CN111393610A - 一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法，包括步骤：S1：将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在55～65℃下搅拌100‑115min，得到预混合物；S2：在预混合物中加入丙酮进行稀释，再加入六氟异丙醇、乙二醇、交联剂三羟甲基丙烷，在55～65℃下继续反应100‑115min；S3：降低反应温度到30～40℃，加入中和剂三乙胺搅拌均匀；S4：加入二元胺扩链剂和水，高速乳化，减压抽去丙酮，得到氟硅共改性水性聚氨酯。通过采用上述技术方案，所得的氟硅改性水性聚氨酯树脂的防水防污性能大大提高，同时具有良好的稳定性。

Description

一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂生产技术领域，具体涉及一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法。
背景技术
水性聚氨酯以水为溶剂，具有无毒、环保，并且具有加工使用方便等优势，因此，在织物涂层、皮革顶层涂饰等方面具有广泛的用途。但是，普通的水性聚氨酯由于加入亲水性单体，其防水防污能力较差。用单纯有机硅改性可在一定程度上提高聚氨酯的疏水性，降低聚氨酯的表面能，但是其防污防水能力提高有限。而单纯有机氟改性也可较大程度地降低聚氨酯的表面能，但是若要达到较高防水防污能力需要添加较多有机氟，并且添加过多会影响水性聚氨酯的水溶性和长时间存储稳定性，并且生产成本也大幅提高。且现有的水性聚氨酯在制备过程中，通常采用聚氨酯反应釜作为主要的生产容器，现有的聚氨酯反应釜是通过将冷却水通入到位于反应釜体内部的螺旋的冷却管中，对反应釜体内部物料进行降温冷却，虽然通过螺旋的结构增加了与反应釜体内的物料接触面积，然而降温效率还是较差，不能及时的降温冷却，且降温控制不到位，影响了氟硅改性水性聚氨酯树脂的生产质量，同时现有的聚氨酯反应釜在搅拌混合过程中会产生较大的振动噪声，对生产场所的环境以及连接结构带来影响，降低了设备整体的使用寿命；在氟硅改性水性聚氨酯树脂制备的过程中，需要降低反应釜体内部的气压，以提高反应效率以及制备质量，现有的聚氨酯反应釜泄压阀其阀体内部阀芯结构简单运行不稳定，导致在泄压时时常出现漏气的现象，对反应釜内部气压控制效果差，进一步降低了氟硅改性水性聚氨酯树脂的生产质量，由此需要进行改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种稳定性好、制备质量高且泄压控制到位的氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在55～65℃下搅拌100-115min，得到预混合物；
S2：在预混合物中加入丙酮进行稀释，再加入六氟异丙醇、乙二醇、交联剂三羟甲基丙烷，在55～65℃下继续反应100-115min；
S3：降低反应温度到30～40℃，加入中和剂三乙胺搅拌均匀；
S4：加入二元胺扩链剂和水，高速乳化，减压抽去丙酮，得到氟硅共改性水性聚氨酯。
通过采用上述技术方案，由于采用了氟硅共改性的方法，所得的氟硅改性水性聚氨酯树脂的防水防污性能大大提高，同时所得氟硅改性水性聚氨酯树脂具有良好的稳定性。
本发明同时公开了一种制备质量高且泄压控制到位的适上述氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述反应釜包括反应釜体，所述反应釜体侧壁上设置有供物料进入反应釜体内部的物料进口，所述反应釜体底部设置有用于排出物料的物料出管，所述物料出管上设置有阀门，所述反应釜体的侧壁和底部外壁上包裹有一层内部设置有隔热材料的保温夹层，所述反应釜体内壁上对应保温夹层设置有一层加热层，所述加热层内部填充有导热油，所述加热层内底部左右对称设置有用于加热导热油的加热管，所述反应釜体一侧设置有用于感应反应釜体内温度的温度传感器，所述反应釜体内部设置有控制冷却组件，所述温度传感器分别与加热管及控制冷却组件电连接。
通过采用上述技术方案，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口加入反应釜体中，随后由设置在加热层内底部左右对称的加热管对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体内部进行加热，保温夹层的结构用于减少反应釜体内部热量向外逃逸，保证加热效率减少能耗，在～℃下搅拌-min，得到预混合物；在搅拌过程中，当温度传感器检测到反应釜体内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管以及控制冷却组件，停止加热管工作加热，同时，控制冷却组件对反应釜体内部的物料进行换热降温，使反应釜体内部温度保持在需要的反应最佳温度～℃之间，若反应釜体内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管以及控制冷却组件，加热管重新工作，控制冷却组件停止对反应釜体内部物料换热降温，以维持反应釜体内部温度始终保持在需要的反应最佳温度，相对于现有技术，大大提高了对温度的控制，温控到位。
