CN111389052A - 一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于色谱分析技术领域，涉及一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备及其应用。本发明采用匀浆装柱法，先将5～20μm的超细聚酰胺粉与5～20倍量氯仿、乙醇或甲醇混匀并进一步超声混匀；采用高压泵，填装压力为5‑50MPa，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉混悬液快速填装入色谱柱管中；并维持5～50MPa填装压力10～60min；随后，在10～60min内逐步将压力降至常压；最后，静置10～60min，拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，做好标记。所制得聚酰胺高效液相色谱柱适用于黄酮、双黄酮类化合物的高效液相色谱分离分析，填补了国内外聚酰胺高效液相色谱柱的制备及应用研究空白。

Description

一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备及其应用
技术领域
本发明属于色谱分析技术领域，具体涉及一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备及其应用。
背景技术
聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物，层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。聚酰胺分子中含有丰富的酰胺基团，可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。所以，利用聚酰胺作为层析柱填料，可使一定极性范围的某类物质得以分离精制。然而，至今为止，聚酰胺仅仅作为普通常压或中压色谱填料使用，聚酰胺作为常压和中压色谱填料的时候其柱效较差，用普通常压或中压聚酰胺填料色谱柱提纯后的物质纯度低，需要进一步用其他填料的高效液相色谱柱进行分离才能获得符合要求的产品。因为聚酰胺填料的柱效太差，目前国内外未见有将其作为高压液相色谱柱填料的文献报道。
发明内容
本发明在实验过程中发现通过调节聚酰胺细粉颗粒，可明显实现柱效的提升，并以此展开了实验和工业化生产的研究，以填补国内外聚酰胺高效液相色谱柱的制备与应用的空白。
本发明的目的在于提供一种聚酰胺高效液相色谱柱，本发明又一目的是提供一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，并提供所述聚酰胺高效液相色谱柱的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酰胺高效液相色谱柱，其填料为平均粒径为5～20μm的超细聚酰胺粉末，所述色谱柱是型号为(4.6～30)mm×(100～250)mm，5～20μm的柱子。
一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，其包括如下步骤：
(1)先将超细聚酰胺粉用极性有机溶剂混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声得到匀浆液；
(2)将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉匀浆液快速填装入色谱柱管中；
(3)并维持5～50MPa填装压力保持10～60min；
(4)随后，在10～60min内逐步将压力降至常压；
(5)静置后拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记。
在一些实施例中，步骤(1)中所述超细聚酰胺粉的平均粒径为5～20μm，优选10μm。
在一些实施例中，步骤(1)中所述极性有机溶剂为氯仿、乙醇或甲醇中的一种或其混合；所述极性有机溶剂的重量为超细聚酰胺粉的5～20倍量，优选10倍量。
在一些实施例中，步骤(1)中所述超声时间为30～180min，优选60min。
在一些实施例中，步骤(2)中的快速填装的压力为5-50MPa，优选为30MPa。
在一些实施例中，步骤(2)中填装入(4.6～30)mm×(100～250)mm的色谱柱管中。
在一些实施例中，所述聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，其包括：先将5～20μm的超细聚酰胺粉用5～20倍量的氯仿、乙醇或甲醇混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声30～180min得到匀浆液；将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，填装压力为5-50MPa，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉混悬液快速填装入(4.6～30)mm×(100～250)mm的色谱柱管中；并维持5～50MPa填装压力10～60min；随后，在10～60min，内逐步将压力降至常压；最后，静置10～60min，拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记，即得。
本发明另一方面将所述聚酰胺高效液相色谱柱用于黄酮、双黄酮类成分的分离分析。
在一些实施例中，所述聚酰胺高效液相色谱柱应用于穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮的高效分离分析。
一种穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮的高效液相分析方法，其包括：分别精密称取穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮成分对照品适量，加80％乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成含穗花杉双黄酮(100μg/mL)、罗伯斯特双黄酮(100μg/mL)的混合溶液；
聚酰胺高效液相色谱柱：(4.6～30)mm×(100～250)mm，5～20μm；柱温30℃，采用1mL/min流速、甲醇活化1h，流动相甲醇∶水＝20∶80、30∶70或40∶60干衡1h；进样上述混合液10μL；流动相甲醇∶水＝20∶80、30∶70或40∶60，等度洗脱，计算分离度、理论塔板数等。
本发明取得如下有益效果：
首先，本发明首次提供一种聚酰胺高效液相色谱柱；其次本发明提供所述聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，最后本发明发现聚酰胺高效液相色谱柱可用于黄酮、双黄酮类成分的分离分析，分离效果好，总之，本发明填补国内外聚酰胺高效液相色谱柱的制备与应用的空白。
附图说明
图1示聚酰胺高效液相色谱柱应用于穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮的分离分析的色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，包括下列步骤：
先将5μm的超细聚酰胺粉用20倍量的氯仿混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声30min得到匀浆液；将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，填装压力为30MPa，用下行法将上述聚酰胺细粉混悬液匀浆液快速填装入4.6mm×250mm的色谱柱管中；并维持30MPa填装压力30min；随后，在30min，内逐步将压力降至常压；最后，静置30min，拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记。
5μm的超细聚酰胺粉的制备：采用高能振动球磨机研磨市售的聚酰胺，通过调节振动频率和球磨时间来实现聚酰胺粉颗粒的粒径调控。
实施例2
一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，包括下列步骤：
先将10μm的超细聚酰胺粉用10倍量的乙醇混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声90min得到匀浆液；将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，填装压力为10MPa，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉混悬液快速填装入10mm×150mm的色谱柱管中；并维持10MPa填装压力60min；随后，在10min，内逐步将压力降至常压；最后，静置60min，拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记。
实施例3
一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，包括下列步骤：
先将20μm的超细聚酰胺粉用5倍量的甲醇混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声180min得到匀浆液；将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，填装压力为50MPa，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉混悬液快速填装入30mm×100mm的色谱柱管中；开维持50MPa填装压力10min；随后，在60min，内逐步将压力降至常压；最后，静置60min，拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记。
在上述制备方法中匀浆液的制备十分重要，除了得到颗粒均匀的超细粉外，还需要通过超声波细胞粉碎机来混合细粉和有机极性溶剂来得到匀浆液。若所得匀浆液不均匀则会导致柱效差。与此同时，将匀浆液装入色谱柱管一定要掌握好速度，快速装填，否则也会影响柱效。
实验例4
聚酰胺高效液相色谱柱应用于穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮的高效分离分析。
分别精密称取穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮成分对照品适量，加80％乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成含穗花杉双黄酮(100μg/mL)、罗伯斯特双黄酮(100μg/mL)的混合溶液。
聚酰胺高效液相色谱柱：4.6mm×250mm，5μm；柱温30℃，采用1mL/min流速、甲醇活化1h，流动相甲醇∶水＝30∶70平衡1h；进样上述混合液10μL；流动相甲醇：水＝30：70等度洗脱。色谱图见附图1。穗花杉双黄酮(编号1)、罗伯斯特双黄酮(编号2)的保留时间分别为13.8、15.6min，分离度分别为3.7、4.4，理论塔板数分别为4379、3143。

