CN111392747A - 一种氰化亚铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氰化亚铜的制备方法，属于氰化亚铜制备技术领域，包括以下步骤：在含有Cu2+的母液中加入氯化钠，得到第一溶液；对第一溶液进行加热、搅拌，并通入液体二氧化硫进行反应，得到含有氯化亚铜‑氯化钠络合物的第二溶液；调节第二溶液至碱性，然后对第二溶液进行压滤处理，得到第三溶液；在第三溶液中加入氰化钠溶液，得到氰化亚铜。本发明以液体二氧化硫代替传统的金属铜做还原剂，液体二氧化硫的活泼性较高，有利于将铜离子还原为亚铜离子，该方法强化了生产条件，提高了生产效率，极大地降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于氰化亚铜制备技术领域，具体涉及一种氰化亚铜的制备方法。
背景技术
氰化亚铜是镀铜电镀液化的主要原料，目前氰化亚铜的生产通常采用氯化亚铜法，其原料生产是氯化铜或是含有氧化铜的混合物，再通过使用铜米做还原剂，还原混合物中的二价铜生成含有一价铜的氯化亚铜，氯化亚铜再与氰化钠反应生产氰化亚铜。在氰化亚铜的生产工艺中，氯化亚铜作为中间物料的取得是控制成本最重要因素，采用金属铜米做还原剂还原二价铜，其生产成本高，工艺流程长。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种氰化亚铜的制备方法，可以降低生产成本，提高生产效率。
本发明所采用的技术方案为：一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有Cu2+的母液中加入氯化钠，得到第一溶液；
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液；
其中，合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应主方程式为：
2CuCl2+2NaCl+SO2+2H2O＝H2SO4+2Na[CuCl2]+2HCl
(3)调节第二溶液至碱性，然后对第二溶液进行压滤处理，得到第三溶液；
(4)在第三溶液中加入氰化钠溶液，得到氰化亚铜。
作为优选方式，在步骤(1)中母液的制备方法为：将氧化铜、氢氧化铜和氯化铜中的至少一种溶于酸性溶液中，得到含有Cu2+的母液。
作为优选方式，在步骤(1)中的母液为酸性蚀刻液。
作为优选方式，在步骤(2)中控制第一溶液的反应温度为75-85℃。
作为优选方式，在步骤(2)中，当第一溶液变为无色时，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
作为优选方式，在步骤(3)中使用烧碱调节第二溶液的pH值为8-9。
作为优选方式，在步骤(4)中使用的氰化钠溶液的质量分数为30％。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种氰化亚铜的制备方法，以液体二氧化硫代替传统的金属铜做还原剂，极大地降低了生产成本；而且液体二氧化硫相对于金属铜活泼性较高，有利于将铜离子还原为亚铜离子，该方法强化了生产条件，提高了生产效率；由于反应物活性和反应强度增加，该方法降低了原料中铜离子化合物的品质要求。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性蚀刻液中加入氯化钠溶液，得到第一溶液；其中，酸性蚀刻液中含有氯化铜、氨水、氯化铵和补助成分，氯化铜提供Cu2+，补助成分为氯化钴、氯化钠、碳酸铵和磷酸铵等，以改善酸性蚀刻液的特性。
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并缓慢通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，在反应过程中，控制第一溶液的反应温度为75℃。
其中，合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应主方程式为：
2CuCl2+2NaCl+SO2+2H2O＝H2SO4+2Na[CuCl2]+2HCl
(3)当第一溶液逐渐变为无色时，到达反应终点，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。用液体二氧化硫代替传统的金属铜米做还原剂还原二价铜离子，在生产成本方面具有极大优势。
(4)使用烧碱调节第二溶液的pH值为8，中和第二溶液中的硫酸和盐酸，避免强酸与氰化钠生成剧毒的氰化氢气体，然后将第二溶液用压滤泵打入压滤机进一步除去小颗粒和胶体杂质，得到第三溶液。
(5)将第三溶液加入合成反应釜中，再加入质量分数为30％的氰化钠溶液，生成氰化亚铜细小颗粒沉淀物，氰化亚铜细小颗粒沉淀物经过过滤、水洗、脱水和干燥，得到氰化亚铜产品。
实施例2
本实施例提供了一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性蚀刻液中加入氧化铜，得到含有Cu2+的母液，在母液中加入氯化钠溶液，得到第一溶液；其中，酸性蚀刻液中含有氯化铜、氨水、氯化铵和补助成分，补助成分为氯化钴、氯化钠、碳酸铵和磷酸铵等，以改善酸性蚀刻液的特性。
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并缓慢通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，在反应过程中，控制第一溶液的反应温度为80℃。
(3)当第一溶液逐渐变为无色时，到达反应终点，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
(4)使用烧碱调节第二溶液的pH值为8，中和第二溶液中的硫酸和盐酸，避免强酸与氰化钠生成剧毒的氰化氢气体，然后将第二溶液用压滤泵打入压滤机进一步除去小颗粒和胶体杂质，得到第三溶液。
(5)将第三溶液加入合成反应釜中，再加入质量分数为30％的氰化钠溶液，生成氰化亚铜细小颗粒沉淀物，氰化亚铜细小颗粒沉淀物经过过滤、水洗、脱水和干燥，得到氰化亚铜产品。
实施例3