本发明进一步设置为：所述控制冷却组件包括若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶，若干搅拌叶内部设置有呈O字型的冷却腔，相邻的搅拌叶中部通过竖直的连接管相互固定连接，所述连接管的两端分别与上方冷却腔底部以及下方的冷却腔顶部连通，位于反应釜体内顶部的搅拌叶中部连接有上固定管，所述上固定管上端贯穿反应釜体顶部后通过上旋转接头连接有进冷却水管，所述进冷却水管上设置有进冷却水泵，位于反应釜体内底部的搅拌叶中部连接有下固定管，所述下固定管下端贯穿反应釜体底部后通过下旋转接头连接有出水管，所述反应釜体顶部设置有用于驱动上固定管旋转的驱动旋转组件，所述进冷却水管上设置有控制阀，所述温度传感器分别与进冷却水泵及控制阀电连接。
通过采用上述技术方案，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口加入反应釜体中，在驱动旋转组件的驱动作用下，上固定管旋转，并带动若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶及连接在相邻的搅拌叶中部的竖直的连接管高速旋转，利用若干搅拌叶对物料进行高速的旋转搅拌，随后由设置在加热层内底部左右对称的加热管对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体内部进行加热，在搅拌过程中，当温度传感器检测到反应釜体内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管、进冷却水泵及控制阀，停止加热管工作加热，同时，进冷却水泵工作，控制阀打开，冷却水依次通过若干搅拌叶中的呈O字型的冷却腔，在通入冷却水的过程中，若干搅拌叶保持旋转的状态，从而通过若干旋转的搅拌叶与反应釜体内部的物料进行换热降温，降温效率相对于现有技术大大提高，同时，呈O字型的冷却腔中的冷却水从O字型的冷却腔顶部通入，完成换热后的水从冷却腔底部送出，最后通过下固定管、下旋转接头及出水管送出，完成换热后的水及时从冷却腔中导出，降温结构使用简便可靠，对超过温度上限的物料及时降温，保证了氟硅改性水性聚氨酯树脂的制备质量，使反应釜体内部温度保持在需要的反应最佳温度～℃之间；若反应釜体内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管、进冷却水泵及控制阀，加热管重新工作，进冷却水泵停止运行，控制阀关闭，停止对反应釜体内部物料换热降温，以维持反应釜体内部温度始终保持在需要的反应最佳温度。
本发明进一步设置为：所述驱动旋转组件包括设置在反应釜体顶部的支撑板以及设置在支撑板上的驱动电机，所述驱动电机的输出端沿竖直方向连接有驱动轴，所述驱动轴顶部连接有第一齿轮，所述上固定管上串联有与第一齿轮相适配的第二齿轮，所述驱动轴通过第一齿轮和第二齿轮相配合与上固定管传动连接。
通过采用上述技术方案，在步骤S1中，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口加入反应釜体中，由驱动电机驱动其输出端连接的驱动轴旋转，并带动驱动轴顶部连接的第一齿轮旋转，驱动轴通过第一齿轮和第二齿轮相配合与上固定管传动连接，从而上固定管旋转，并带动若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶及连接在相邻的搅拌叶中部的竖直的连接管高速旋转，利用若干搅拌叶对物料进行高速的旋转搅拌，随后由设置在加热层内底部左右对称的加热管对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体内部进行加热，在搅拌过程中，当温度传感器检测到反应釜体内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管、进冷却水泵及控制阀，停止加热管工作加热，同时，进冷却水泵工作，控制阀打开，冷却水依次通过若干搅拌叶中的呈O字型的冷却腔，在通入冷却水的过程中，若干搅拌叶保持旋转的状态，从而通过若干旋转的搅拌叶与反应釜体内部的物料进行换热降温，呈O字型的冷却腔中的冷却水从O字型的冷却腔顶部通入，完成换热后的水从冷却腔底部送出，最后通过下固定管、下旋转接头及出水管送出，完成换热后的水及时从冷却腔中导出；若反应釜体内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管、进冷却水泵及控制阀，加热管重新工作，进冷却水泵停止运行，控制阀关闭，停止对反应釜体内部物料换热降温，以维持反应釜体内部温度始终保持在步骤S1、步骤S2以及步骤S3需要的反应最佳温度。
