CN113831129B - 一种超硬刀具的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超硬刀具领域，具体涉及一种超硬刀具的制备方法。该超硬刀具的制备方法包括以下步骤：制备含有粗化超硬磨料、硅源、钛源、纳米炭黑、铝源、硼源的溶胶，经凝胶后加热反应，磨粉，得到掺杂有二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝的磨料复合粉末；磨料复合粉末采用热压法制得超硬刀具。本发明的超硬刀具的制备方法，在超硬磨料基体上原位生成二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝等颗粒增强相，再利用热压法制备得到增强颗粒细小、热力学性能稳定、界面无污染、结合强度高的超硬刀具，对提高超硬刀具的硬度、耐磨性等性能有利。

Description

一种超硬刀具的制备方法
技术领域
本发明属于超硬刀具领域，具体涉及一种超硬刀具的制备方法。
背景技术
目前的超硬刀具主要有聚晶金刚石刀具和聚晶立方氮化硼刀具两种。立方氮化硼具有高硬度、高热稳定性、对铁族金属呈惰性，故最适合切削各种淬硬钢、各种铁基、镍基、钴基和其他热喷涂零件。金刚石具有更高的硬度以及其他优异性能，它所制造的刀具，可以加工各种难加工材料，对有色金属，主要是铜铝及其合金，进行精密切削加工。
人造超硬刀具的制造方法有很多，目前使用的主要是热压法和气相沉积法。热压法制备聚晶刀具所使用的设备是两面顶和六面顶液压机。将金刚石或立方氮化硼与结合剂混合均匀后放入叶腊石腔体内，经过高温高压处理后即为聚晶刀具坯料。
采用传统方法制备的超硬刀具，在硬度、耐磨性等方面仍有待改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超硬刀具的制备方法，进一步提高刀具的硬度、耐磨性指标。
为实现上述目的，本发明的的超硬刀具的制备方法的技术方案是：
一种超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：制备含有超硬磨料、硅源、钛源、纳米炭黑、铝源、硼源的溶胶，经凝胶后加热反应，磨粉，得到掺杂有二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝的磨料复合粉末；磨料复合粉末采用热压法制得超硬刀具。
本发明的超硬刀具的制备方法，在超硬磨料基体上原位生成二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝等颗粒增强相，再利用热压法制备得到增强颗粒细小、热力学性能稳定、界面无污染、结合强度高的超硬刀具，对提高超硬刀具的硬度、耐磨性等性能有利。
优选的，所述硅源为正硅酸乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯，所述铝源为九水合硝酸铝，所述硼源为硼酸；正硅酸乙酯、钛酸四乙酯、纳米炭黑、九水合硝酸铝、硼酸的质量比为(130～150)：(160～180)：10：(175～350)：(10～20)。
优选的，加热反应的温度为150～250℃。在该温度下反应，可在减少原料烧损的情况下，使上述增强相顺利产生。
优选的，所述超硬磨料经过粗化处理，得到粗化超硬磨料，所述粗化超硬磨料由包括以下步骤的方法进行制备：将超硬磨料进行碱煮，以及利用强酸进行表面粗化处理。通过对超硬磨料进行粗化处理，方便增强相颗粒在粗化界面处附着。
优选的，所述溶胶的制备过程包括：向含有超硬磨料的分散液中加入硅源、钛源、纳米炭黑、水解催化剂、水解控制剂混合均匀，然后加入铝源、硼源混合均匀。更优选的，所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种或两种以上组合；钛源选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、硝酸钛中的一种或两种以上组合；铝源选自异丙醇铝、三甲基铝或九水合硝酸铝；硼源为硼酸甲酯和/或硼酸。进一步优选的，所述水解催化剂为氨水，使用氨水调节体系pH为9-11；所述水解控制剂为乙酰丙酮。硅源、钛源发生常规水解反应实现溶胶、凝胶过程，以上水解催化剂、水解控制剂的使用可更好的对水解速率进行控制，促进水解过程均匀、稳定进行。