本实施例提供了一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性蚀刻液中加入氢氧化铜，得到含有Cu2+的母液，在母液中加入氯化钠溶液，得到第一溶液；其中，酸性蚀刻液中含有氯化铜、氨水、氯化铵和补助成分，补助成分为氯化钴、氯化钠、碳酸铵和磷酸铵等，以改善酸性蚀刻液的特性。
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并缓慢通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，在反应过程中，控制第一溶液的反应温度为85℃。
(3)当第一溶液逐渐变为无色时，到达反应终点，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
(4)使用烧碱调节第二溶液的pH值为9，中和第二溶液中的硫酸和盐酸，避免强酸与氰化钠生成剧毒的氰化氢气体，然后将第二溶液用压滤泵打入压滤机进一步除去小颗粒和胶体杂质，得到第三溶液。
(5)将第三溶液加入合成反应釜中，再加入质量分数为30％的氰化钠溶液，生成氰化亚铜细小颗粒沉淀物，氰化亚铜细小颗粒沉淀物经过过滤、水洗、脱水和干燥，得到氰化亚铜产品。
实施例4
本实施例提供了一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性蚀刻液中加入氯化铜，得到含有Cu2+的母液，在母液中加入氯化钠溶液，得到第一溶液；其中，酸性蚀刻液中含有氯化铜、氨水、氯化铵和补助成分，补助成分为氯化钴、氯化钠、碳酸铵和磷酸铵等，以改善酸性蚀刻液的特性。
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并缓慢通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，在反应过程中，控制第一溶液的反应温度为85℃。
(3)当第一溶液逐渐变为无色时，到达反应终点，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
(4)使用烧碱调节第二溶液的pH值为9，烧碱用于中和第二溶液中的硫酸和盐酸，避免强酸与氰化钠生成剧毒的氰化氢气体，然后将第二溶液用压滤泵打入压滤机进一步除去小颗粒和胶体杂质，得到第三溶液。
(5)将第三溶液加入合成反应釜中，再加入质量分数为30％的氰化钠溶液，生成氰化亚铜细小颗粒沉淀物，氰化亚铜细小颗粒沉淀物经过过滤、水洗、脱水和干燥，得到氰化亚铜产品。
实施例5
本实施例提供了一种氰化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在酸性蚀刻液中加入氧化铜、氢氧化铜和氯化铜，得到含有Cu2+的母液，在母液中加入氯化钠溶液，得到第一溶液；其中，酸性蚀刻液中含有氯化铜、氨水、氯化铵和补助成分，补助成分为氯化钴、氯化钠、碳酸铵和磷酸铵等，以改善酸性蚀刻液的特性。其中，氧化铜、氢氧化铜和氯化铜均可以为第一溶液提供Cu2+。
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并缓慢通入液体二氧化硫，进行合成氯化亚铜-氯化钠络合物的反应，在反应过程中，控制第一溶液的反应温度为80℃。
(3)当第一溶液逐渐变为无色时，到达反应终点，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
(4)使用烧碱调节第二溶液的pH值为9，烧碱用于中和第二溶液中的硫酸和盐酸，避免强酸与氰化钠生成剧毒的氰化氢气体，然后将第二溶液用压滤泵打入压滤机进一步除去小颗粒和胶体杂质，得到第三溶液。
(5)将第三溶液加入合成反应釜中，再加入质量分数为30％的氰化钠溶液，生成氰化亚铜细小颗粒沉淀物，氰化亚铜细小颗粒沉淀物经过过滤、水洗、脱水和干燥，得到氰化亚铜产品。
本发明提供了一种氰化亚铜的制备方法，以液体二氧化硫代替传统的金属铜做还原剂，极大地降低了生产成本；而且液体二氧化硫相对于金属铜活泼性较高，有利于将铜离子还原为亚铜离子，该方法强化了生产条件，提高了生产效率；由于反应物活性和反应强度增加，该方法降低了原料中铜离子化合物的品质要求。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (7)
1.一种氰化亚铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含有Cu2+的母液中加入氯化钠，得到第一溶液；
(2)对第一溶液进行加热、搅拌，并通入液体二氧化硫进行反应，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液；
(3)调节第二溶液至碱性，然后对第二溶液进行压滤处理，得到第三溶液；
(4)在第三溶液中加入氰化钠溶液，得到氰化亚铜。
2.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中母液的制备方法为：将氧化铜、氢氧化铜和氯化铜中的至少一种溶于酸性溶液中，得到含有Cu2+的母液。
3.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中的母液为酸性蚀刻液。
4.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中控制第一溶液的反应温度为75-85℃。
5.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，当第一溶液变为无色时，停止通入液体二氧化硫，得到含有氯化亚铜-氯化钠络合物的第二溶液。
6.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中使用烧碱调节第二溶液的pH值为8-9。
7.根据权利要求1所述的氰化亚铜的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中使用的氰化钠溶液的质量分数为30％。
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