本发明进一步设置为：所述反应釜体底部呈对称设置有支撑脚，所述支撑脚下端连接有减震垫组件，所述减震垫组件包括均呈圆环状的从上而下依次贴合的第一橡胶层、第一金属层、第二橡胶层、第二金属层以及第三橡胶层，所述第一金属层和第二金属层的材质为不锈钢板，所述第一金属层和第二金属层上沿中部均匀分布有至少三个呈扇环状的通孔，所述通孔中设置有橡胶块，所述第一橡胶层、第一金属层、第二橡胶层、第二金属层以及第三橡胶层外部套接有橡胶管，所述支撑脚下端与第一橡胶层上表面固定连接。
通过采用上述技术方案，在搅拌的同时，在反应釜体底部呈对称设置有支撑脚，支撑脚下端连接有减震垫组件，减震垫组件包括均呈圆环状的从上而下依次贴合的第一橡胶层、第一金属层、第二橡胶层、第二金属层以及第三橡胶层，支撑脚下端与第一橡胶层上表面固定连接，利用多层金属与橡胶复合的结构增强了对反应釜体振动时的减震效果，第一金属层和第二金属层上沿中部均匀分布有至少三个呈扇环状的通孔，通孔中设置有橡胶块，进一步降低了振动发出的噪声，第一金属层和第二金属层的材质为不锈钢板，结构强度高且使用寿命长不易生锈，橡胶管的设置进一步增强了第一橡胶层、第一金属层、第二橡胶层、第二金属层以及第三橡胶层之间的结合强度，防止在振动过程中发生相对位移的现象，造成减震垫组件散架，进一步加强了减震垫组件的结构强度，同时也起到了横向的减震作用。
本发明进一步设置为：所述第二橡胶层的厚度大于第一橡胶层及第三橡胶层的厚度，所述第一金属层和第二金属层厚度小于第二橡胶层并大于第一橡胶层及第三橡胶层厚度。
通过采用上述技术方案，使位于中间的第二橡胶层厚度最大，并由第二橡胶层上下两侧的第一金属层和第二金属层厚度逐渐下降，第一橡胶层及第三橡胶层的厚度最小，该结构可以进一步优化减震垫组件的稳定减震性能。
本发明进一步设置为：所述反应釜体内顶部设置有减压组件，所述减压组件包括设置在反应釜体内顶部的气压传感器以及用于导出反应釜体内部气体的泄压阀，所述泄压阀包括阀体，所述阀体内壁上设置有固定座，所述固定座朝向阀体进气口一侧侧壁上设置有阀芯管，所述阀芯管上滑动套接有阀芯套，所述阀芯套远离固定座一侧侧壁上连接有阀芯杆，所述固定座上围绕阀芯管开设有若干导气孔，所述阀芯套上且位于阀芯管中连接有定位杆，所述定位杆上套接有复位弹簧，所述阀体内壁上且位于阀芯套远离固定座的一侧设置有限位固定板，所述限位固定板朝向固定座的一侧侧壁上连接有套管，所述限位固定板朝向固定座的一侧侧壁中部设置有导向座，所述阀芯杆远离阀芯套的一端依次滑动贯穿导向座以及限位板后连接有磁板，所述阀芯套外壁与套管内壁相适配，所述限位板上围绕阀芯杆开设有若干通气孔，所述反应釜体内顶部设置有用于控制吸放磁板的控制放压组件，所述气压传感器和控制放压组件电连接。
通过采用上述技术方案，在步骤S4中，在加入二元胺扩链剂和水高速乳化后，需要减压抽去丙酮以得到氟硅共改性水性聚氨酯时，控制放压组件控制放开磁板，反应釜体内部气体从阀体进气口进入到阀体中，气体从设置在限位固定板上的若干通气孔进入到套管中，在气体压力下，带动阀芯套向固定座方向移动，阀芯套外侧壁顺着套管内壁滑动，阀芯套内壁顺着阀芯管外壁滑动，对复位弹簧进行压缩，同时定位杆插入到阀芯管中，用于对复位弹簧进行限位，防止复位弹簧偏移，阀芯杆远离阀芯套的一端依次滑动贯穿导向座以及限位固定板，在阀芯套位移的过程中，阀芯杆在导向座以及限位固定板的导向作用下，用于保持阀芯套与阀芯管及套管始终保持同轴，防止阀芯套发生偏移而出现卡滞现象，运行起来简单流畅，阀芯套脱离套管内壁上之后，气体从套管一端并穿过阀芯套和阀体内壁，通过开设在固定座上围绕阀芯管的若干导气孔后，再从阀体的出气口导出，当反应釜体内部气压下降到降压下限值时，由气压传感器传递电信号至控制放压组件，控制放压组件控制向下吸附磁板，在复位弹簧的复位作用力配合下，顶起阀芯套，使阀芯套重新滑动插入到套管中，以保证反应釜体内部气压的标准，提高了对反应釜体内部气压控制的稳定性，进一步提高了氟硅改性水性聚氨酯树脂的生产质量，插入过程中，利用阀芯杆配合导向座及限位固定板，使阀芯套与阀芯管及套管始终保持同轴，泄压阀关闭保证整个减压组件运行的稳定可靠性，防止出现卡滞现象，提高了泄压阀的使用寿命。
本发明进一步设置为：所述控制放压组件包括设置在阀体内顶部的支撑座以及设置在支撑座上的电磁吸盘，所述电磁吸盘对应设置在磁板下方，所述气压传感器和电磁吸盘电连接。