优选的，所述含有超硬磨料的分散液由超硬磨料、分散剂、悬浮剂和溶剂组成。采用该方式可方便得到稳定分散的悬浮液体系。悬浮剂优选聚乙烯醇。每100mL溶剂对应超硬磨料的用量为45～55g；对应聚乙烯醇的用量为1～3ml。
优选的，所述超硬磨料为不同粒径等级磨料组成的混合粒径磨料。采用混合粒径磨料有利于进一步提高刀具的硬度、机械强度，例如可采用W10、W5、W1粒径等级组成的混合磨料，各粒径等级的质量比为W10:W5:W1＝0.5-1:0.5-1:0.5-1。
优选的，所述热压法的温度为1250-1450℃，压力为3.5-5.5GPa，时间为30-50min。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤2)所得磨料复合粉末的XRD图。
具体实施方式
传统复合材料的制备方法有粉末冶金法、喷射成型法和各种铸造技术和模压技术等。这些制备方法是将事先制备好的增强相加入到基体材料中，外加法制备的复合材料存在增强体颗粒过大，热力学不稳定界面结合强度低等缺点，本发明是采用原位合成法制备掺杂有二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝的磨料复合粉末，为最终制备得到增强颗粒细小、热力学性能稳定、界面无污染、结合强度高的超硬刀具创造良好条件。
本发明中，首先制备各成分分散均匀的溶胶，利用硅源、钛源的水解反应形成凝胶，再利用后续的加热反应原位生成二硼化钛、碳化钛、碳化硅、氧化铝等增强相，主要反应过程如下
Al(NO3)3+3H2O＝Al(OH)3+3HNO3；
水解：M(OH)n+(n)H2O→M(OR)n+H2O
碳化物的生成：2C+MO2＝MC+CO2
在获得磨料复合粉末的基础上，可利用现有热压法制备超硬刀具。具体地，可将磨料复合粉末冷压成型制成毛坯。将毛坯放置于叶腊石腔体内部形成组装块，将该组装块放置于六面顶压机中，按照设置的工艺曲线进行高温高压处理，经后加工后即制得超硬刀具。
热压法的温度为1250-1450℃，压力为3.5-5.5GPa，时间为30-50min。
以下对粗化超硬磨料及凝胶的情况进行简单说明。
(1)粗化超硬磨料由包括以下步骤的方法进行制备：将超硬磨料进行碱煮，以及利用强酸进行表面粗化处理。
碱煮可选择氢氧化钠溶液中进行，氢氧化钠溶液的pH＝10，蒸煮的时间可控制为30min。将碱煮后的磨料离心分离，在硝酸溶液中进行表面粗化处理，时间约为30min。硝酸溶液的pH＝4。
粗化后的磨料在无水乙醇中进行超声处理30min，将质量分数为磨料的0.2～1％的十二烷基苯磺酸钠(表面活性剂，用于分散)一起加入到无水乙醇进行超声波处理。随后搅拌混合均匀，并在搅拌过程中加入悬浮剂例如聚乙烯醇、聚乙二醇等，即形成稳定、分散良好的悬浮液体系。
该过程中，超硬磨料可以为金刚石或立方氮化硼。
(2)凝胶制备
溶胶制备时，向悬浮液(即含有粗化超硬磨料的分散液)中正硅酸乙酯、钛酸四丁酯(硅源、钛源，水解后可以制备二氧化硅和二氧化钛)并加入氨水将pH调节为9-11，加入水解控制剂乙酰丙酮、搅拌混合均匀后加入纳米炭黑(碳化物形成碳源)搅拌均匀待用，得到混合液。每100mL(悬浮液)溶剂对应正硅酸乙酯的用量为(130～150)g。对应水解控制剂乙酰丙酮的用量为1.5～2.5ml。
将九水合硝酸铝、硼酸(氧化铝、二硼化钛合成所需铝源和硼源)溶于水中，并加入无水乙醇混合均匀，加入上述混合液中，不断搅拌混合均匀后，陈化24h处理，得到凝胶。
将该凝胶在150-250℃下干燥，在球磨机中球磨后过筛，即得到掺杂有二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝的磨料复合粉末。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
一、本发明的超硬刀具的制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)磨料预处理
将20g 1μm、20g 10μm、10g 5μm三种粒径等级的金刚石混合均匀，将混合后的磨料在pH＝10的氢氧化钠溶液中蒸煮30min，将蒸煮后的磨料离心分离，随后在pH＝4的硝酸溶液中进行表面粗化处理，时间为30min，离心处理，得到粗化磨料。
