随后加入铂金催化剂，保温反应0.5～10h，冷却至室温后过滤，将滤饼在50～100℃、真空度＞‑0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到有机硅弹性体粉末。本发明通过加入分散剂促进交联聚合产物形成粉末从溶剂中沉淀出来，从而实现产物的过滤分离；同时一定程度上影响交联聚合产物的形貌，所得产物无团聚现象，粉末均匀；赋予所得有机硅弹性体粉末在配方应用中更好使用性能及更好的滑爽感及粉质感。

Description

一种日化用有机硅弹性体粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种日化用有机硅弹性体粉末及其制备方法和应用。
背景技术
在日化行业中，有机硅弹性体一般呈现透明至半透明的凝胶状，因此又称为有机硅弹性体凝胶。它一般是由交联型的大分子量有机硅胶粉末分散至小分子载体流体中制得，常用的制备方法是使用含氢聚硅氧烷与直链型α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷或α,ω二烯烃反应制得，如：发明专利CN 106633076A报道了主链上含有苯基的含氢硅油与双乙烯基硅油制备结构中带有苯基的有机硅凝胶；发明专利CN 102512339B报道了有机氢硅氧烷与不饱和化合物，在铂催化剂下制备有机硅凝胶。常用的小分子载体流体为低粘度小分子硅油。得益于其独特的交联网状结构，有机硅弹性体在施加外力时，具有一定的回弹性，当涂抹到皮肤上，其微观结构的变化让人感觉柔软舒适，有着天鹅绒般的丝滑感。因此，有机硅弹性体凝胶得到化妆品工程师的青睐，常添加在高档化妆品中。
然而，由于弹性体凝胶含有大量的低分子硅油，使用时，会将小分子硅油带至配方中，给配方带来油腻的感觉，而这是某些偏粉质的配方产品不能接受的。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的有机硅弹性体粉末。
本发明的再一目的在于提供上述有机硅弹性体粉末在日用护理产品及化妆品配方中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，包括如下制备步骤：
将含氢聚硅氧烷、双乙烯基封端的不饱和化合物、分散剂、醇类溶剂搅拌混合均匀后升温至50～100℃，随后加入铂金催化剂，保温反应0.5～10h，冷却至室温后过滤，将滤饼在50～100℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到有机硅弹性体粉末。
优选地，所述含氢聚硅氧烷为侧链或端基含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷，其H含量为0.05～0.5wt.％，25℃下粘度为5～300cSt。
优选地，所述双乙烯基封端的不饱和化合物为1,5-己二烯或α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷；其中，α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷的具有式(Ⅰ)的结构，式中m为0～200之间的整数，
所述分散剂为表面活性剂或高分子分散剂，所述的表面活性剂包括失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的一种或几种组合；所述的高分子分散剂优选为聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯或吐温-20。所述分散剂的作用为促进交联聚合产物形成粉末从溶剂中沉淀出来，从而实现产物的过滤分离，同时一定程度上影响交联聚合产物的形貌，赋予所得有机硅弹性体粉末在配方应用中更好的滑爽感及粉质感。
优选地，所述分散剂的加入量占整个反应体系质量的1％～5％。
优选地，所述的醇类溶剂为分子量较小、沸点相对较低且与反应原料(含氢聚硅氧烷、双乙烯基封端的不饱和化合物)具有良好相容性的小分子醇或醇醚溶剂，主要包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚等中的一种或两种以上的混合。所述醇类溶剂的加入量占整个反应体系质量的50％～90％。
优选地，所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物。所述铂金催化剂的添加量以金属铂在整个反应体系中的浓度计算，金属铂在体系中的浓度为2～20ppm。
优选地，所述双乙烯基封端的不饱和化合物中C＝C键与含氢聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比例为C＝C/Si-H＝(1.0～1.5)/1。
一种有机硅弹性体粉末，通过上述方法制备得到。
上述有机硅弹性体粉末在日用护理产品及化妆品配方中的应用。
本发明的原理为：利用含氢聚硅氧烷与双乙烯基封端的不饱和化合物之间的加成反应，形成交联聚合物，在分散剂的存在下，交联聚合物会形成粉末从溶剂中沉淀出来，随后经过滤、除溶剂步骤得到有机硅弹性体粉末。与传统弹性体凝胶聚合物相比，本发明中的聚合物由于在反应过程及后续过程中不分散至小分子硅油中，能够克服传统弹性体凝胶油腻感强的缺点，直接带来滑爽感及粉质感，提升配方配伍性能，使皮肤产生滑爽但不油腻的感觉。
本发明的制备方法及所得有机硅弹性体粉末具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过加入分散剂促进交联聚合产物形成粉末从溶剂中沉淀出来，从而实现产物的过滤分离；同时一定程度上影响交联聚合产物的形貌，所得产物无团聚现象，粉末均匀；赋予所得有机硅弹性体粉末在配方应用中更好使用性能及更好的滑爽感及粉质感。
(2)本发明所得有机硅弹性体粉末可直接添加至配方中，与传统弹性体凝胶相比，能够克服传统弹性体凝胶油腻感强的缺点，给产品带来滑爽感及粉质感，提升配方配伍性能。
附图说明
图1为本发明实施例2所得有机硅弹性体粉末(左)与对比例1所得有机硅弹性体粉末(右)的产物形态对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入20g H含量为0.05wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，37.9gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝100，Mn＝7586)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1:1)，3.0g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为1wt.％)与243.6g乙醇(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至70℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为3.0ppm，在该温度下反应5h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在50℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末1，产物收率为98.5％。(计算方法：产物收率＝实际质量/理论质量)。