通过采用上述技术方案，需要减压抽去丙酮以得到氟硅共改性水性聚氨酯时，由电磁吸盘失电停止对磁板的吸附，在反应釜体内部气压作用下，气体从若干通气孔进入到套管中，在气体压力下，带动阀芯套向固定座方向移动，阀芯套外侧壁顺着套管内壁滑动，阀芯套内壁顺着阀芯管外壁滑动，对复位弹簧进行压缩，同时定位杆插入到阀芯管中，在阀芯套位移的过程中，阀芯杆在导向座以及限位固定板的导向作用下，用于保持阀芯套与阀芯管及套管始终保持同轴，防止阀芯套发生偏移而出现卡滞现象，阀芯套脱离套管内壁上之后，气体从套管一端并穿过阀芯套和阀体内壁，通过开设在固定座上围绕阀芯管的若干导气孔后，再从阀体的出气口导出，当反应釜体内部气压下降到降压下限值时，由气压传感器传递电信号至电磁吸盘，电磁吸盘得电对磁板进行吸附，在复位弹簧的复位作用力配合下，顶起阀芯套，使阀芯套重新滑动插入到套管中，泄压阀关闭以保证反应釜体内部气压的标准。
本发明进一步设置为：所述固定座上贯通设置有用于连通阀芯管与阀体出气口方向的泄压孔，所述套管的端部其内径由朝向固定座的一端往另一端逐渐减小。
通过采用上述技术方案，为了避免在阀芯套内壁与阀芯管之间形成密封空间而影响阀芯套与阀芯管之间相对的移动，在固定座上贯通设置有用于连通阀芯管与阀体出气口方向的泄压孔，为了便于阀芯套顺着套管的一端内壁滑入到套管中，在套管的端部其内径由朝向固定座的一端往另一端逐渐减小。
本发明进一步设置为：所述套管远离限位固定板的一端端口内环壁上沿周向开设有环形槽，所述环形槽内设置有密封圈。
通过采用上述技术方案，为了进一步提高阀芯套在位移的过程中，与套管内壁之间的相对密封性，从而防止气体泄露，在套管远离限位固定板的一端端口内环壁上沿周向开设有环形槽，环形槽内设置有密封圈，环形槽开设在套管远离限位固定板的一端端口内环壁上，用于保证最大限度的配合阀芯套，使阀芯套插入到套管内壁上即由密封圈密封，最大限度提高密封性，保证对反应釜体内部气压控制的稳定性，从而提高氟硅改性水性聚氨酯树脂的制备质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图。
图2为本发明具体实施方式中第一金属层结构示意图。
图3为本发明具体实施方式中阀体结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法，在本发明具体实施例中，包括如下步骤：
S1：将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在55～65℃下搅拌100-115min，得到预混合物；
S2：在预混合物中加入丙酮进行稀释，再加入六氟异丙醇、乙二醇、交联剂三羟甲基丙烷，在55～65℃下继续反应100-115min；
S3：降低反应温度到30～40℃，加入中和剂三乙胺搅拌均匀；
S4：加入二元胺扩链剂和水，高速乳化，减压抽去丙酮，得到氟硅共改性水性聚氨酯。
通过采用上述技术方案，由于采用了氟硅共改性的方法，所得的氟硅改性水性聚氨酯树脂的防水防污性能大大提高，同时所得氟硅改性水性聚氨酯树脂具有良好的稳定性。
如图1-图3所示，本发明同时公开了一种制备质量高且泄压控制到位的适上述氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，在本发明具体实施例中，所述反应釜包括反应釜体1，所述反应釜体1侧壁上设置有供物料进入反应釜体1内部的物料进口2，所述反应釜体1底部设置有用于排出物料的物料出管3，所述物料出管3上设置有阀门4，所述反应釜体1的侧壁和底部外壁上包裹有一层内部设置有隔热材料的保温夹层5，所述反应釜体1内壁上对应保温夹层5设置有一层加热层6，所述加热层6内部填充有导热油，所述加热层6内底部左右对称设置有用于加热导热油的加热管7，所述反应釜体1一侧设置有用于感应反应釜体1内温度的温度传感器8，所述反应釜体1内部设置有控制冷却组件，所述温度传感器8分别与加热管7及控制冷却组件电连接。
通过采用上述技术方案，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口2加入反应釜体1中，随后由设置在加热层6内底部左右对称的加热管7对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体1内部进行加热，保温夹层的结构用于减少反应釜体内部热量向外逃逸，保证加热效率减少能耗，在55～65℃下搅拌100-115min，得到预混合物；在搅拌过程中，当温度传感器8检测到反应釜体1内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管7以及控制冷却组件，停止加热管7工作加热，同时，控制冷却组件对反应釜体1内部的物料进行换热降温，使反应釜体1内部温度保持在需要的反应最佳温度55～65℃之间，若反应釜体1内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管7以及控制冷却组件，加热管7重新工作，控制冷却组件停止对反应釜体1内部物料换热降温，以维持反应釜体1内部温度始终保持在需要的反应最佳温度，相对于现有技术，大大提高了对温度的控制，温控到位。
