CN107758694A - 一种高纯氰化亚铜环保型制备方法 - Google Patents

一种高纯氰化亚铜环保型制备方法 Download PDF

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张信勇
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，制备步骤如下：（1）将铜丝放入反应槽中，加入NaCl水溶液，通入氯气一段时间后反应生成NaCuCl2；（2）将NaCuCl2溶液引入沉淀槽中，加入NaCN溶液，得到CuCN沉淀，经过滤后，滤液返回反应槽；（3）经氯化钠溶液洗涤、水洗、脱水即得产品。本发明采用铜丝、工业氯气和工业氯化钠、氰化钠为原料，通过氯化、沉淀、水洗、脱水等步骤，可得到高纯的氰化亚铜粉体，纯度最高可达到99.92%。

Description

一种高纯氰化亚铜环保型制备方法
技术领域
本发明属于氰化亚铜制备领域，尤其涉及一种高纯氰化亚铜环保型制备方法。
背景技术
氰化亚铜是镀铜电镀液化的主要原料，目前国内外主要生产方法为“亚硫酸钠循环法”，该方法生产成本高，工艺流程长，有三废污染，专利CN104211088A公开了一种制备方法，以工业氰化钠、氧化铜和盐酸为原料生产氰化亚铜，彻底改变了传统工艺路线，简化了工艺流程，降低了生产成本，减少了污染，但其引入了无机酸，也未能给出高纯氰化亚铜的制备步骤。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、产品品质好的高纯氰化亚铜环保型制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，制备步骤如下：
（1）将铜丝放入反应槽中，加入NaCl水溶液，通入氯气一段时间后反应生成NaCuCl2；
（2）将NaCuCl2溶液引入沉淀槽中，加入NaCN溶液，得到CuCN沉淀，经过滤后，滤液返回反应槽；
（3）经氯化钠溶液洗涤、水洗、脱水即得产品。
作为优选，所述NaCl水溶液质量分数为20%-25%。
作为优选，所述反应槽外设置有岩棉保温层；常温下通氯气10min，氯
化槽温度可提高20-30℃，做好保温，反应体系不需再行加热，可节省能源。
作为优选，所述脱水包括浓缩、结晶、离心、干燥步骤。
作为优选，CuCN沉淀洗涤、水洗具体步骤如下：
1）NaCl浓溶液洗，洗去NaCuCl2；
2）水洗，洗水仅含NaCl可排放，NaCl洗液可回收或直接排放；
作为优选，所述脱水包括浓缩、结晶、离心、干燥步骤。
作为优选，NaCN加入量为计算值的80-90%，所述计算值为与加入NaCl等摩尔的值。
此外，通入反应槽的氯气不可能完全被料液吸收，将尾气通入第二、第三等多个反应槽，可保证氯气吸收完全，工作一段时间后，可将第二反应槽转为第一反应槽，采用这样多级吸收的方法，可保证氯气充分利用，消除氯气排放污染。
铜丝表面积的大小决定反应的快慢，在反应槽容积许可的条件下，尽可能多地放入铜丝，可以显著提高反应速度，一般选取铜丝体积占反应槽体积的1/3-1/2。
本发明采用铜丝、工业氯气和工业氯化钠、氰化钠为原料，通过氯化、沉淀、水洗、脱水等步骤，可得到高纯的氰化亚铜粉体；此外，本发明引入多个反应槽，确保氯气充分吸收，通过氯化钠浓溶液洗涤和水洗方法相结合，确保没有有毒有污染的废弃物排出，且氧化亚铜成品纯净无杂质。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，制备步骤如下：
（1）将铜丝放入一级反应槽中，加入25%（质量分数）NaCl水溶液，通入氯气15min后，反应槽温度为25℃，反应生成NaCuCl2，多余的氯气通入二级反应槽；
（2）将NaCuCl2溶液引入沉淀槽中，加入NaCN溶液，反应28min，得到CuCN沉淀，经过滤后，滤液返回反应槽；
（3）经氯化钠溶液洗涤、水洗、浓缩、结晶、离心、干燥即得产品，所述产品的纯度为99.92%。
作为优选，所述反应槽外设置有岩棉保温层。
作为优选，铜丝放入体积占反应槽体积的1/2。
作为优选，CuCN沉淀洗涤、水洗具体步骤如下：
