CN103083943A - 引流式制备色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种引流式制备色谱柱,能够在粘性流体与管内壁、填料两种不同介质同时存在的复杂环境下,进行精确色谱分离。引流式制备色谱柱其结构包括:色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘,引流孔设置在色谱柱体上。在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器,柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器。引流式制备色谱柱结构能够解决临界层流体分离不纯的问题,能较好的导出不纯流体,提高色谱柱的分离纯度;从流体机械的角度出发进行的优化设计,节省成本,减少了人力和物力的耗费,缩短了设计周期。同时,此结构在数控机床上很容易实现加工。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学仪器设备中的制备色谱柱,特别是一种引流式制备色谱柱。
背景技术
近十几年来,色谱分离在实践中已经从分析规模发展到制备规模和生产规模。高效制备色谱已经用于制药工业、生物工程、天然产物的分离和提纯等高纯度物质的制备,成为高效分离与纯化技术的研究前沿。
制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备,为了满足制备生产的需要,目前已经研究出了一些大型制备色谱柱。查阅相关文献,中国专利公报,公开号为CN 101433776A,名称为“一种直径在50或50毫米以上的大型制备色谱柱”公开了一种制备色谱柱。此制备具有色谱柱结构简单、安装拆卸方便、成本低等优点,但是对于纯度要很高的产品的应用效果较差。中国专利公报,公开号为CN 2511974Y的,名称为“大型高效制备色谱柱”公开的制备色谱柱,在柱头分配盘、筛板结构、柱壁材料等方面都要改进,取得了很好的效果。但是,上述制备色谱柱都是作为分析化学设备的角度进行研制的。伴随着制备色谱柱的柱体总体尺寸加大,填料对流体的阻力影响以及光滑柱壁对流体的影响,难于保证同一分离物质均匀、等速同时到达相同横截面,从而造成谱带流型不均匀,最终引起分离效果的下降。
发明内容
本发明提供了一种引流式制备色谱柱。能够在粘性流体与管内壁、填料两种不同介质同时存在的复杂环境下,进行精确色谱分离。
通过理论的分析研究,采用通常的光滑直内壁色谱柱结构,考虑色谱填料的阻力影响,结合流体分析软件,设置不同的边界系数和阻力系数。通过在CFX设置各个参数,以及柱壁临界层区和填料中心区的阻力大小设置不同,取得最佳效果后,发现柱壁处的流速总是高于中心区的流速。所以建立各种流体模型,使色谱柱壁有各种的过渡区,以延长其流动时间,和中间区流速达到一致。通过仿真,得出最佳结构为在色谱柱出口上边一段距离设置开孔引流区,将杂质引出,得到最高分离效果。数值模拟得出色谱柱的最佳改进结构形式,即引流式制备色谱柱。
本发明提供的引流式制备色谱柱其结构包括:色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘,引流孔设置在色谱柱体上,引流孔为2~6个。在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器,柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器,分配盘外侧设置有密封垫片,环状止口外侧设置有密封垫圈。色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘连接;上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘用螺栓连接;底部出口法兰与柱体下法兰盘螺栓连接;进料口与出料口分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上,固定方式采用螺纹连接或者焊接。引流孔出口处设置有内螺纹,与引出管螺纹连接,在引出管上设置旋转控制阀,控制色谱柱内流体的流出。
所述的色谱柱体的两端加工有外螺纹,柱体上法兰盘和柱体下法兰盘的内壁上车有内螺纹,色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘螺纹连接。
本发明提供的引流式制备色谱与现有技术相比,其显著的有益效果体现在:
1.引流式制备色谱柱结构能够解决临界层流体分离不纯的问题,能较好的导出不纯流体,通过在很细微的角度给予色谱柱的全面研究,提高色谱柱的分离纯度。
2.从流体机械的角度出发进行的优化设计,节省成本,减少了经费投入以及人力和物力的巨大耗费,缩短了设计周期。同时,此结构在数控机床上很容易实现加工。
附图说明
图1是引流式制备色谱柱整体结构示意图;
图2是引流式制备色谱柱储流处、引流孔结构示意图;
图3是引流式制备色谱柱引流孔放大示意图;
图4是引流式制备色谱柱引流孔储流处沟槽在储流处内部的示意图;
图5是引流式制备色谱柱柱体及引出管示意图。
具体实施方式
如图1所示,引流式制备色谱柱结构包括上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3、两个引流孔9、柱体下法兰盘12、底部出口法兰盘13、色谱柱柱体5,引流孔9设置在色谱柱柱体上,色谱柱柱体采用316#不锈钢制造。上顶盖法兰盘2和柱体上法兰盘3通过螺栓4紧密连接。此连接的结构简单并且装拆方便,而且不受被连接件材料的限制。在上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3的中间设有分配盘11和均布器10,柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器,其中分配盘是锥形盘面或是沟槽盘面,选用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作。均布器10是由多孔型筛板和圆形垫板相互叠加组成,圆形垫板上有均布的圆弧形或长条形相互连通的孔,多孔型筛板采用不锈钢烧结板,分配板为塑料板或金属板材料制作,厚度为0.5mm-5mm。同时,为了保证良好的密封性能,分配盘外侧设置有密封垫片8,环状止口外侧设置有密封垫圈7。进料口1和出料口6分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上。如图2所示,引流式制备色谱柱的引流孔9包括储流区14和引流孔出口15,采用数控机床加工。如图3所示,为了方便临界层不纯流体的引流,储流区带有弧度过渡16,同时为防止填料的装填堵塞引流孔,在储流区加一个滤网17,此滤网材料为软质的不锈钢,滤网17放置在沟槽18内,沟槽18设置在储流区的进口处,沟槽深度2mm-5mm。如图4所示,如果临界层流体不容易过渡入储流区,沟槽18设置在储流区的偏内部。如图4、图5所示,在引流孔出口15处设有内螺纹19,与引出管20紧密连接,在引出管上设置旋转控制阀21,控制色谱柱内流体的流出。
Claims (5)
1.一种引流式制备色谱柱,其特征在于该色谱柱结构包括:色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘,引流孔设置在色谱柱体上,引流孔为2-6个,在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器,柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器,分配盘外侧设置有密封垫片,环状止口外侧设置有密封垫圈,色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘连接;上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘用螺栓连接;底部出口法兰与柱体下法兰盘螺栓连接;进料口与出料口分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上,固定方式采用螺纹连接或者焊接,引流孔出口处设置有内螺纹,与引出管螺纹连接,在引出管上设置旋转控制阀,控制色谱柱内流体的流出。
2.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱,其特征在于所说的色谱柱体的两端加工有外螺纹,柱体上法兰盘和柱体下法兰盘的内壁上车有内螺纹,色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱,其特征在于所说的分配盘是锥形盘面或是沟槽盘面,选用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作,均布器是由多孔型筛板和圆形垫板相互叠加组成,圆形垫板上有均布的圆弧形或长条形相互连通的孔,多孔型筛板采用不锈钢烧结板,分配板为塑料板或金属板材料制作,厚度为0.5mm-5mm。
4.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱,其特征在于所说的引流孔包括储流区和引流孔出口,采用数控机床加工,储流区带有弧度过渡,在储流区加一个滤网,此滤网材料为软质的不锈钢,滤网放置在沟槽内,沟槽设置在储流区的进口处或偏内,沟槽深度2mm-5mm。
5.根据权利要求4所述的引流式制备色谱柱,其特征在于所说沟槽设置在储流区的内部。
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