在本发明具体实施例中，所述控制冷却组件包括若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶11，若干搅拌叶11内部设置有呈O字型的冷却腔12，相邻的搅拌叶11中部通过竖直的连接管13相互固定连接，所述连接管13的两端分别与上方冷却腔12底部以及下方的冷却腔12顶部连通，位于反应釜体1内顶部的搅拌叶11中部连接有上固定管14，所述上固定管14上端贯穿反应釜体1顶部后通过上旋转接头15连接有进冷却水管16，所述进冷却水管16上设置有进冷却水泵29，位于反应釜体1内底部的搅拌叶11中部连接有下固定管17，所述下固定管17下端贯穿反应釜体1底部后通过下旋转接头18连接有出水管19，所述反应釜体1顶部设置有用于驱动上固定管14旋转的驱动旋转组件，所述进冷却水管16上设置有控制阀20，所述温度传感器8分别与进冷却水泵29及控制阀20电连接。
通过采用上述技术方案，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口2加入反应釜体1中，在驱动旋转组件的驱动作用下，上固定管14旋转，并带动若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶11及连接在相邻的搅拌叶11中部的竖直的连接管13高速旋转，利用若干搅拌叶11对物料进行高速的旋转搅拌，随后由设置在加热层6内底部左右对称的加热管7对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体1内部进行加热，在搅拌过程中，当温度传感器8检测到反应釜体1内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管7、进冷却水泵29及控制阀20，停止加热管7工作加热，同时，进冷却水泵29工作，控制阀20打开，冷却水依次通过若干搅拌叶11中的呈O字型的冷却腔12，在通入冷却水的过程中，若干搅拌叶11保持旋转的状态，从而通过若干旋转的搅拌叶11与反应釜体1内部的物料进行换热降温，降温效率相对于现有技术大大提高，同时，呈O字型的冷却腔12中的冷却水从O字型的冷却腔12顶部通入，完成换热后的水从冷却腔12底部送出，最后通过下固定管17、下旋转接头18及出水管19送出，完成换热后的水及时从冷却腔12中导出，降温结构使用简便可靠，对超过温度上限的物料及时降温，保证了氟硅改性水性聚氨酯树脂的制备质量，使反应釜体1内部温度保持在需要的反应最佳温度55～65℃之间；若反应釜体1内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管7、进冷却水泵29及控制阀20，加热管7重新工作，进冷却水泵29停止运行，控制阀20关闭，停止对反应釜体1内部物料换热降温，以维持反应釜体1内部温度始终保持在需要的反应最佳温度。
在本发明具体实施例中，所述驱动旋转组件包括设置在反应釜体1顶部的支撑板21以及设置在支撑板21上的驱动电机22，所述驱动电机22的输出端沿竖直方向连接有驱动轴23，所述驱动轴23顶部连接有第一齿轮24，所述上固定管14上串联有与第一齿轮24相适配的第二齿轮25，所述驱动轴23通过第一齿轮24和第二齿轮25相配合与上固定管14传动连接。
通过采用上述技术方案，在步骤S1中，二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡通过物料进口2加入反应釜体1中，由驱动电机22驱动其输出端连接的驱动轴23旋转，并带动驱动轴23顶部连接的第一齿轮24旋转，驱动轴23通过第一齿轮24和第二齿轮25相配合与上固定管14传动连接，从而上固定管14旋转，并带动若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶11及连接在相邻的搅拌叶11中部的竖直的连接管13高速旋转，利用若干搅拌叶11对物料进行高速的旋转搅拌，随后由设置在加热层6内底部左右对称的加热管7对加热层内部填充的导热油进行加热，由传热效率高的导热油对反应釜体1内部进行加热，在搅拌过程中，当温度传感器8检测到反应釜体1内部温度超过预设的上限时，传递电信号至加热管7、进冷却水泵29及控制阀20，停止加热管7工作加热，同时，进冷却水泵29工作，控制阀20打开，冷却水依次通过若干搅拌叶11中的呈O字型的冷却腔12，在通入冷却水的过程中，若干搅拌叶11保持旋转的状态，从而通过若干旋转的搅拌叶11与反应釜体1内部的物料进行换热降温，呈O字型的冷却腔12中的冷却水从O字型的冷却腔12顶部通入，完成换热后的水从冷却腔12底部送出，最后通过下固定管17、下旋转接头18及出水管19送出，完成换热后的水及时从冷却腔12中导出；若反应釜体1内部温度下降到预设的温度下限时，传递电信号至加热管7、进冷却水泵29及控制阀20，加热管7重新工作，进冷却水泵29停止运行，控制阀20关闭，停止对反应釜体1内部物料换热降温，以维持反应釜体1内部温度始终保持在步骤S1、步骤S2以及步骤S3需要的反应最佳温度。
