CN107414084B - 聚晶立方氮化硼烧结体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数≤0.5，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.7～0.8。本发明还提供所述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法和聚晶立方氮化硼烧结体工具，该聚晶立方氮化硼烧结体可以有效提高聚晶立方氮化硼烧结体工具的综合性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体地，涉及一种聚晶立方氮化硼烧结体及其制备方法与应用。
背景技术
立方氮化硼(CBN)是20世纪70年代初发展起来的一种超硬刀具材料。因其具有仅次于金刚石的硬度与耐磨性，同时具有比金刚石更优的化学惰性，特别适用于难加工材料的切削。但是由于CBN单晶具有易解理和各向异性等缺点，限制了其在工业中的应用。聚晶立方氮化硼(PCBN)烧结体克服了单晶的不足，而且还具有较高的硬度与耐磨性、良好的化学稳定性和热稳定性等优异性能，而广泛应用于刀具行业中，尤其是汽车制造、轴承和超精密工具等行业中。但是，在粗加工条件下，聚晶立方氮化硼烧结体工具的负荷被不断增加，对聚晶立方氮化硼烧结体工具的韧性提出了更高的要求。
为了改善PCBN的韧性，目前主要是从结合剂着手，调整结合剂含量、成分等。其中，金属粘结剂能提升PCBN的韧性，但会导致硬度下降；陶瓷粘结剂可提升耐磨性，却会减少材料使用寿命。
申请号201180005244.3的发明专利公开了一种立方氮化硼烧结体和立方氮化硼烧结体工具，通过调整结合剂的结构，使其孤立粘结相相对于立方氮化硼具有两段或更多段的凸起。结果表明，立方氮化硼与粘结相之间的界面具有楔形形状，并且产生了抑制立方氮化硼脱落的效果。但是，PCBN的合成是CBN和结合剂在高温高压条件下合成的，在此条件下通过温度和压力的调控，使得结合剂拥有多段凸起结构十分困难，很难控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服聚晶立方氮化硼的不足，提供一种聚晶立方氮化硼烧结体。
本发明的另一目的在于提供一种聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种聚晶立方氮化硼烧结体在刀具中的应用。
具体地，本发明采取如下技术方案：
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数≤0.5，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.7～0.8。
基于上述，所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒的平均粒径之比为(3～5):1。
基于上述，所述立方氮化硼粗粒的平均粒径为10～30μm；所述立方氮化硼细粒的平均粒径为3～10μm。
基于上述，在所述聚晶立方氮化硼烧结体中，所述立方氮化硼粗粒的质量分数为20％～30％，所述立方氮化硼细粒的质量分数为50％～66％。
基于上述，所述粘结剂包括金属陶瓷结合剂、稀土氧化物和晶须。
基于上述，所述金属陶瓷结合剂包括金属相和陶瓷相；所述金属相是钛粉、铝粉、钴粉、钼粉、硅粉中的一种或至少两种组合，所述陶瓷相是钛、铝、钴、钼、硅中的至少一种元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物或氧化物。
优选的，所述陶瓷相为氮化铝、氮化钛、碳氮化钛、硼化钛、氮化钼或氧化铝。
基于上述，所述稀土氧化物是三氧化二钇、氧化铈或两种的组合。
基于上述，所述晶须为粒度小于2.5μm且长径比大于20的碳化硅晶须。
一种上述的聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在60～100MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4～6.5GPa、1400～1650℃条件下保持10～25min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
一种聚晶立方氮化硼烧结体工具，其特征在于，它包括上述立方氮化硼烧结体。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。具体来说，本发明提供的聚晶立方氮化硼烧结体包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒，立方氮化硼粗粒和立方氮化硼细粒相结合使得所述聚晶立方氮化硼烧结体具有优异的韧性和硬度；而且所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒采用不同的形状系数，所述立方氮化硼粗粒的形状系数小于0.5，形状不规则的立方氮化硼粗粒相互交织，并形成钉扎作用，有利于形成更为稳定的骨架结构，所述立方氮化硼细粒的形状系数为0.7～0.8，类球形的立方氮化硼细粒填充在所述骨架结构中，有利提高所述聚晶立方氮化硼烧结体的耐磨性，形状系数不同的立方氮化硼细粒和立方氮化硼粗粒相互结合，大大改善所述聚晶立方氮化硼烧结体的耐崩裂性能；同时，所述粘结剂采用金属陶瓷结合剂，以提升所述聚晶立方氮化硼烧结体的综合性能，平衡其耐磨性和韧性。另外，本发明还提供所述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，该制备方法简单易操作，适于工业应用。
附图说明
图1是实施例1中所述立方氮化硼粗粒的扫描电镜图。
图2是实施例1中所述立方氮化硼细粒的扫描电镜图。
图3是实施例1制得的聚晶立方氮化硼烧结体的扫描电镜图(×200)。
图4是实施例1制得的聚晶立方氮化硼烧结体的扫描电镜图(×800)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
请参阅图3和图4，本发明实施例1提供一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒如图1所示，其形状系数为0.4，平均粒径为25μm；所述立方氮化硼细粒的颗粒如图2所示，其形状系数为0.8，平均粒径为5μm。从上述图1～4中可以看出：所述立方氮化硼细粒的形状系数小于所述立方氮化硼粗粒的形状系数，所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒均匀分散于所述立方氮化硼粗粒形成的骨架结构之中。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为20％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为50％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为30％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化铝10份、铝粉30份、碳化硅晶须50份和三氧化二钇10份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在60～80MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4～5GPa、1400～1450℃条件下保持10min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例2
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.4，平均粒径为30μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.8，平均粒径为6μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为30％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为66％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为4％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化钛10份、钛粉10份、钴粉10份、碳化硅晶须60份、氧化铈5份和三氧化二钇5份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在80～100MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在5.5～6.5GPa、1600～1650℃条件下保持25min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例3
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.2，平均粒径为15μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.75，平均粒径为3μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为25％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为58％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为17％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化铝15份、钼粉15份、碳化硅晶须55份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在60～80MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4.5～5.5GPa、1500～1600℃条件下保持20min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例4
