CN102323360A

CN102323360A - 一种用于液相色谱柱的环型筛板

Info

Publication number: CN102323360A
Application number: CN201110129810A
Authority: CN
Inventors: 周鑫; 赵艳霞
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-05-19
Filing date: 2011-05-19
Publication date: 2012-01-18

Abstract

本发明涉及一种能改变进入液相色谱柱的流动相流型的环型筛板的结构设计和应用(如说明书摘要附图所示为本发明筛板的结构示意图)。该环型筛板主要由无渗透性的中心区域和可渗透的外围环型区域组成，两个区域同轴心，连接处为无缝连接。本发明通过对液相色谱柱的筛板结构的改进，改变流动相进入色谱柱内的运移轨迹，在一定程度上削弱了流动相的径向不均一性，改善液相色谱内流动相整体稳定性，有效地提高了液相色谱柱柱效，具有很高的实用价值。

Description

一种用于液相色谱柱的环型筛板

技术领域

本发明涉及色谱柱技术领域，具体涉及一种液相色谱柱的环型筛板。

背景技术

液相色谱技术是一种高效分离纯化技术，在许多领域得到了广泛应用，如：化工、生物、食品、医药等。其中，色谱柱是液相色谱的核心部分，是实现物质分离的主要场所，能直接影响分离纯化的绩效，一直以来都是液相色谱技术研究领域的核心和前沿。

色谱柱的分离效果取决于固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱(主要由分离介质的性质所决定)；同时，也与谱带展宽有关。多年的色谱理论都假设色谱柱是均一的，脉冲进样的色谱峰型近似“矩形”，而一系列研究却表明：由于溶质分子在色谱柱内的扩散不同，导致实际流型近似“高斯分布”。由于色谱柱都有一定的长度和直径，就会存在一定的轴向和径向扩散，这些扩散导致色谱柱内溶质带整体扩散不同步，从而造成峰展宽或峰不对称。

1966年，Knox等人通过局部检测的方法揭示了普通填充型色谱柱存在径向不均一性。之后，整体柱等色谱柱的不均一性陆续得到证实。研究表明：流动相线性流速、色谱柱局部柱效以及待测物的局部浓度均存在径向不均一性，这些值与径向位置的关系呈抛物线形状。其中，靠近色谱柱柱壁处的线性流速比中心区域流速低约2％～5％，具体值取决于填充的性质；色谱柱中心区域的局部效率最高；分析物浓度在色谱柱径向方向上呈现出一定的波动。因此，局部检测可以得到更好的解析效果。

随后，G.Guiochon研究表明对于柱效越高的色谱柱，不均一性对其影响越大；并且证实在效率最高的色谱柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部浓度表现出的差异最小。D.V.Dusschoten等人认为色谱柱的柱效主要依赖于色谱柱的径向均一性，填充密度的局部波动会相应地影响局部孔隙率、渗透性以及色谱柱保留特征。

针对色谱柱不均一性的原因，G.Guiochon研究并提出了“柱壁效应”，即：高效液相色谱柱内填料分布存在径向不均一性，相对而言，柱轴心区域较为均一，该区域被不均匀的柱壁区域所包围；柱壁区域厚度很难测定，约为30～50倍填料颗粒直径；流型分布在中心区域相对平坦，在靠近柱壁的方向处呈逐渐降低的趋势。对于“柱壁效应”产生的原因，研究认为可能是柱壁处与填料之间存在一定的摩擦力，使得柱壁区域填料更加紧密，填料之间的作用力比中心区域更强。另一方面，柱壁区域填料颗粒密度更大，因此更加不均一，使得横向扩散系数降低，引起更大程度的径向不均一性分布和不良的柱效。

总之，色谱柱的不均一性在很大程度上影响了柱效。为了进一步提高色谱柱柱效，目前很多研究把研究重点放在色谱介质的创新上，通过改善分离介质的性能来提高柱效；也有一些研究关注色谱柱本身的结构改进，如：扩张床、色谱饼技术等，这些液相色谱技术不仅能提升分离效率，而且开创了一些新的方法和理论。而从本质上讲，色谱柱结构的改进更具革命性。

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。其中，色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径5～10μm，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出；同时，筛板也具有分配流体的功能。研究表明，筛板的厚度与相对直径、孔径都可以对柱效产生影响。因此，基于筛板设计与改进从而改善色谱柱效，具有理论基础与可行性。

发明内容

本发明的目的在于通过对色谱柱入口处筛板的设计与比例优化，削弱色谱柱内流体流型的径向不均性，从而提高柱效。

本发明着眼于色谱柱进口处的筛板，将其设计并加工成具有一定内外径比例的中心无渗透性的环型筛板，与流动相在色谱柱内的扩散相结合，缩小色谱柱内不同径向处流速的差别。实验发现，在某一内外径比例范围内，环型筛板可以有效减小色谱峰的不对称性，理论塔板数显著增加，有效提升了柱效。