Claims (10)

1.一种聚酰胺高效液相色谱柱，其特征在于，其填料为平均粒径为5～20μm的超细聚酰胺粉末。
2.如权利要求1所述聚酰胺高效液相色谱柱，其特征在于，其色谱柱型号为(4.6～30)mm×(100～250)mm，5～20μm的柱子。
3.一种聚酰胺高效液相色谱柱的制备方法，其包括如下步骤：
(1)先将超细聚酰胺粉用极性有机溶剂混和，然后转移至超声波细胞粉碎机中超声得到匀浆液；
(2)将准备好的匀浆液立即倒入匀浆罐中，采用高压泵，用下行法或上行法将上述聚酰胺细粉匀浆液快速填装入色谱柱管中；(3)并维持5～50MPa填装压力，装填时间为10～60min；(4)随后，在10～60min内逐步将压力降至常压；(5)静置后拆卸下已填充的柱子，并装配上带有筛板的柱头，装好两端堵头，做好标记。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤(1)中所述超细聚酰胺粉的平均粒径为5～20μm，优选10μm。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述极性有机溶剂为氯仿、乙醇或甲醇中的一种或其混合；所述极性有机溶剂的重量为超细聚酰胺粉的5～20倍量。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述超声时间为30～180min。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤(2)中的快速填装的压力为5～50MPa。优选为30MPa。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于步骤(2)中填装入(4.6～30)mm×(100～250)mm的色谱柱管中。
9.权利要求1或2所述聚酰胺高效液相色谱柱川于黄酮、双黄酮类成分的高效液相色谱分析。
10.权利要求3-8任一制备的聚酰胺高效液相色谱柱应用于穗花杉双黄酮、罗伯斯特双黄酮的高效分离分析。
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