1）NaCl浓溶液洗，洗去NaCuCl2；
2）水洗，洗水仅含NaCl可排放，NaCl洗液可回收或直接排放。
NaCN加入NaCuCl2溶液生成CuCN沉淀，反应步骤如下：
NaCuCl2+NaCN=CuCN↓+2NaCl
与NaCuCl2等量的NaCN加入反应体系时,工业级NaCN中含有少量NaOH，反应生成Cu2O。
2NaCuCl2+2NaOH=Cu2O↓+4NaCl+H2O
NaCN过量时,可使生成的CuCN部分溶解
CuCN+NaCN=NaCu(CN)2
考虑到沉淀后的料液中残留部分NaCuCl2返回氯化槽可以提高氯化反应速度,所以选择NaCN加入量为计算值的80%即可，所述计算值为与加入NaCl等摩尔的值。
最终产品各组分含量如下：
实施例2：
一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，制备步骤如下：
（1）将铜丝放入一级反应槽中，加入20%（质量分数）NaCl水溶液，通入氯气20min后，反应槽温度为30℃，反应生成NaCuCl2，多余的氯气通入二级反应槽和三级反应槽；
（2）将NaCuCl2溶液引入沉淀槽中，加入NaCN溶液，反应30min，得到CuCN沉淀，经过滤后，滤液返回反应槽；
（3）经氯化钠溶液洗涤、水洗、浓缩、结晶、离心、干燥即得产品，所述产品的纯度为99.89%。
作为优选，所述反应槽外设置有岩棉保温层。
作为优选，铜丝放入体积占反应槽体积的1/3。
作为优选，CuCN沉淀洗涤、水洗具体步骤如下：
1）NaCl浓溶液洗，洗去NaCuCl2；
2）水洗，洗水仅含NaCl可排放，NaCl洗液可回收或直接排放。
NaCN加入NaCuCl2溶液生成CuCN沉淀，反应步骤如下：
NaCuCl2+NaCN=CuCN↓+2NaCl
与NaCuCl2等量的NaCN加入反应体系时,工业级NaCN中含有少量NaOH，反应生成Cu2O。
2NaCuCl2+2NaOH=Cu2O↓+4NaCl+H2O
NaCN过量时,可使生成的CuCN部分溶解
CuCN+NaCN=NaCu(CN)2
考虑到沉淀后的料液中残留部分NaCuCl2返回氯化槽可以提高氯化反应速度,所以选择NaCN加入量为计算值的90%，所述计算值为与加入NaCl等摩尔的值。
最终产品各组分含量如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）将铜丝放入反应槽中，加入NaCl水溶液，通入氯气一段时间后反应生成NaCuCl2；
（2）将NaCuCl2溶液引入沉淀槽中，加入NaCN溶液，得到CuCN沉淀，经过滤后，滤液返回反应槽；
（3）经氯化钠溶液洗涤、水洗、脱水即得产品；
所述脱水包括浓缩、结晶、离心、干燥步骤。
2.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，NaCl水溶液质量分数为20%-25%。
3.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，所述反应槽外设置有保温层。
4.根据权利要求3所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，所述保温层材质为岩棉。
5.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，铜丝体积占反应槽体积的1/3-1/2。
6.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，CuCN沉淀洗涤、水洗具体步骤如下：
1）NaCl浓溶液洗，洗去NaCuCl2；
2）水洗，洗水仅含NaCl可排放，NaCl洗液可回收或直接排放。
7.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，所述反应槽为多个反应槽。
8.根据权利要求1所述一种高纯氰化亚铜环保型制备方法，其特征在于，NaCN加入量为计算值的80-90%，所述计算值为与加入NaCl等摩尔的值。
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