CN113295811A - 一种色谱柱筛板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于色谱设备应用的技术领域，具体涉及一种色谱柱筛板及其制备方法。一种色谱柱筛板包括第一部件，其内侧壁在底部之上延伸形成空腔；第二部件，其完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。本发明还提供了一种色谱柱筛板的制备方法，方法制备过程简单，适于工业生产。本发明提供一种色谱柱筛板及其制备方法，改善了现有技术中存在流动相在色谱柱内流型紊乱，导致峰型出现牵伸或者拖尾的问题。
Description
技术领域
本发明属于色谱设备应用的技术领域，具体涉及一种色谱柱筛板及其制备方法。
背景技术
液相色谱技术在科学研究领域的应用越来越广泛，尤其是在生化分离、食品、制药、环保等领域发挥着无可替代的作用。色谱柱是色谱系统的心脏，色谱柱筛板是色谱柱的关键部位。
目前国内针对筛板强度、使用寿命及分离效率的研究较多。如专利CN105664526A一种柱筛板和色谱柱和专利CN207832751U一种高压液相色谱柱筛板中分别提到一种筛板结构方案，用于提高筛板强度，进而提高使用寿命。专利CN204241438U高压液相色谱柱筛板及高压液相色谱柱设计了一种筛板结构，用于解决普通筛板易堵塞的问题，但其结构复杂，实际制作过程不易实现。CN206930633U一种用于液相色谱柱柱头的筛板提出了一种筛板结构，可用于不同浓度的分析物质，但该结构可能会使流动相在色谱柱内流型紊乱，导致峰型出现前伸或拖尾。
色谱峰型可以直接显示色谱柱柱效高低和填充状态。由于“管壁效应”的存在，流体在色谱柱内“中心区”的流速快，“管壁区”流速慢，导致液相色谱中流动相的流型为抛物线形，谱带流型也为抛物线形。然而获得塞子状流型是人们追求的目标。
因此，为了解决上述问题，本发明提供了一种色谱柱筛板及其制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在流动相在色谱柱内流型紊乱，导致峰型出现牵伸或者拖尾的问题，而提供一种色谱柱筛板及其制备方法。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种色谱柱筛板，包括：
第一部件，其内侧壁在底部之上延伸形成空腔；
第二部件，其完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
优选的是，所述第二部件为一圆台，其为所述第二部件的外侧壁沿所述第二部件的径向向所述第二部件的轴线延伸形成的凸起，所述第一部件为设置有圆台型通孔的圆柱型，所述第二部件与所述第一部件相对应。
优选的是，所述第一部件和所述第二部件的高度相同，所述第二部件的顶面直径为第一部件的圆柱外径的1/2-1，所述第二部件的的底面直径为第一部件圆柱外径的1/2-2/3。
优选的是，所述第二部件为圆柱体，所述第一部件套设在所述第二部件的外围。
优选的是，所述第一部件和所述第二部件的材质均为多孔烧结金属材料，且孔径相同。
本发明还提供一种色谱柱筛板的制备方法，包括以下步骤：
将多孔烧结金属材料添加至第一模具中，在成型压力为200-600MPa条件下，保压0-30s，制备出第一部件，所述第一部件的内侧壁在底部之上延伸形成空腔；
将所述第一部件放入第二模具中，再将多孔烧结金属材料添加至第一部件的空腔内，在压力为200-600MPa条件下，成型，制备出第一部件和第二部件的组合结构，所述第二部件完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件组合成圆柱体；或者，
将多孔烧结金属材料添加至第三模具中，在成型压力为200-600MPa条件下，保压0-30s，制备出第二部件，将所述第二部件完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
将所述圆柱体放入氢气或者真空烧结炉中烧结，得到色谱柱筛板；
其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
优选的是，所述多孔烧结金属材料为不锈钢、钛、哈氏合金中的一种，当然也可以采用其他金属粉末；
其中，所述第一部件与第二部件的化学成分相同，但粉末形貌不同，所述第一部件的原料粉末形貌特征系数(长轴与短轴之比)比所述第二部件的原料粉末形貌特征系数小。也就是说，第一部件的原料粉末形貌更偏球形。
优选的是，所述将所述组合结构放入氢气或者真空烧结炉中烧结，得到色谱柱筛板的具体步骤包括：
将所述组合结构放入氢气或者真空烧结炉中，在温度800-1200℃、升温速率为3-5℃/min、保温时间为1-3h的条件下，烧结，得到色谱柱筛板。本发明的有益效果：