本发明的另一目的在于为筛板基本性能的研究提供一种测试方法。

该筛板的测试方法中，根据具体情况可灵活地选择筛板的内外径尺寸。色谱柱所用的填料为300目的玻璃珠，填料均匀地填充在色谱柱内。分析过程需要考查不同内外径比例的环型筛板对色谱柱性能的影响。

本发明通过色谱柱入口处环型筛板的比例设计，改变了流动相在色谱柱内的流动轨迹，削弱了流动相流型的径向不均性，从而提高了色谱柱的分离效率，容易操作，效果显著，具有很高的使用价值。

附图说明

图1：本发明环型筛板结构示意图(左)与普通筛板结构示意图(右)

图2：本发明环型筛板(外径25mm，内径20mm)使用后色谱柱检测图谱

图3：传统筛板(直径25mm)使用后色谱柱检测图谱

具体实施方式

本发明设计了一种环形筛板，通过环型筛板内外径比例的优化，影响色谱柱内流动相的流型，削弱了色谱柱内流动相流型的径向不均性，有效改善了色谱图的对称性，提高了柱效。

以下就本发明环型筛板及所产生的功效，配合具体实例详细说明如下：

图1所示是本发明的环型筛板结构示意图和普通筛板的结构示意图。

实例1

将内径为25mm，长度为60mm的传统色谱柱的上端柱头拧开，用乙醇洗涤300目无孔玻璃珠粉末，再用超纯水搅拌成匀浆，采用匀浆填充法将无孔玻璃珠均匀地填充在色谱柱管内，填满后安装内径为20mm、外径为25mm的环型筛板，拧紧色谱柱头。之后，连接色谱分析装置，将色谱柱顶端与色谱进液管路连接，本试验所用为岛津LC-20AT系统。分析检测条件：流动相为超纯水，流速10mm·min^-1；分析样品为0.002mol·mL^-1丙酮水溶液，进样量为20μL；紫外检测器，检测波长为250nm。记录试验结果，考察柱效：计算理论塔板数、峰对称性、比较色谱图。以相同条件下安装有普通筛板的色谱柱为对照。实验结果如下，如表1所示为使用本发明环型筛板与普通筛板所得色谱图参数比较：

表1色谱图参数

由色谱图参数可知，环型筛板在一定程度上缩短了初始时间与终了时间的时间差，同时带来的出峰时间稍晚但不明显；配置有环型筛板的色谱柱所的色谱图的理论塔板数约为普通筛板所得理论塔板数的2倍，理论塔板数显著提高；同时，环形筛板所得色谱图拖尾因子比普通筛板的小，色谱图对称性有所提高。图2与图3分别为环型筛板与普通筛板所得色谱图的对比，可以明显看出，环型筛板所得色谱图具有更好的峰型。

实例2

将内径为25mm，长度为60mm的传统色谱柱的上端柱头拧开，用乙醇洗涤300目无孔玻璃珠粉末，再用超纯水搅拌成匀浆，采用匀浆填充法将无孔玻璃珠均匀地填充在色谱柱管内，填满后安装内径为15mm、外径为25mm的环型筛板，拧紧色谱柱头。之后，连接色谱分析装置，将色谱柱顶端与色谱进液管路连接，本试验所用为岛津LC-20AT系统。分析检测条件：流动相为超纯水，流速10mm·min^-1；分析样品为0.002mol·mL^-1丙酮水溶液，进样量为20μL；紫外检测器，检测波长为250nm。记录试验结果，考察柱效：计算理论塔板数、峰对称性、比较色谱图。以相同条件下安装有普通筛板的色谱柱为对照。实验结果表明：该环型筛板有效降低了色谱图的拖尾因子，改善了峰型；理论塔板数有一定程度的提高。

前述为本发明一种较合理的使用方法，仅为本发明可以具体实施的方式之一，并不以此为限。在不脱离本发明的精神下制作，仍可变化其形态与细节。

Claims

1.一种液相色谱柱的环形筛板，能改变进入液相色谱柱的流动相的运移轨迹，其主要特征是由无渗透性的中心区域和可渗透的外围环型区域组成，两个区域同轴心，连接处为无缝连接。

2.根据权利要求1所述的环形筛板，其特征在于，环形筛板是由中心区域和外围环形区域构成的一个整体。

3.根据权利要求1或2所述的环形筛板，中心无渗透性区域与环型渗透性区域同圆心，中心区域的直径尺寸小于外围直径尺寸。

4.根据权利要求1或2所述的环形筛板，其特征在于，环形筛板的中心尺寸和外围尺寸的比例为0.1-0.9之间。

5.根据权利要求1-3所述的环形筛板，其特征在于，环形筛板的直径尺寸与所适用液相色谱直径尺寸匹配。

6.根据权利要求1或2所述的环形筛板，其特征在于，环形筛板可拆卸连接。

7.根据权利要求1或2所述的环形筛板，其特征在于，环形筛板的材料为不锈钢材质。