CN201006338Y - 超临界制备色谱柱 - Google Patents

Abstract

超临界制备色谱柱，主要包括：稳压罐、超临界流体导管、耐压截止阀、色谱柱和接受罐；所述稳压罐为一密封的压力容器，经超临界流体导管及耐压截止阀与色谱柱连接，色谱柱为一带有压帽，内部设有多孔烧结板的管体，色谱柱经超临界流体导管及耐压截止阀与接受罐连接，接受罐罐盖带有导流板和密封圈，接受罐经管道与截止阀连接。本实用新型的优点是采用超临界制备色谱柱，在超临界条件下进行高效率的色谱分离，分离后的组分经泄压，使萃取用的流体汽化，得到纯净的产品，不再需要蒸除溶剂，避免热损害，有效地提高香料等原料的品质。

Description

超临界制备色谱柱

技术领域

本实用新型涉及一种色谱分离设备，特别涉及一种超临界制备色谱柱。

技术背景

传统的色谱分离技术是用普通的有机溶剂，例如，甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，作为色谱的载体和洗脱剂，此色谱分离技术具有较高的分离效率，而缺点在于完成分离后，拿到的是一个含有产品的溶液，要得到纯净的产品还需要把溶剂蒸除，这需要加热，对于香料这类热敏物质来讲是很不利的。

超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新技术，它具有高效率的萃取能力，又可在常温下进行萃取，萃取后只要泄压，让萃取用的流体汽化，还原出萃取的香料物质，避免了蒸除溶剂时给香料带来的热损害，能有效地提高香料的质量。但是超临界流体萃取得到的是混合物，萃取的选择性不高，难以得到纯净的组分。

发明内容

本实用新型的发明目的针对已有技术中存在的缺陷，提供一种超临界制备色谱柱。本实用新型主要包括：稳压罐、超临界流体导管、耐压截止阀、色谱柱和接受罐，其特征在于所述稳压罐为一密封的压力容器，能耐受超临界状态的工作压力5～35Mpa，稳压罐的入口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F1)出口连接，稳压罐的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F2)入口连接，耐压截止阀(F2)的出口通过超临界流体导管与色谱柱入口连接，色谱柱为一管体，管体上部设有压帽，压帽与管体之间设有橡胶O型密封圈，管体内部设有多孔烧结板，其下部设有支撑座，色谱柱的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F4、F5)入口连接，色谱柱能耐受超临界状态的工作压力5～35Mpa，色谱柱的长径比为2∶1～20∶1，色谱柱的设置为单根成柱或多柱串联或并联成组；耐压截止阀(F4、F5)出口与接受罐的入口连接，接受罐罐盖带有导流板和橡胶O型密封圈，接受罐是可开启的，其工作压力为2～12MPa，罐体上部左右对称安装超临界流体导管和耐压截止阀(F4、F5、F6、F8)，接受罐的出口通过超临界流体管道与截止阀(F7、F9)连接。

本实用新型的优点是采用超临界制备色谱柱设备，在超临界条件下进行高效率的色谱分离，分离后的组分经泄压，萃取用的流体汽化，得到纯净的产品，不再需要蒸除溶剂，避免热损害，有效地提高香料等原料的品质。

附图说明

图1超临界色谱柱串联组结构示意图；

图2超临界色谱柱并联组结构示意图；

图3色谱柱的内部结构示意图；

图4接受罐内部结构示意图。

1稳压罐、2  色谱柱、3色谱柱、4接受罐、5接受罐、6超临界流体导管、10压帽、11橡胶O型密封圈、12多孔烧结板、13支撑座、14管体、15接受罐盖、16导流板、17接受罐体F1耐压截止阀、F2耐压截止阀、F3耐压截止阀、F4耐压截止阀、F5耐压截止阀、F6截止阀、F7截止阀、F8截止阀、F9截止阀

