CN105664526B - 一种柱筛板和色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柱筛板,该柱筛板包括筛板座,若干个筛板单元;所述筛板座上设有若干形状相同且等间距分布的通孔,所述若干个筛板单元与所述通孔相配合,置于所述通孔中。本发明还提供了一种色谱柱,包括柱筛板、分配器、压板和柱管,所述柱筛板、所述分配器和所述压板依次贴合设置在所述柱管内。本发明提高了筛板整体强度。
Description
技术领域
本发明涉及工业制备色谱领域,具体地说,涉及一种柱筛板和色谱柱。
背景技术
工业制备色谱的主要目的是从混合物中得到纯物质,当前工业制备色谱使用的色谱柱通常是竖直的装填有固定相用以分离混合组分的管状体。色谱柱一般由柱管、压帽、卡套(密封环)、柱筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。通过在管状体中设置一层柱筛板,可以对色谱柱中的液体进行过滤。一般情况下,筛板使用小颗粒球形材料烧结成需要的孔径和厚度,然后经过机械加工成适合的形状,直接固定在色谱柱两端,确保色谱柱内的填料不会在使用过程中被冲出,同时还能对溶剂中可能含有的机械杂质起到过滤的作用。
通常在较高压力(大于2MPa)状态下进行色谱制备时会使用直径较大且柱床较短的色谱柱,而在中低压状态(小于2MPa)下色谱制备会使用直径较小且柱床较高的色谱柱。
反冲过程可以起到更好的清洗色谱柱的作用。反冲是使用溶液从柱底部泵入,以适当的压力进行冲洗。为了克服柱内所装填的填料和溶液的重力,反冲时必须有足够的压力,而此压力会作用在柱筛板上,这对柱筛板的强度提出了很高的要求,此时对色谱柱进行正冲或反冲,柱筛板很可能从中间发生鼓包等损坏现象。并且,当使用直径较大的色谱柱时,柱筛板相应的也具有更大的直径,常规的柱筛板直径变大后,会由于下部受力的原因,导致筛板从中央产生不可逆的变形,影响正常使用。同时,由于受到模具的影响,大直径的筛板的加工成本会急剧上升。所以,单纯的将现有较小直径的柱筛板进行放大是完全无法满足大直径的色谱设备的使用要求的。
发明内容
为了克服上述技术问题,本发明的目的在于提供了一种柱筛板,提高了筛板整体强度。
本发明的另一目的在于提供一种包括所述柱筛板的色谱柱。
为了实现上述目的,本发明提供了一种柱筛板,包括:
筛板座,若干个筛板单元;
所述筛板座上设有若干形状相同且等间距分布的通孔,所述若干个筛板单元与所述通孔相配合,置于所述通孔内。
在一种可选的实施方式中,所述筛板单元的纵截面为正凸台状。
在一种可选的实施方式中,所述筛板单元的横截面为圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形。
在一种可选的实施方式中,所述筛板座与所述筛板单元的面积比为2500:1至100:1。
在一种可选的实施方式中,所述筛板座呈圆盘状。
在一种可选的实施方式中,所述若干个筛板单元通过密封圈加螺丝形式镶嵌并固定于所述筛板座内。
在一种可选的实施方式中,所述柱筛板中央设有漏孔。
本发明还提供了一种色谱柱,包括:如前任意一项所述的柱筛板、分配器、压板、柱管;
所述柱筛板、所述分配器和所述压板依次贴合设置在所述柱管内。
在一种可选的实施方式中,在所述分配器上沿其中心向外树形发散设置若干流体相分配液路,每一流体相分配液路的末端设置分配孔,所述分配器的中心至每个分配孔的流体相分配液路的长度相同,所述筛板座的通孔与所述分配孔相对设置。
在一种可选的实施方式中,所述筛板座和所述分配器通过螺丝或整体烧结的方式固定在所述压板上。
本发明实施例所述的柱筛板和色谱柱,柱筛板包括筛板座和若干筛板单元,其中筛板座上设有若干形状相同且等间距分布的通孔,且所述若干个筛板单元与通孔相配合并置于通孔中。该结构的柱筛板安装在直径较大的色谱柱中,在确保液体流过筛板单元的同时,整个筛板单元和筛板座构成的整体具有更好的强度,在对色谱柱进行正冲和反冲时不会出现鼓包现象。
附图说明