在本发明具体实施例中，所述反应釜体1底部呈对称设置有支撑脚111，所述支撑脚111下端连接有减震垫组件，所述减震垫组件包括均呈圆环状的从上而下依次贴合的第一橡胶层112、第一金属层113、第二橡胶层114、第二金属层115以及第三橡胶层116，所述第一金属层113和第二金属层115的材质为不锈钢板，所述第一金属层113和第二金属层115上沿中部均匀分布有至少三个呈扇环状的通孔117，所述通孔117中设置有橡胶块118，所述第一橡胶层112、第一金属层113、第二橡胶层114、第二金属层115以及第三橡胶层116外部套接有橡胶管119，所述支撑脚111下端与第一橡胶层112上表面固定连接。
通过采用上述技术方案，在搅拌的同时，在反应釜体1底部呈对称设置有支撑脚111，支撑脚111下端连接有减震垫组件，减震垫组件包括均呈圆环状的从上而下依次贴合的第一橡胶层112、第一金属层113、第二橡胶层114、第二金属层115以及第三橡胶层116，支撑脚111下端与第一橡胶层112上表面固定连接，利用多层金属与橡胶复合的结构增强了对反应釜体1振动时的减震效果，第一金属层113和第二金属层115上沿中部均匀分布有至少三个呈扇环状的通孔117，通孔117中设置有橡胶块118，进一步降低了振动发出的噪声，第一金属层113和第二金属层115的材质为不锈钢板，结构强度高且使用寿命长不易生锈，橡胶管119的设置进一步增强了第一橡胶层112、第一金属层113、第二橡胶层114、第二金属层115以及第三橡胶层116之间的结合强度，防止在振动过程中发生相对位移的现象，造成减震垫组件散架，进一步加强了减震垫组件的结构强度，同时也起到了横向的减震作用。
在本发明具体实施例中，所述第二橡胶层114的厚度大于第一橡胶层112及第三橡胶层116的厚度，所述第一金属层113和第二金属层115厚度小于第二橡胶层114并大于第一橡胶层112及第三橡胶层116厚度。
通过采用上述技术方案，使位于中间的第二橡胶层114厚度最大，并由第二橡胶层114上下两侧的第一金属层113和第二金属层115厚度逐渐下降，第一橡胶层112及第三橡胶层116的厚度最小，该结构可以进一步优化减震垫组件的稳定减震性能。
在本发明具体实施例中，所述反应釜体1内顶部设置有减压组件，所述减压组件包括设置在反应釜体1内顶部的气压传感器40以及用于导出反应釜体1内部气体的泄压阀，所述泄压阀包括阀体41，所述阀体41内壁上设置有固定座51，所述固定座51朝向阀体41进气口一侧侧壁上设置有阀芯管52，所述阀芯管52上滑动套接有阀芯套53，所述阀芯套53远离固定座51一侧侧壁上连接有阀芯杆54，所述固定座51上围绕阀芯管52开设有若干导气孔68，所述阀芯套53上且位于阀芯管52中连接有定位杆55，所述定位杆55上套接有复位弹簧56，所述阀体41内壁上且位于阀芯套53远离固定座51的一侧设置有限位固定板59，所述限位固定板59朝向固定座51的一侧侧壁上连接有套管58，所述限位固定板59朝向固定座51的一侧侧壁中部设置有导向座60，所述阀芯杆54远离阀芯套53的一端依次滑动贯穿导向座60以及限位板59后连接有磁板62，所述阀芯套53外壁与套管58内壁相适配，所述限位板59上围绕阀芯杆54开设有若干通气孔61，所述反应釜体1内顶部设置有用于控制吸放磁板62的控制放压组件，所述气压传感器40和控制放压组件电连接。
通过采用上述技术方案，在步骤S4中，在加入二元胺扩链剂和水高速乳化后，需要减压抽去丙酮以得到氟硅共改性水性聚氨酯时，控制放压组件控制放开磁板62，反应釜体1内部气体从阀体41进气口进入到阀体41中，气体从设置在限位固定板59上的若干通气孔61进入到套管58中，在气体压力下，带动阀芯套53向固定座51方向移动，阀芯套53外侧壁顺着套管58内壁滑动，阀芯套53内壁顺着阀芯管52外壁滑动，对复位弹簧56进行压缩，同时定位杆55插入到阀芯管52中，用于对复位弹簧56进行限位，防止复位弹簧56偏移，阀芯杆54远离阀芯套53的一端依次滑动贯穿导向座60以及限位固定板59，在阀芯套53位移的过程中，阀芯杆54在导向座60以及限位固定板59的导向作用下，用于保持阀芯套53与阀芯管52及套管53始终保持同轴，防止阀芯套53发生偏移而出现卡滞现象，运行起来简单流畅，阀芯套53脱离套管58内壁上之后，气体从套管58一端并穿过阀芯套53和阀体41内壁，通过开设在固定座51上围绕阀芯管52的若干导气孔68后，再从阀体41的出气口导出，当反应釜体1内部气压下降到降压下限值时，由气压传感器40传递电信号至控制放压组件，控制放压组件控制向下吸附磁板62，在复位弹簧56的复位作用力配合下，顶起阀芯套53，使阀芯套53重新滑动插入到套管58中，以保证反应釜体1内部气压的标准，提高了对反应釜体1内部气压控制的稳定性，进一步提高了氟硅改性水性聚氨酯树脂的生产质量，插入过程中，利用阀芯杆54配合导向座60及限位固定板59，使阀芯套53与阀芯管52及套管58始终保持同轴，泄压阀关闭保证整个减压组件运行的稳定可靠性，防止出现卡滞现象，提高了泄压阀的使用寿命。