实施例2
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入40g H含量为0.1wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，93.4gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，2.7g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为1wt.％)与136.1g正丙醇(溶剂的量为50wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为4.0ppm，在该温度下反应5h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在50℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末2，产物收率为99.2％。
实施例3
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入20g H含量为0.2wt.％、粘度为300cSt的含氢聚硅氧烷，93.3gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，12.6g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为2wt.％)与478.4g异丙醇(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为2.0ppm，在该温度下反应6h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在50℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末3，产物收率为98.3％。
实施例4
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入50g H含量为0.5wt.％、粘度为200cSt的含氢聚硅氧烷，15.4g 1,5-己二烯(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.5:1)，21.8g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为5wt.％)与348.8g正丁醇(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为2.0ppm，在该温度下反应6h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在60℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末4，产物收率为98.6％。
实施例5
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入25g H含量为0.3wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，11.7gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝1，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，9.2g吐温-20(分散剂的量为2wt.％)与413.1g叔丁醇(溶剂的量为90wt.％)，开启机械搅拌并升温至50℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为20.0ppm，在该温度下反应6h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在60℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末5，产物收率为97.8％。
实施例6
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入10.0g H含量为0.1wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，74.6gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝199，Mn＝14912)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1:1)，9.4g吐温-20(分散剂的量为2wt.％)与376.0g乙二醇单甲醚(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至100℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为4.0ppm，在该温度下反应6h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在80℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末6，产物收率为98.1％。
实施例7
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入20g H含量为0.2wt.％、粘度为300cSt的含氢聚硅氧烷，93.3gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，12.6g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为2wt.％)与478.4g乙二醇单乙醚(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的氯铂酸异丙醇催化剂，使体系中的金属铂浓度为5.0ppm，在该温度下反应0.5h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在80℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末7，产物收率为98.7％。
实施例8
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入50g H含量为0.4wt.％、粘度为5.0cSt的含氢聚硅氧烷，10.7g 1,5-己二烯(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.3:1)，6.7g聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯(分散剂的量为2wt.％)与269.6g丙二醇单甲醚(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为2.0ppm，在该温度下反应10.0h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在100℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末8，产物收率为97.7％。