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.3，平均粒径为12μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.71，平均粒径为4μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为22％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为52％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为26％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化铝15份、钴粉15份、碳化硅晶须55份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在60～70MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4.5～5.0GPa、1500～1550℃条件下保持10min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例5
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.3，平均粒径为18μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.74，平均粒径为5μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为24％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为59％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为17％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：碳氮化钛15份、钼粉15份、碳化硅晶须55份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在65～75MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在5.0～5.5GPa、1520～1570℃条件下保持12min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例6
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.3，平均粒径为22μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.77，平均粒径为6μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为26％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为55％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为19％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化铝15、钛粉、钼粉各15份、碳化硅晶须40份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在75～80MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在6.0～6.5GPa、1570～1600℃条件下保持18min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例7
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.4，平均粒径为26μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.78，平均粒径为7μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为29％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为61％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为10％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：硼化钛15份、钛粉15份、碳化硅晶须55份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在85～90MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4.5～5.0GPa、1600～1650℃条件下保持22min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例8
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.44，平均粒径为16μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.76，平均粒径为4μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为20％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为62％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为18％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化钼15份、钼粉15份、碳化硅晶须55份和三氧化二钇15份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在90～100MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4.5～5.0GPa、1400～1450℃条件下保持25min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例9
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.5，平均粒径为27μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.70，平均粒径为8μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为30％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为52％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为18％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氧化铝15份、钼粉15份、碳化硅晶须55份、氧化铈7份和三氧化二钇8份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在75～85MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在5.8～6.2GPa、1500～1560℃条件下保持12min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
实施例10
一种聚晶立方氮化硼烧结体，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.4，平均粒径为17μm，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.78，平均粒径为6μm。
所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼粗粒的质量分数为26％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述立方氮化硼细粒的质量分数为51％；所述聚晶立方氮化硼烧结体中所述粘结剂的质量分数为23％。
所述粘结剂由以下质量份的组分组成：氮化铝15份、钼粉15份、碳化硅晶须55份和氧化铈15份。
本实施例提供上述聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在90～95MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4.5～5.0GPa、1520～1590℃条件下保持10min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
性能验证
1对比试验
本实验提供一种聚晶立方氮化硼烧结体，本实验与实施例3的不同之处在于：所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数为0.5，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.5。
本实验中聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法同实施例3.