在本发明具体实施例中，所述控制放压组件包括设置在阀体41内顶部的支撑座81以及设置在支撑座81上的电磁吸盘82，所述电磁吸盘82对应设置在磁板62下方，所述气压传感器40和电磁吸盘82电连接。
通过采用上述技术方案，需要减压抽去丙酮以得到氟硅共改性水性聚氨酯时，由电磁吸盘82失电停止对磁板62的吸附，在反应釜体1内部气压作用下，气体从若干通气孔61进入到套管58中，在气体压力下，带动阀芯套53向固定座51方向移动，阀芯套53外侧壁顺着套管58内壁滑动，阀芯套53内壁顺着阀芯管52外壁滑动，对复位弹簧56进行压缩，同时定位杆55插入到阀芯管52中，在阀芯套53位移的过程中，阀芯杆54在导向座60以及限位固定板59的导向作用下，用于保持阀芯套53与阀芯管52及套管53始终保持同轴，防止阀芯套53发生偏移而出现卡滞现象，阀芯套53脱离套管58内壁上之后，气体从套管58一端并穿过阀芯套53和阀体41内壁，通过开设在固定座51上围绕阀芯管52的若干导气孔68后，再从阀体41的出气口导出，当反应釜体1内部气压下降到降压下限值时，由气压传感器40传递电信号至电磁吸盘82，电磁吸盘82得电对磁板62进行吸附，在复位弹簧56的复位作用力配合下，顶起阀芯套53，使阀芯套53重新滑动插入到套管58中，泄压阀关闭以保证反应釜体1内部气压的标准。
在本发明具体实施例中，所述固定座51上贯通设置有用于连通阀芯管52与阀体41出气口方向的泄压孔69，所述套管58的端部其内径由朝向固定座51的一端往另一端逐渐减小。
通过采用上述技术方案，为了避免在阀芯套53内壁与阀芯管52之间形成密封空间而影响阀芯套53与阀芯管52之间相对的移动，在固定座51上贯通设置有用于连通阀芯管52与阀体41出气口方向的泄压孔69，为了便于阀芯套53顺着套管58的一端内壁滑入到套管58中，在套管58的端部其内径由朝向固定座51的一端往另一端逐渐减小。
在本发明具体实施例中，所述套管58远离限位固定板59的一端端口内环壁上沿周向开设有环形槽66，所述环形槽66内设置有密封圈67。
通过采用上述技术方案，为了进一步提高阀芯套53在位移的过程中，与套管58内壁之间的相对密封性，从而防止气体泄露，在套管58远离限位固定板59的一端端口内环壁上沿周向开设有环形槽66，环形槽66内设置有密封圈67，环形槽66开设在套管58远离限位固定板59的一端端口内环壁上，用于保证最大限度的配合阀芯套53，使阀芯套53插入到套管58内壁上即由密封圈67密封，最大限度提高密封性，保证对反应釜体1内部气压控制的稳定性，从而提高氟硅改性水性聚氨酯树脂的制备质量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合物二元醇、双羟基硅油、双羟甲基丁烷、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在55～65℃下搅拌100-115min，得到预混合物；
S2：在预混合物中加入丙酮进行稀释，再加入六氟异丙醇、乙二醇、交联剂三羟甲基丙烷，在55～65℃下继续反应100-115min；
S3：降低反应温度到30～40℃，加入中和剂三乙胺搅拌均匀；
S4：加入二元胺扩链剂和水，高速乳化，减压抽去丙酮，得到氟硅共改性水性聚氨酯。
2.一种适于上述权利要求1所述的氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述反应釜包括反应釜体(1)，所述反应釜体(1)侧壁上设置有供物料进入反应釜体(1)内部的物料进口(2)，所述反应釜体(1)底部设置有用于排出物料的物料出管(3)，所述物料出管(3)上设置有阀门(4)，所述反应釜体(1)的侧壁和底部外壁上包裹有一层内部设置有隔热材料的保温夹层(5)，所述反应釜体(1)内壁上对应保温夹层(5)设置有一层加热层(6)，所述加热层(6)内部填充有导热油，所述加热层(6)内底部左右对称设置有用于加热导热油的加热管(7)，所述反应釜体(1)一侧设置有用于感应反应釜体(1)内温度的温度传感器(8)，所述反应釜体(1)内部设置有控制冷却组件，所述温度传感器(8)分别与加热管(7)及控制冷却组件电连接。
3.根据权利要求2所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述控制冷却组件包括若干沿高度方向依次间隔水平设置的搅拌叶(11)，若干搅拌叶(11)内部设置有呈O字型的冷却腔(12)，相邻的搅拌叶(11)中部通过竖直的连接管(13)相互固定连接，所述连接管(13)的两端分别与上方冷却腔(12)底部以及下方的冷却腔(12)顶部连通，位于反应釜体(1)内顶部的搅拌叶(11)中部连接有上固定管(14)，所述上固定管(14)上端贯穿反应釜体(1)顶部后通过上旋转接头(15)连接有进冷却水管(16)，所述进冷却水管(16)上设置有进冷却水泵(29)，位于反应釜体(1)内底部的搅拌叶(11)中部连接有下固定管(17)，所述下固定管(17)下端贯穿反应釜体(1)底部后通过下旋转接头(18)连接有出水管(19)，所述反应釜体(1)顶部设置有用于驱动上固定管(14)旋转的驱动旋转组件，所述进冷却水管(16)上设置有控制阀(20)，所述温度传感器(8)分别与进冷却水泵(29)及控制阀(20)电连接。
