CN201001975Y - 一种高效轴向压缩制备色谱柱 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种高效轴向压缩制备色谱柱，包括柱头、压力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定。当色谱柱从装柱机上取下来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定，防止了柱床的回弹，加上压力传递和保持装置的作用，始终保持着一定的压力，从而保证柱床的稳定和密度的均匀，并可以消除使用过程中可能产生的填料空隙，可保持色谱柱的原始柱效和高性能。本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱还具有结构简单、有效、方便和经济等特点，可广泛用于各种规格的半制备柱、制备柱和工业生产用色谱柱。

Description

一种高效轴向压缩制备色谱柱

技术领域

本实用新型涉及一种色谱柱，具体来讲，涉及一种轴向压缩制备色谱柱。

背景技术

色谱分离是目前制药、生物化工领域分离提纯手段中分离效率最高的一种方法，是天然产物的分离以及其它高纯度物质的制备的重要手段之一。其中，制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备。

为使样品得到有效的分离，色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定性和紧密性的要求。

色谱柱床内填料密度的均匀、稳定与色谱的分离效果密切相关。为获得并维持柱床密度的均匀和稳定，一般采用压缩技术来消除填料间空隙。相关的压缩技术有径向压缩、轴向压缩和复合压缩。为了保证色谱柱的高性能，目前所用的色谱填料的粒径一般都在20微米以下，要获得并维持柱床密度的均匀和稳定，必须使用很高的压力来装填，该压力一般都大于100Bar。

轴向压缩是利用机械压力或气压、液压快速推动活塞，将所需量的填料均浆高压压缩至活塞停止运动，并且在使用过程中始终保持一定的压力，即动态轴向压缩(Dynamic Axial Compression，简称DAC)，以保证柱床稳定、密度均匀或消除空隙。目前，动态的应用最为普遍。

动态轴向压缩技术是目前公认的装填制备色谱柱的最佳技术，DAC法填装的色谱柱柱床均匀、密度高、性能稳定，柱效高，柱性能的再现性好。所以动态轴向压缩制备色谱轴以其前述优点，正慢慢取代传统的法兰封端柱。但现有的轴向压缩制备色谱柱大都需要跟带有动力压缩装置的装柱机一起使用，这些装置的体积庞大、价格昂贵，并且安装使用不方便。

为克服装柱机体积庞大、价格昂贵、安装使用不方便的缺点，同时保持轴向压缩制备色谱柱的高性能优点。人们发展了一些可以脱离装柱机使用的静态轴向压缩制备色谱柱，如2005年12月07日公开的、公开号为CN1230236C的、名称为“一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱”中国发明专利。以及如1999年4月13日公开的，名称为“保持柱内压力的装置”的美国专利US5893971，在柱头上加上弹簧、液压装置或紧固螺栓来固定柱床。

美国专利US5893971公开了一种由活塞和紧固螺杆组成的柱床紧固装置，紧固螺杆上配有压紧弹簧，紧固螺杆与色谱柱上端盖中心的螺母匹配。色谱柱在专用设备上完成装料压紧，并装好配有紧固螺杆的色谱柱端盖后，旋紧紧固螺杆，紧固螺杆上的弹簧弹力通过活塞将柱床紧固。由于该装置的弹簧是与紧固螺杆连接在一起的，所以该装置对内径大于50mm的色谱柱效果不好，而且由于这种结构的弹簧容易直接与用于制备色谱的溶剂接触而变形和生锈。

此外，这类装置均忽略了一个重要问题，即当用装柱机装填好的色谱柱从装柱机上取下来，换成柱头液压装置或紧固螺栓来固定柱床时，高压填装的柱床容易因为突然泄压而回弹，导致柱床不稳定而影响柱效。

发明内容

本实用新型的发明目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种柱床稳定的高效轴向压缩制备色谱柱。

为实现上述目的，本实用新型的高效轴向压缩制备色谱柱，包括柱头、压力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定。

本实用新型的发明目的是这样实现的：当装填好的色谱柱从装柱机上取下来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定，顶住活塞使之不能移动，从而防止了柱床的回弹；加上与色谱柱筒固定的柱头与压力传递和保持装置的作用，这样就可以在使用过程中始终保持着一定的压力，从而保证柱床的稳定和密度的均匀，并可消除使用过程中可能产生的填料空隙，保持色谱柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回弹紧固装置和压力传递和保持装置的共同作用，活塞受力均匀，故可以用于内径大于50mm的色谱柱。本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱不但克服了现有动态轴向压缩紧固装置体积庞大、价格昂贵和原有弹簧压缩装置的缺陷，而且克服了现有技术装置中高压填装的柱床容易突然泄压而回弹，导致柱床不稳定而影响柱性能的缺陷，还具有结构简单、有效、方便和经济等特点，可广泛用于各种规格的半制备柱、制备柱和工业生产用色谱柱。

附图说明

图1是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的一种具体实施方式剖面图；

图2是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图；

图3是筒状弹簧的剖视图；

图4是分配活塞的剖视图；

图5是分配盘的俯视图；

图6是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图；

图7是筒状杆的剖视图。

图中，1-柱头2-柱底端3-柱筒4-防回弹紧固装置5-筒状弹簧6-密封活塞7-分配活塞8-过滤盘片9-分配盘片10-密封圈11-筒状杆12-螺纹13-法兰14-紧固螺钉。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和附图，对本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱作进一步详细的说明。