将粗化磨料、十二烷基苯磺酸钠(用量为粗化磨料质量的0.5％)在无水乙醇100mL中进行超声处理30min，然后加入2ml聚乙烯醇(悬浮剂)混匀均匀，形成悬浮液。
2)混料制备
向步骤1)的悬浮液中加入140g正硅酸乙酯、170g钛酸四乙酯并加入氨水将pH调节为9-11、加入水解控制剂乙酰丙酮2ml，搅拌混合均匀后加入10g纳米炭黑搅拌均匀待用。
将175g九水合硝酸铝、10g硼酸试剂溶于20ml纯净水中，并加入50ml无水乙醇混合均匀，缓慢加入上述混合均匀后的试剂中，不断搅拌混合均匀后，陈化24h处理，得到凝胶。
将该凝胶在200℃下干燥24h，然后在球磨机中球磨后500目过筛，得到磨料复合粉末。
3)成型
将步骤2)制备的磨料复合粉末冷压成型制成毛坯。
4)超硬刀具合成
将步骤3)中制得的毛坯放置于叶腊石腔体内部形成组装块，将该组装块放置于六面顶压机中，经过1400℃、5.0GPa、40min的高温高压处理(1400℃、5.0GPa保持40min)，经后加工后即制得原位合成超硬刀具。
实施例2
本实施例的超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)磨料预处理
将20g 1μm、20g 10μm、10g 5μm三种粒径等级的金刚石混合均匀，将混合后的磨料在pH＝10的氢氧化钠溶液中蒸煮30min，将蒸煮后的磨料离心分离，随后在pH＝4的硝酸溶液中进行表面粗化处理，时间为30min，离心处理，得到粗化磨料。
将粗化磨料、十二烷基苯磺酸钠(用量为粗化磨料质量的0.5％)在无水乙醇100mL中进行超声处理30min，然后加入2ml聚乙烯醇(悬浮剂)混匀均匀，形成悬浮液。
2)混料制备
向步骤1)的悬浮液中加入140g正硅酸乙酯、170g钛酸四乙酯并加入氨水将pH调节为9-11、加入水解控制剂乙酰丙酮2ml，搅拌混合均匀后加入10g纳米炭黑搅拌均匀待用。
将350g九水合硝酸铝、10g硼酸试剂溶于20ml纯净水中，并加入50ml无水乙醇混合均匀，缓慢加入上述混合均匀后的试剂中，不断搅拌混合均匀后，陈化24h处理，得到凝胶。
将该凝胶在200℃下干燥24h，然后在球磨机中球磨后500目过筛，得到磨料复合粉末。
3)成型
将步骤2)制备的磨料复合粉末冷压成型制成毛坯。
4)超硬刀具合成
将步骤3)中制得的毛坯放置于叶腊石腔体内部形成组装块，将该组装块放置于六面顶压机中，经过1400℃、5.0GPa、40min的高温高压处理，经后加工后即制得原位合成超硬刀具。
实施例3
本实施例的超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)磨料预处理
将20g 1μm、20g 10μm、10g 5μm三种粒径等级的金刚石混合均匀，将混合后的磨料在pH＝10的氢氧化钠溶液中蒸煮30min，将蒸煮后的磨料离心分离，随后在pH＝4的硝酸溶液中进行表面粗化处理，时间为30min，离心处理，得到粗化磨料。
将粗化磨料、十二烷基苯磺酸钠(用量为粗化磨料质量的0.5％)在无水乙醇100mL中进行超声处理30min，然后加入2ml聚乙烯醇(悬浮剂)混匀均匀，形成悬浮液。
2)混料制备
向步骤1)的悬浮液中加入140g正硅酸乙酯、170g钛酸四乙酯并加入氨水将pH调节为9-11、加入水解控制剂乙酰丙酮2ml，搅拌混合均匀后加入10g纳米炭黑搅拌均匀待用。
将175g九水合硝酸铝、20g硼酸试剂溶于20ml纯净水中，并加入50ml无水乙醇混合均匀，缓慢加入上述混合均匀后的试剂中，不断搅拌混合均匀后，陈化24h处理，得到凝胶。
将该凝胶在200℃下干燥24h，然后在球磨机中球磨后500目过筛，得到磨料复合粉末。
3)成型
将步骤2)制备的磨料复合粉末冷压成型制成毛坯。
4)超硬刀具合成
将步骤3)中制得的毛坯放置于叶腊石腔体内部形成组装块，将该组装块放置于六面顶压机中，经过1400℃、5.0GPa、40min的高温高压处理，经后加工后即制得原位合成超硬刀具。
二、对比例
对比例的超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)磨料预处理同实施例1。
2)混料制备
向步骤1)的混合物中加入20g碳化硅、40g钛酸四乙酯并加入氨水将pH调节为9-11、加入水解控制剂乙酰丙酮2ml，搅拌混合均匀后加入10g纳米炭黑搅拌均匀待用。