2性能测试
由实施例1～10和对比实验提供的聚晶立方氮化硼烧结体制得的聚晶立方氮化硼烧结体工具，并对聚晶立方氮化硼烧结体工具进行性能测试，结果参见表1。
表1聚晶立方氮化硼烧结体工具的性能测试数据
| 硬度/Hv | 密度/g/cm<sup>3</sup> | 抗冲击强度/J | |
| 实施例1 | 3011 | 3.41 | 24.7 |
| 实施例2 | 3145 | 3.52 | 26.3 |
| 实施例3 | 3178 | 3.68 | 25.7 |
| 实施例4 | 3183 | 3.68 | 25.9 |
| 实施例5 | 3135 | 3.47 | 24.1 |
| 实施例6 | 3079 | 3.74 | 25.5 |
| 实施例7 | 3153 | 3.53 | 25.0 |
| 实施例8 | 3201 | 3.83 | 24.8 |
| 实施例9 | 2965 | 3.71 | 25.3 |
| 实施例10 | 3007 | 3.79 | 24.9 |
| 对比实验 | 2987 | 3.68 | 23.2 |
由表1可知，实施例1～10提供的聚晶立方氮化硼烧结体的硬度和抗冲击强度都优于对比实验，说明采用形状系数较大的立方氮化硼粗粒和形状系数较小的立方氮化硼细粒制备聚晶立方氮化硼烧结体可以有效改善聚晶立方氮化硼烧结体的各项性能。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，它包括粘结剂、分散在所述粘结剂中且形成骨架结构的立方氮化硼粗粒和分散在所述粘结剂中的立方氮化硼细粒；其中，所述立方氮化硼粗粒的颗粒形状系数≤0.5，所述立方氮化硼细粒的颗粒形状系数为0.7～0.8。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒的平均粒径之比为（3～5）:1。
3. 根据权利要求1或2所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述立方氮化硼粗粒的平均粒径为10～30 μm；所述立方氮化硼细粒的平均粒径为3～10 μm。
4.根据权利要求3所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，在所述聚晶立方氮化硼烧结体中，所述立方氮化硼粗粒的质量分数为20%～30%，所述立方氮化硼细粒的质量分数为50%～66%。
5.根据权利要求4所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述粘结剂包括金属陶瓷结合剂、稀土氧化物和晶须。
6.根据权利要求5所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述金属陶瓷结合剂包括金属相和陶瓷相；所述金属相是钛粉、铝粉、钴粉、钼粉、硅粉中的一种或至少两种组合，所述陶瓷相是钛、铝、钴、钼、硅中的至少一种元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物或氧化物。
7.根据权利要求5或6所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述稀土氧化物是三氧化二钇、氧化铈或两者的组合。
8. 根据权利要求5所述的聚晶立方氮化硼烧结体，其特征在于，所述晶须为粒度小于2.5 μm且长径比大于20的碳化硅晶须。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的聚晶立方氮化硼烧结体的制备方法，其包括以下步骤：
将所述粘结剂、所述立方氮化硼粗粒和所述立方氮化硼细粒混合均匀，制得混合物料；
在60～100MPa条件下，将所述混合物料压制成坯，得到坯体；
将所述坯体在4～6.5GPa、1400～1650℃条件下保持10～25 min，取出，得到所述聚晶立方氮化硼烧结体。
10.一种聚晶立方氮化硼烧结体工具，其特征在于，它包括权利要求1～8任一项所述的聚晶立方氮化硼烧结体。
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