图1是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的一种具体实施方式剖面图。图中，制备色谱柱包括柱头1、柱底端2、柱筒3，压力传递和保持装置采用筒状弹簧5，活塞由密封活塞6和分配活塞7组成，在柱筒1内、密封活塞6的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置4，该防止柱床回弹的防回弹紧固装置4、柱头1通过螺纹12与柱筒1匹配定位固定。柱底端2上面有过滤盘片8、分配盘片9和密封圈10，通过法兰13用紧固螺钉14与色谱柱筒3匹配定位。色谱柱筒3装置底端置入填料，填料上方依次为分配活塞7、密封活塞6、防回弹紧固装置4和筒状弹簧5、柱头1，将色谱柱筒3与柱头1连成一整体的色谱柱。防回弹紧固装置4可以根据所装柱床的高低调节与色谱柱筒3的匹配定位位置。防回弹紧固装置4应有足够的壁厚，以满足传递和承受压力所需的机械强度。

密封活塞6为具有足够机械强度的外径略小于色谱柱内径的不锈钢扁圆柱体，其前端有一个紧贴色谱柱内壁的密封圈，中心有小孔和螺纹结构，用于连接输液管道。

防回弹紧固装置4的作用是：装填色谱柱的过程中，密封活塞6停止运动，套在装柱机压力杆上的防回弹紧固装置4，通过螺纹12与色谱柱筒3匹配定位，当装柱机的压力杆抽回时，装填好的色谱柱柱床不会由于泄压而回弹。

采用本实用新型这样的结构，装柱时，用装柱机，气压或液压的均可，先将柱床压实后，再将防回弹紧固装置4通过螺纹与色谱柱筒3匹配定位，从而固定柱床，然后将装填好的色谱柱从装柱机(未画出)上取下来，再装上筒状弹簧5，将柱头1和色谱柱筒3固定。当装填好的色谱柱从装柱机(未画出)上取下来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置4与柱筒3通过螺纹12匹配定位固定，顶住密封活塞6使之不能移动，从而防止了柱床的回弹，加上与色谱柱筒固定的柱头与筒状弹簧5的作用，这样就可以在使用过程中始终保持着一定的压力，从而保证柱床的稳定、密度的均匀，并可消除使用过程中可能产生的填料空隙，可保持色谱柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回弹紧固装置4和筒状弹簧5的共同作用，密封活塞6受力均匀，故可以用于内径大于50mm的色谱柱。

图2是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图。图中，色谱柱的结构与图1所示的色谱柱结构相同，只是防回弹紧固装置4、柱头1与柱筒3通过法兰13用紧固螺钉14匹配定位固定。

图3是筒状弹簧的剖视图。图中，筒状弹簧5为一个装有弹簧的不锈钢圆筒51，圆筒内有一个外径小于该圆筒内径的不锈钢圆筒顶端52。圆筒51、顶端52和弹簧应该有足够的机械强度，以满足传递和承受压力所需。采用筒状弹簧5作为压力传递和保持装置，不但可以避免液压装置的污染，而且可以避免弹簧的变形和生锈，还可以适应更大内径的色谱柱，可以在使用过程中始终保持柱头压力，利于柱床的稳定，从而始终保持色谱柱的高柱效。

图4是分配活塞的剖视图、图5是分配盘的俯视图。图1所示的分配活塞7，如图4所示，包括可在柱筒3内滑动的分配盘71和过滤盘72中。如图5所示，分配盘71中心有一圆孔，盘面有辐射状导液流通道，具有使样品平均分配在整个柱截面的作用。过滤盘72为具有均匀微孔分布的过滤片，具有过滤样品和阻止细颗粒填料流失的作用。分配活塞7的主体为聚四氟乙烯材料，与色谱柱内壁紧贴。

图6是本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图。图中，色谱柱的结构与图1所示的色谱柱结构相同，只是压力传递和保持装置采用筒状杆11。

图7是筒状杆的剖视图。筒状杆11为两段螺纹连接的可调节长度的，用可满足传递和承受压力所需机械强度的材料制成的筒状结构体。

此外，柱头1包括有一带齿轮传动的轴向传动装置，可以方便给柱头1加压和控制压力。

本实用新型高效轴向压缩制备色谱柱不限于具体实施方式的范围，本实施方式只是帮助理解本实用新型，一切利用本实用新型构思的发明创造均在保护之列。

Claims (9)

1.一种高效轴向压缩制备色谱柱，包括柱头、压力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装与柱筒匹配定位固定。

2.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的防回弹紧固装置可以根据所装柱床的高低调节与色谱柱筒的匹配定位位置。

3.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的压力传递和保持装置为一个两段螺纹连接的可调节长度的筒状结构体。

4.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的压力传递和保持装置为一个装有弹簧的不锈钢筒状结构体，该筒状结构体下圆筒内装有弹簧，弹簧上面有一个外径小于该圆筒内径的不锈钢圆筒顶端。

5.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的活塞包括一分配活塞，该分配活塞包括可在柱筒内滑动的分配盘，分配盘中心有一圆孔，盘面有辐射状导液流通道。

6.根据权利要求5所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的分配活塞的主体为聚四氟乙烯材料，与色谱柱内壁紧贴。

7.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的活塞包括一分配活塞，该分配活塞包括可在柱筒内滑动的过滤盘，过滤盘为具有均匀微孔分布的过滤片。

8.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的活塞包括一密封活塞，为具有足够机械强度的外径略小于色谱柱内径的不锈钢扁圆柱体，其前端有一个紧贴色谱柱内壁的密封圈，中心有小孔和螺纹结构。

9.根据权利要求1所述的制备色谱柱，其特征在于，所述的柱头包括有一带齿轮传动的轴向传动装置。

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