将50g九水合硝酸铝、100g碳化硼试剂溶于20ml纯净水中，并加入50ml无水乙醇混合均匀，缓慢加入上述混合均匀后的试剂中，不断搅拌混合均匀后，陈化24h处理，得到凝胶。
将该凝胶在200℃下干燥24h，然后在球磨机中球磨后500目过筛，得到磨料复合粉末。
3)成型
将步骤2)制备的磨料复合粉末冷压成型制成毛坯。
4)超硬刀具合成
将步骤3)中制得的毛坯放置于叶腊石腔体内部形成组装块，将该组装块放置于六面顶压机中经过1400℃、5.0GPa、40min的高温高压处理，经后加工后即制得原位合成超硬刀具。
三、实验例
实验例1
本实验例对实施例1步骤2)所得磨料复合粉末进行XRD测试，结果如图1所示。
由图1可知，实施例所制备的磨料复合粉末含二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝。
实验例2
采用实施例的磨料复合粉末制成的超硬刀具的性能如下表1所示，其中，硬度测试按GB/T4340-2009的规定进行，磨耗比测试按照JB/T3235-2013的规定进行。寿命测试为同等实验条件下采用该刀具车削硬质碳纤维/环氧树脂复合材料。
表1不同实施例和对比例的超硬刀具的性能比较
名称 硬度HV 磨耗比 寿命(件)
实施例1 6600 30000 700
实施例2 7274 50000 653
实施例3 6712 25000 680
对比例 5600 20000 500
由表1的实验结果可知，实施例的超硬刀具相对对比例表现出更高的硬度、更高的磨耗比以及更长的寿命，表明实施例的超硬刀具硬度、耐磨性和使用寿命方面得到进一步改进。

Claims (9)

1.一种超硬刀具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备含有超硬磨料、硅源、钛源、纳米炭黑、铝源、硼源的溶胶，经凝胶后加热反应，磨粉，得到掺杂有二硼化钛、碳化钛、碳化硅和氧化铝的磨料复合粉末；磨料复合粉末采用热压法制得超硬刀具；所述硅源为正硅酸乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯，所述铝源为九水合硝酸铝，所述硼源为硼酸；正硅酸乙酯、钛酸四乙酯、纳米炭黑、九水合硝酸铝、硼酸的质量比为（130~150）：（160~180）：10：（175~350）：（10~20）。
2.如权利要求1所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，加热反应的温度为150~250℃。
3.如权利要求1所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述超硬磨料经过粗化处理，得到粗化超硬磨料，所述粗化超硬磨料由包括以下步骤的方法进行制备：将超硬磨料进行碱煮，以及利用强酸进行表面粗化处理。
4.如权利要求1~3中任一项所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述溶胶的制备过程包括：向含有超硬磨料的分散液中加入硅源、钛源、纳米炭黑、水解催化剂、水解控制剂混合均匀，然后加入铝源、硼源混合均匀。
5.如权利要求4所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述水解催化剂为氨水，使用氨水调节体系pH为9-11。
6.如权利要求5所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述水解控制剂为乙酰丙酮。
7.如权利要求4所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述含有超硬磨料的分散液由超硬磨料、分散剂、悬浮剂和溶剂组成。
8.如权利要求1~3中任一项所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述超硬磨料为不同粒径等级磨料组成的混合粒径磨料。
9.如权利要求1~3中任一项所述的超硬刀具的制备方法，其特征在于，所述热压法的温度为1250-1450℃，压力为3.5-5.5GPa，时间为30-50min。
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