1、本发明提供的色谱柱筛板，其可使色谱柱内流动相流型趋于塞子状，有助于得到对称的色谱峰型，提高了色谱柱柱效。
2、本发明提供的色谱柱筛板，其结构简单，制备成本低，竞争力强，适于推广。
3、本发明提供的色谱柱筛板的制备方法，其制备出来的色谱柱筛板可使色谱柱内流动相流型趋于塞子状，且制备过程简单、易于操作，成本低。
附图说明
图1是本发明所述色谱柱筛板的立体结构示意图；
图2是本发明所述色谱柱筛板的剖面结构示意图；
图3是本发明所述色谱柱筛板的仰视结构示意图；
图4是本发明所述色谱柱筛板的俯视结构示意图；
图5是本发明所述色谱柱筛板的制备方法的流程图；
其中，1-第一部件，2-第二部件，3-空腔，4-圆台，5-第二部件的底面，6-第二部件的顶面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种适用于装填5μm填料色谱柱的色谱柱筛板，包括：
第一部件1，其内侧壁在底部之上延伸形成空腔3；
第二部件2，其完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
本发明提供了一种适用于装填5μm填料色谱柱的色谱柱筛板，该筛板可以改善流动相在色谱柱内的流型，使其趋于理想的塞子状，这有助于得到对称的色谱峰型，并阐述了其制备工艺。
在上述情况的基础上，又一个实施例，如图1和图2所示，所述第二部件为一圆台4，其为所述第二部件的外侧壁沿所述第二部件的径向向所述第二部件的轴线延伸形成的凸起，所述第一部件为设置有圆台型通孔的圆柱型，所述第二部件与所述第一部件相对应。
具体的，所述第一部件和所述第二部件的高度相同，所述第二部件的底面5的直径为第一部件圆柱外径的1/2-2/3，所述第二部件的顶面6的直径为第一部件的圆柱外径的1/2-1，且底面直径始终小于顶面直径，所述第一部件和所述第二部件的高度相同，保证形成圆柱体。在高效液相色谱柱中，流速的分布是呈圆柱状分布的，中心区大约1/2～2/3半径内的流速为平面分布，在此区域外靠近边界区域，流速发生明显降低，本申请以此对色谱柱筛板进行改进。
本实施例中，所述第二部件的顶部直径为4.9mm，底部直径为2.5mm，所述第一部件的外径为4.9mm，所述第一部件和所述第二部件的高度为1mm。
当然，所述第二部件还可以设置为圆柱体，外部嵌套一个或者多个环状结构的所述第一部件，即所述第一部件套设在所述第二部件的外围。
所述第一部件和所述第二部件的材质均为多孔烧结金属材料，所述多孔烧结金属材料可以为不锈钢、钛、哈氏合金等成分。因为高效液相色谱使用压力较高，多孔烧结金属材料在这种高压不会发生变形，使流动相分布更均匀。
具体的，所述多孔烧结金属材料为316L不锈钢，原料粉末粒径为10μm～60μm，选择该粒径的原材料，是因为在此粒度范围内的金属粉末制备出的筛板，其多孔性能足以达到完全阻挡5μm填料的目的，且不会造成色谱柱压力过高。所述第一部件和所述第二部件所使用的的材质的平均孔径相同，但是必须保证所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度，这可以促进流动相在筛板边缘的流速尽可能接近筛板中心区的流速。
其中，所述第一部件的原料形貌为球形，所述第二部件的原料形貌为不规则状，以保证第一部件的渗透率或透气度大于第二部件，球形粉一般为标准的球形或者椭球形，经过成型烧结后，形成的孔道比较规则，开孔率高；而对于不规则粉末，经过成型烧结后，形成的孔道大多不规则，开孔率远不及球形粉，因此，其渗透率/透气度也较球形粉低。
当然，通过改变筛板的结构，也就是边缘和中心位置设置不同厚度，可能也能达到不同渗透率的效果。但可能会由于边缘处太薄导致筛板强度降低，或者由于中心太厚而降低分析速度，所以，本申请提供的所述第一部件的原料形貌为球形，所述第二部件的原料形貌为不规则状的技术特征，更具优势。
本实施例中，所述第一部件和第二部件的材质的平均孔径均为2μm，所述第二部件的材质在500KPa下透气度(氮气)为1.38m3/m2·KPa·h；所述第一部件的材质在500KPa下透气度(氮气)为5.37m3/m2·KPa·h；
所述第二部件的原料形貌为不规则状，平均粒径为30μm；所述第一部件的原料形貌为球形，平均粒径为25μm。
本发明提供的色谱柱筛板，其改善了管壁效应导致的色谱峰型前伸或者拖尾的问题，使得色谱中流动相的流型趋于塞子状流型，提高了色谱柱柱效。
本发明还提供一种色谱柱筛板的制备方法，如图5所示，包括以下步骤：
步骤001，将平均粒径为25μm的球形316L不锈钢粉末添加至第一模具中，在成型压力为400MPa条件下，保压30s，制备出第一部件，所述第一部件的内侧壁在底部之上延伸形成空腔；