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本实用新型的实施例

实施例一

本实用新型针对现有色谱技术和超临界萃取装置的缺点进行改进，从而使超临界流体取得到的混合物，能在超临界条件下进行高效率的色谱分离，分离后的组分经过泄压，使萃取用的流体汽化，从而得到纯净的产品，避免了蒸除溶剂时所带来的热损害，有效地提高香料的质量。在超临界制备色谱柱中装入选好的分离树脂，并将它们串联起来，参见图1。准备工作完成后，把超临界萃取后的超临界流体放入到稳压罐1中，调节耐压截止阀F1，使超临界流体的压力符合分离的条件，稳压罐1为一密封的压力容器，能耐受超临界状态的工作压力，工作压力为5～35Mpa，稳压罐1的入口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F1出口连接，稳压罐1的出口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F2、耐压截止阀F3的入口连接，耐压截止阀F2、耐压截止阀F3的出口通过超临界流体导管6与色谱柱2、色谱柱3的入口连接，色谱柱2、色谱柱3为一圆柱形管体，管体14上部设有压帽10，压帽10与管体14之间设有橡胶O型密封圈11，管体14内部设有多孔烧结板12，多孔烧结板12下部设有支撑座13，色谱柱2、色谱柱3的出口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F4、耐压截止阀F5入口连接，色谱柱2、色谱柱3能耐受超临界状态的工作压力，工作压力为5～35Mpa，色谱柱2、色谱柱3的长径比为2∶1～20∶1。

打开耐压截止阀F2、耐压截止阀F3，让超临界流体以一定的压力和流速通过超临界制备色谱柱2、色谱柱3，再经超临界流体导管6、耐压截止阀F4、F5，耐压截止阀F4、耐压截止阀F5的出口与接受罐4、接受罐5的入口连接，接受罐4、接受罐5为一圆柱型罐体，罐盖带有导流板和橡胶O型密封圈，接受罐是可开启的，工作压力为2～12MPa，罐体上部左右对称安装超临界流体导管6和耐压截止阀F4、耐压截止阀F5、耐压截止阀F6、耐压截止阀F8。接受罐4、接受罐5的出口通过管道与截止阀F7、截止阀F9连接。根据分离的时间把得到的不同组分收集在不同的接受罐4、接受罐5中，经泄压，使萃取用的超临界流体汽化，并回收再用，在接受罐4、接受罐5中得到分离出来的所萃取的物料。由于色谱柱2、色谱柱3是串联状态，色谱柱的工作长度实际上是单根柱的2倍或几倍，等于延长色谱柱的工作长度，具有强大的分离能力，也就增加了分离的效率，可得到纯净的组分。该装置可方便自如地根据任务需要，来选择色谱柱串联的数量，同时通过耐压截止阀的调节，在超临界压力的范围中改变色谱柱的分离压力，可得到不同的分离结果，此装置可适应各种分离任务，适应性广。

实施例二

实施例2与实施例1相同，所不同的是将色谱柱2、色谱柱3并联起来，参见图2，则由于色谱柱2、色谱柱3是并联状态，色谱柱的工作面积实际上是单根柱的2倍或几倍，等于扩大色谱柱的工作面积，单位时间内有较高的产量，达到大量制备的目标。该装置可方便自如地根据任务需要来选择其色谱柱并联的数量，同时通过耐压截止阀的调节，在超临界压力的范围中改变色谱柱的分离压力，可得到不同的分离电视结果，此装置可适应各种分离任务，适应性广。

Claims (4)

1.一种超临界制备色谱柱，主要包括：稳压罐、超临界流体导管、耐压截止阀、色谱柱和接受罐，其特征在于所述稳压罐为一密封的压力容器，稳压罐的入口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F1)出口连接，稳压罐的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F2)入口连接，耐压截止阀(F2)的出口通过超临界流体导管与色谱柱入口连接，色谱柱为一管体，管体上部设有压帽，压帽与管体之间设有橡胶O型密封圈，管体内部设有多孔烧结板，其下部设有支撑座，色谱柱的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F4、F5)入口连接，耐压截止阀(F4、F5)出口与接受罐的入口连接，接受罐罐盖带有导流板和橡胶O型密封圈，接受罐的出口通过管道与截止阀(F7、F9)连接。

2.根据权利要求1所述的一种超临界制备色谱柱，其特征在于所述稳压罐是一个能耐受超临界状态工作压力的密封罐体，工作压力为5～35Mpa，罐体上下部的出入口分别安装设有超临界流体导管和耐压截止阀。

3.根据权利要求1所述的一种超临界制备色谱柱，其特征在于所述色谱柱能耐受超临界状态的工作压力为5～35Mpa，色谱柱的长径比为2∶1～20∶1，色谱柱的设置为单根成柱或多柱串联或并联成组。

4.根据权利要求1所述的一种超临界制备色谱柱，其特征在于所述接受罐是可开启的，其工作压力为2～12MPa的罐体，罐体上部左右对称安装超临界流体导管和耐压截止阀。

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