实施例9
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入20g H含量为0.2wt.％、粘度为300cSt的含氢聚硅氧烷，93.3gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，12.6g吐温-20(分散剂的量为2wt.％)与478.4g丙二醇单乙醚(溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的氯铂酸异丙醇催化剂，使体系中的金属铂浓度为5.0ppm，在该温度下反应0.5h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在100℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到白色粉末，即为有机硅弹性体粉末9，产物收率为98.5％。
对比例1
本对比例的一种有机硅弹性体粉末的制备方法，与实施例2不同的是不添加分散剂聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯，其余步骤完全相同，具体制备过程如下：
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入40g H含量为0.1wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，93.4gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，136.1g正丙醇(溶剂的量为50wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为4.0ppm，在该温度下反应5h，反应结束后冷却至室温，使用布氏漏斗减压过滤，将滤饼收集至开口烧杯中在50℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂，即为有机硅弹性体粉末10，产物收率为99.1％。
实施例2所得有机硅弹性体粉末(左)与本对比例所得有机硅弹性体粉末(右)的产物形态图如图1所示。由图1可以看出，对比例1中，由于未加分散剂，在完全脱除溶剂后，产物仍然呈现团聚的现象，并未真正得到粉末状产物，说明本发明的分散剂对于合成弹性体粉末的形态控制至关重要。
对比例2
本对比例采用与实施例2中的相同的含氢聚硅氧烷与α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷作为原料，以十甲基环五硅氧烷作为小分子溶剂，合成传统类型的弹性体凝胶，具体制备过程如下：
在1000mL带有机械搅拌及冷凝回流装置的四口圆底烧瓶中依次加入40g H含量为0.1wt.％、粘度为100cSt的含氢聚硅氧烷，93.4gα,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(m＝50，Mn＝3886)(两种物料中C＝C与Si-H键的摩尔比为1.2:1)，533.6g十甲基环五硅氧烷(D5，溶剂的量为80wt.％)，开启机械搅拌并升温至80℃，加入计算量的乙烯基铂络合催化剂，使体系中的金属铂浓度为4.0ppm，在该温度下反应5h，得到弹性体凝胶化合物1。
本发明所得有机硅弹性体粉末的应用效果测试：
分别使用对比例2所得弹性体凝胶化合物1与实施例1～9所得有机硅弹性体粉末，按照此配方制备隔离打底霜，随后挑选10位经验丰富的化妆品工程师对所制备的隔离打底霜的粉质感进行评测，粉质感最好为★★★★★，最差为★，将所有得分汇总，所得结果列于表2。
表1：隔离打底霜配方
成分名称 成分含量(％)
弹性体化合物 50
异壬酸异壬酯 10
钛白粉 1
香精 0.1
聚二甲基硅氧烷(5粘) 38.8
苯氧乙醇 0.1
表2：隔离打底霜得分结果
由以上结果可以看出，使用本发明弹性体粉末制备出的隔离打底霜的粉质感显著优于使用传统弹性体凝胶化合物1制备的隔离打底霜，说明本发明中的有机硅弹性体粉末在配方中具有增强粉质感的作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将含氢聚硅氧烷、双乙烯基封端的不饱和化合物、分散剂、醇类溶剂搅拌混合均匀后升温至50～100℃，随后加入铂金催化剂，保温反应0.5～10h，冷却至室温后过滤，将滤饼在50～100℃、真空度＞-0.095MPa的真空干燥箱中除去残留溶剂得到有机硅弹性体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述含氢聚硅氧烷为侧链或端基含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷，其H含量为0.05～0.5wt.％，25℃下粘度为5～300cSt。
3.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述双乙烯基封端的不饱和化合物为1,5-己二烯或α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷；其中，α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷的具有式(Ⅰ)的结构，式中m为0～200之间的整数，
4.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯-30二聚羟基硬脂酸酯或吐温-20。
5.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述分散剂的加入量占整个反应体系质量的1％～5％。
6.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚中的一种或两种以上的混合；所述醇类溶剂的加入量占整个反应体系质量的50％～90％。
7.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物；所述铂金催化剂的添加量以金属铂在整个反应体系中的浓度计算，金属铂在体系中的浓度为2～20ppm。
8.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性体粉末的制备方法，其特征在于：所述双乙烯基封端的不饱和化合物中C＝C键与含氢聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比例为C＝C/Si-H＝(1.0～1.5)/1。
9.一种有机硅弹性体粉末，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的有机硅弹性体粉末在日用护理产品及化妆品配方中的应用。
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