步骤002，将所述第一部件放入第二模具中，再将平均粒径为30μm的不规则316L不锈钢粉末添加至第一部件的空腔内，在压力为200MPa条件下，不保压成型，制备出第一部件和第二部件的组合结构，所述第二部件完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件组合成圆柱体；或者，
将平均粒径为30μm的不规则316L不锈钢粉末添加至第三模具中，在成型压力为200MPa条件下，不保压，制备出第二部件，将所述第二部件完全嵌合在所述第一部件空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
步骤003，将所述组合结构在氢气气氛下烧结，烧结温度为1000℃、升温速率为5℃/min、保温时间为1h，得到色谱柱筛板；
其中，所述第二部件的原料形貌为不规则状，所述第一部件的原料形貌为球形，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
本发明还提供了对比试验A、对比试验B，具体内容如下：
对比实验A：将第一部件和第二部件使用相同的原料，且所述第一部件和所述第二部件的的原料形貌均为球形，或者均为不规则状，做好色谱柱筛板A，将色谱柱筛板A和本发明提供的色谱柱筛板分别配合相同的色谱柱使用，色谱流动相等其他的检测条件均相同，对比实验A中的色谱峰形拖尾，而本发明中的色谱峰比较对称；
对比试验B：将第二部件的底面直径设置为第一部件圆柱外径的1/6，所述第二部件的顶面直径和所述第一部件圆柱外径相同，做好色谱柱筛板B，将色谱柱筛板B和本发明提供的色谱柱筛板分别配合相同的色谱柱使用，色谱流动相等其他的检测条件均相同，对比实验B中的色谱峰形拖尾和分叉，而本发明中的色谱峰比较对称；
本发明提供的色谱柱筛板的制备方法简单、易操作，成本低，利于推广。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种色谱柱筛板，其特征在于，包括：
第一部件，其内侧壁在底部之上延伸形成空腔；
第二部件，其完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
2.如权利要求1所述的色谱柱筛板，其特征在于，所述第二部件为一圆台，其为所述第二部件的外侧壁沿所述第二部件的径向向所述第二部件的轴线延伸形成的凸起，所述第一部件为设置有圆台型通孔的圆柱型，所述第二部件与所述第一部件相对应。
3.如权利要求2所述的色谱柱筛板，其特征在于，所述第一部件和所述第二部件的高度相同，所述第二部件的顶面直径为第一部件的圆柱外径的1/2-1，所述第二部件的的底面直径为第一部件圆柱外径的1/2-2/3。
4.如权利要求1所述的色谱柱筛板，其特征在于，所述第二部件为圆柱体，所述第一部件套设在所述第二部件的外围。
5.如权利要求1所述的色谱柱筛板，其特征在于，所述第一部件和所述第二部件的材质均为多孔烧结金属材料，且孔径相同。
6.一种色谱柱筛板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多孔烧结金属材料添加至第一模具中，在成型压力为200-600MPa条件下，保压0-30s，制备出第一部件，所述第一部件的内侧壁在底部之上延伸形成空腔；
将所述第一部件放入第二模具中，再将多孔烧结金属材料添加至第二模具中第一部件的空腔内，在压力为200-600MPa条件下，成型，制备出第一部件和第二部件的组合结构，所述第二部件完全嵌合在所述空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件组合成圆柱体；或者，
将多孔烧结金属材料添加至第三模具中，在成型压力为200-600MPa条件下，保压0-30s，制备出第二部件，将所述第二部件完全嵌合在所述第一部件的空腔的内部，所述第二部件和所述第一部件嵌合成圆柱体；
将所述圆柱体放入氢气或者真空烧结炉中烧结，得到色谱柱筛板；
其中，所述第一部件的渗透率或者透气度大于所述第二部件的渗透率或者透气度。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述多孔烧结金属材料为不锈钢、钛、哈氏合金中的一种。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述将所述组合结构放入氢气或者真空烧结炉中烧结，得到色谱柱筛板的具体步骤包括：
将所述组合结构放入氢气或者真空烧结炉中，在温度800-1200℃、升温速率为3-5℃/min、保温时间为1-3h的条件下，烧结，得到色谱柱筛板。
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