图1为本发明实施例提供的带有圆形筛板单元的柱筛板局部俯视图;
图2为本发明实施例提供的带有正方形筛板单元的柱筛板局部俯视图;
图3为本发明实施例提供的带有正三角形筛板单元的柱筛板局部俯视图;
图4为本发明实施例提供的带有正六边形筛板单元的柱筛板局部俯视图;
图5为本发明实施例提供的带有正八边形筛板单元的柱筛板局部俯视图;
图6为本发明实施例中的筛板单元的垂直剖面图;
图7为本发明实施例提供的色谱柱的结构图。
具体实施方式
下面参考附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意,为了清楚的目的,附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。
下面结合附图对本发明做进一步描述。
本发明实施例提供了一种柱筛板,如图1所示,该柱筛板包括筛板座1和筛板单元2。
筛板座1呈圆盘状,并设置在色谱柱内部。在筛板座上开设若干形状相同且等间距均匀分布的通孔,筛板单元2与通孔相配合,置于通孔中。图1所示的筛板单元的横截面以及筛板座上的通孔均为圆形。示意性的,在图1中示出了筛板座的四分之一部分的筛板单元,另外四分之三也具有相同的布局。图1中的筛板座1的中央设置一个漏孔11,用于将色谱柱内的残留物排出。
筛板座1上的通孔大小形状相同,但是在筛板座1的边缘以及靠近漏孔11的区域,面积不足以开设正常大小的通孔,可以开设小型通孔,小型通孔的位置匹配安装有小型筛板单元3。
筛板单元的横截面形状还可以为其他形状,如图2所示,筛板单元的横截面为正方形,相应的筛板座上的通孔也为正方形。此外,筛板单元的横截面还可以是正三角形,如图3所示;或者正六边形,如图4所示;或者正八边形,如图5所示。
筛板座与筛板单元的面积比为2500:1至100:1。
例如:当色谱柱中的筛板座直径为1000毫米时,在筛板座上安装使用直径40~60毫米的筛板单元,可选的,在筛板座上共安装184个筛板单元;当筛板座的直径为1200毫米时,在筛板座上安装使用直径50~70毫米的筛板单元,可选的,在筛板座上共安装有204个筛板单元。
如图6所示,筛板单元的纵截面为正凸台状,此种凸形构造能够使筛板单元更稳定的安装在通孔中。
若干个筛板单元使用密封圈加螺丝形式镶嵌并固定于筛板座内。
筛板单元可采用非金属或金属等材质,一般孔径控制在1微米至100微米。
本发明实施例提供的柱筛板包括筛板座和筛板单元,其中筛板座上开设若干形状相同且等间距分布的通孔,且筛板单元与通孔相配合并置于通孔中。该结构的柱筛板安装在直径较大的色谱柱中,在确保液体流过筛板单元的同时,整个筛板单元和筛板座构成的整体具有更好的强度,在对色谱柱进行正冲和反冲时不会出现鼓包现象。
本发明实施例还提供了一种色谱柱,如图7所示,该色谱柱包括柱管71,压板72,分配器73,以及包括筛板座74和筛板单元75的柱筛板。柱筛板包括筛板座和筛板单元,具体的内容可参考前文实施例描述,此处不再赘述。
如图7所示,柱筛板、分配器73、压板72依次贴合设置在柱管71中。在实际应用场景中,可在色谱柱的柱管头部和底部分别设置一组柱筛板、分配器、压板的组合。
在分配器上沿其中心向外树形发散设置若干流体相分配液路,每一流体相分配液路的末端设置分配孔,分配器的中心至每个分配孔的流体相分配液路的长度相同,筛板座的通孔与分配孔相对设置。
关于包括流体相分配液路的分配器的详细描述,可参考ZL200910170013.2号专利,该专利中提供了一种色谱柱的流动相分配装置,该分配装置设置在管状体中,在分配装置上面铺设有柱筛板。该分配装置能够使流动相以相同的速度均匀的流过整个柱筛板,使流动相进行均匀的分配。
筛板座74和分配器73通过螺丝或整体烧结的方式固定在压板72上。
位于柱管71底部的压板72进一步固定在法兰盖76上。法兰盖76起到支撑柱管71的作用,在柱管71底部与法兰盖76的连接处设置有法兰77。
筛板座74和分配器73的接触边缘用密封圈进行密封,分配器73和压板72的接触边缘也可以用密封圈进行密封。