4.根据权利要求3所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述驱动旋转组件包括设置在反应釜体(1)顶部的支撑板(21)以及设置在支撑板(21)上的驱动电机(22)，所述驱动电机(22)的输出端沿竖直方向连接有驱动轴(23)，所述驱动轴(23)顶部连接有第一齿轮(24)，所述上固定管(14)上串联有与第一齿轮(24)相适配的第二齿轮(25)，所述驱动轴(23)通过第一齿轮(24)和第二齿轮(25)相配合与上固定管(14)传动连接。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述反应釜体(1)底部呈对称设置有支撑脚(111)，所述支撑脚(111)下端连接有减震垫组件，所述减震垫组件包括均呈圆环状的从上而下依次贴合的第一橡胶层(112)、第一金属层(113)、第二橡胶层(114)、第二金属层(115)以及第三橡胶层(116)，所述第一金属层(113)和第二金属层(115)的材质为不锈钢板，所述第一金属层(113)和第二金属层(115)上沿中部均匀分布有至少三个呈扇环状的通孔(117)，所述通孔(117)中设置有橡胶块(118)，所述第一橡胶层(112)、第一金属层(113)、第二橡胶层(114)、第二金属层(115)以及第三橡胶层(116)外部套接有橡胶管(119)，所述支撑脚(111)下端与第一橡胶层(112)上表面固定连接。
6.根据权利要求5所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述第二橡胶层(114)的厚度大于第一橡胶层(112)及第三橡胶层(116)的厚度，所述第一金属层(113)和第二金属层(115)厚度小于第二橡胶层(114)并大于第一橡胶层(112)及第三橡胶层(116)厚度。
7.根据权利要求3所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述反应釜体(1)内顶部设置有减压组件，所述减压组件包括设置在反应釜体(1)内顶部的气压传感器(40)以及用于导出反应釜体(1)内部气体的泄压阀，所述泄压阀包括阀体(41)，所述阀体(41)内壁上设置有固定座(51)，所述固定座(51)朝向阀体(41)进气口一侧侧壁上设置有阀芯管(52)，所述阀芯管(52)上滑动套接有阀芯套(53)，所述阀芯套(53)远离固定座(51)一侧侧壁上连接有阀芯杆(54)，所述固定座(51)上围绕阀芯管(52)开设有若干导气孔(68)，所述阀芯套(53)上且位于阀芯管(52)中连接有定位杆(55)，所述定位杆(55)上套接有复位弹簧(56)，所述阀体(41)内壁上且位于阀芯套(53)远离固定座(51)的一侧设置有限位固定板(59)，所述限位固定板(59)朝向固定座(51)的一侧侧壁上连接有套管(58)，所述限位固定板(59)朝向固定座(51)的一侧侧壁中部设置有导向座(60)，所述阀芯杆(54)远离阀芯套(53)的一端依次滑动贯穿导向座(60)以及限位板(59)后连接有磁板(62)，所述阀芯套(53)外壁与套管(58)内壁相适配，所述限位板(59)上围绕阀芯杆(54)开设有若干通气孔(61)，所述反应釜体(1)内顶部设置有用于控制吸放磁板(62)的控制放压组件，所述气压传感器(40)和控制放压组件电连接。
8.根据权利要求7所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述控制放压组件包括设置在阀体(41)内顶部的支撑座(81)以及设置在支撑座(81)上的电磁吸盘(82)，所述电磁吸盘(82)对应设置在磁板(62)下方，所述气压传感器(40)和电磁吸盘(82)电连接。
9.根据权利要求8所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述固定座(51)上贯通设置有用于连通阀芯管(52)与阀体(41)出气口方向的泄压孔(69)，所述套管(58)的端部其内径由朝向固定座(51)的一端往另一端逐渐减小。
10.根据权利要求8所述的一种氟硅改性水性聚氨酯树脂制备方法的制备装置，其特征在于：所述套管(58)远离限位固定板(59)的一端端口内环壁上沿周向开设有环形槽(66)，所述环形槽(66)内设置有密封圈(67)。
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