柱管中的液体经压板中心孔进入分配器,经过分配器的强制分配至各个分配孔,各分配孔中心对应每个小的筛板单元中心,经过筛板后均匀流出筛板座,整个液体流出各分配孔的速度完全一致,流出液体通过色谱原理对产品进行分离纯化,分离纯化的样品经过底部的各筛板单元均匀汇集至底部分配器中心,通过压板中心阀门流出色谱柱,通过柱后的接收及相应的后处理即可得到分离纯化后的产品。
应用例:
本应用例使用两套系统进行分析比对。两套系统中的色谱柱尺寸均为直径1200毫米,高1000毫米。两套系统分别采用传统筛板结构和本发明实施例所提供的筛板结构,对比产品分离纯化效果如表1所示:
表1
项目 | 传统结构 | 本发明结构 |
溶剂消耗(L) | 22600 | 16950 |
合格产品收率(%) | 60% | 80% |
产品浓度 | 8.3 | 12.5 |
重现性 | 差 | 良好 |
根据表1的比对结果得出如下结论:
1)本发明实施例中的各筛板单元结合分配器,能够提供更加符合色谱理论的柱塞状流体进行产品的分离纯化,分离效果明显优于传统筛板;
2)本发明实施例中的筛板强度明显增加,在反冲过程中能够使用更高的压力和流速进行反冲,大大提高效率。根据实际使用情况,可连续使用10次后无明显变化;传统筛板结构只能在较低压力下低流速反冲,无法达到良好效果,且由于强度问题,连续使用10次后下筛板中部有明显凸起,分离效果变差。
本发明实施例提供的色谱柱中设置了柱筛板,该柱筛板可以保证直径较大的色谱柱在柱层析运行时流动相均匀分配到柱头的各个部位。并且,大直径的色谱柱在柱层析运行时柱底各部位的层析液能够快速、均匀收集到柱底的汇总管中。本发明实施例中,整个筛板单元和筛板座构成的整体具有更好的强度,在对色谱柱进行正冲和反冲时不会出现鼓包现象,从而允许将色谱柱的柱管直径设计达到更大的范围,并且加工成本也比较低。
虽然已经详细说明了本发明及其优点,但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且,本申请的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解,根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此,所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。
Claims (8)
1.一种柱筛板,其特征在于,包括:筛板座,若干个筛板单元;所述筛板座上设有若干形状相同且等间距分布的通孔,所述若干个筛板单元与所述通孔相配合,置于所述通孔内;所述筛板单元的纵截面为正凸台状;所述柱筛板中央设有漏孔。
2.根据权利要求1所述的柱筛板,其特征在于,所述筛板单元的横截面为圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形。
3.根据权利要求1所述的柱筛板,其特征在于,所述筛板座与所述筛板单元的面积比为2500:1至100:1。
4.根据权利要求1所述的柱筛板,其特征在于,所述筛板座呈圆盘状。
5.根据权利要求1所述的柱筛板,其特征在于,所述若干个筛板单元通过使用密封圈加螺丝形式镶嵌并固定于所述筛板座内。
6.一种色谱柱,其特征在于,包括:权利要求1至5任意一项所述的柱筛板、分配器、压板、柱管;所述柱筛板、所述分配器和所述压板依次贴合设置在所述柱管内。
7.根据权利要求6所述的色谱柱,其特征在于,在所述分配器上沿其中心向外树形发散设置若干流体相分配液路,每一流体相分配液路的末端设置分配孔,所述分配器的中心至每个分配孔的流体相分配液路的长度相同,所述筛板座的通孔与所述分配孔相对设置。
8.根据权利要求6或7所述的色谱柱,其特征在于,所述筛板座和所述分配器通过螺丝或整体烧结的方式固定在所述压板上。
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