CN101723337A - 一种cBN/TiN复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种cBN/TiN复合粉体及其制备方法，该复合粉体由以cBN微粒为核，以TiN覆盖层为壳的复合微粒组成。复合微粒中cBN微粒的粒径为0.01～20μm，TiN覆盖层的厚度为0.01～20μm，cBN和TiN的摩尔比为1～10∶1。本发明复合粉体的制备方法为首先用溶胶-凝胶法制备cBN/TiO2复合粉体，再将制得的cBN/TiO2复合粉体在氨气气氛中，700～1200℃高温氮化。该复合粉体的主要用途为制备聚晶PcBN，还可作为涂层或涂层添加剂使用，在钢铁等金属的切割刀具行业具有巨大市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及立方氮化硼粉体的表面化学改性，具体涉及一种cBN/TiN复合粉体及其制备方法。
背景技术
金刚石是已知的最硬材料，也是工具工业使用的最硬材料，但是在高温切削钢铁材料时，金刚石往往被催化转化为石墨，因此使用受到限制。立方氮化硼(cBN)是一种由人工合成的超硬材料，是已知的硬度仅次于金刚石，排行第二的材料，立方氮化硼对铁合金有很好的热稳定性和化学惰性，作为刀具材料能够很好地解决钢铁材料的高效率、高精度加工问题。但是cBN微粒表面有一层致密的氧化硼薄膜，这层薄膜阻碍了cBN微粒间的键合，所以很难得到聚晶立方氮化硼(PcBN)，目前在制备PcBN的过程中除需要加入多种结合剂以加强cBN微粒表面的连接外，还必须采用高温、高压的方法，能耗高，成本高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种cBN/TiN复合粉体。
本发明的目的之二是提供一种cBN/TiN复合粉体的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种cBN/TiN复合粉体，该复合粉体由以cBN微粒为核，以TiN覆盖层为壳的复合微粒组成。组成该复合粉体的复合微粒中cBN微粒的粒径为0.01～50μm，优选0.01～20μm，TiN覆盖层的厚度为0.01～20μm，cBN和TiN的摩尔比为1～10∶1。
一种cBN/TiN复合粉体的制备方法，步骤如下：
(1)制备cBN/TiO2复合粉体；
(2)制备cBN/TiN复合粉体：制得的cBN/TiO2复合粉体在氨气气氛中，700～1200℃高温氮化，反应时间0.5～6小时。
制备cBN/TiO2复合粉体采用溶胶-凝胶法，具体步骤是：将cBN粉体与含钛化合物和溶剂混匀，再加入水，水的体积是溶剂体积的5～10倍，反应12～24小时，反应过程中控制pH值为7～12，静置，分离，所得固体经洗涤、干燥、煅烧得cBN/TiO2复合粉体。其中含钛化合物与溶剂的摩尔比为1∶10～60。
优选地，含钛化合物为钛酸丁酯，溶剂为乙醇。
TiN薄膜具有很好的化学稳定性、优良的耐氧化和耐腐蚀性能，能提高基体的机械性能和附着力，而且对cBN具有良好的亲和力和润湿性。本发明通过对cBN微粒表面包覆改性，使cBN微粒表面包裹一层易致密化的TiN薄膜，增加了cBN微粒表面的黏附性，对发展聚晶PcBN产品的制备新工艺，降低温度和压力，从而降低生产成本，拓展产品种类，发挥PcBN产品的独特优势具有重要意义。本发明还可以通过调节原料含钛化合物与cBN粉体的摩尔比得到cBN和TiN摩尔比不同的cBN/TiN复合粉体，所得产品的物相组成及其相对含量可在很大范围内进行调控，可满足不同领域的应用要求。
该复合粉体的主要用途为制备聚晶PcBN，还可作为涂层或涂层添加剂使用，在钢铁等金属的切割刀具行业具有巨大市场前景。另外，也可用作半导体工业、光伏产业硅片等的切割液、抛光液的添加料。
附图说明
图1是实施例1制得的cBN/TiN复合粉体的扫描电镜照片；
图2是实施例1制得的cBN/TiN复合粉体的EDS图；
图3中B是实施例1制得的cBN/TiN复合粉体的X射线衍射图；
图4是实施例2制得的cBN/TiN复合粉体的扫描电镜照片；
图5是实施例2制得的cBN/TiN复合粉体的EDS图；
图6是实施例2制得的cBN/TiN复合粉体的X射线衍射图；
图7是实施例3制得的cBN/TiN复合粉体的扫描电镜照片；
图8是实施例3制得的cBN/TiN复合粉体的EDS图；
图9是实施例3制得的cBN/TiN复合粉体的X射线衍射图；
图10是实施例4制得的cBN/TiN复合粉体的扫描电镜照片；
图11是实施例4制得的cBN/TiN复合粉体的EDS图；
图12是实施例4制得的cBN/TiN复合粉体的X射线衍射图；
图13是实施例5制得的cBN/TiN复合粉体的扫描电镜照片；
图14是实施例5制得的cBN/TiN复合粉体的EDS图；
图15是实施例5制得的cBN/TiN复合粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
在制备cBN/TiO2复合粉体时，首先要对cBN粉体进行酸处理，酸处理可以使cBN微粒表面具有一定的极性，便于分散于溶剂中并有利于吸附含钛化合物。酸处理的方法为：将cBN粉体加入到浓硝酸中，超声分散，之后静置，离心分离，再经洗涤，真空干燥即可。
实施例1
称取经酸处理后的cBN粉体2.52g(粒径为0.01～0.5μm)，加入500ml球磨罐中，同时加入3.47g钛酸丁酯、20ml无水乙醇和200g磨球(Φ5)，球磨搅拌5小时，转速150r/min，之后再加200ml蒸馏水，继续球磨搅拌12小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置10小时，离心分离，得到的固体颗粒用水洗涤2次，乙醇洗涤1次，在150℃真空干燥0.5小时，再置于氧化铝坩埚中，放到电阻炉中于450℃在空气中煅烧1小时，得到cBN/TiO2复合粉体，将cBN/TiO2复合粉体放于可程序控制升温的管式(石英管)电阻炉中，将石英管两端密封，先以100ml/min的流量通N21小时，将管内空气排除，边通气体边加热，升温速率为5℃/min，当温度达到600℃时，开始通氨气，并逐渐减小N2流量，逐渐加大氨气流量，直至达到700℃，此时氨气流量为40ml/min，保温6小时，降温时继续通氨气保护直至温度降至500℃以下，自然冷却至室温，得到3.14g cBN/TiN复合粉体。扫描电镜照片、EDS分析及X射线衍射分析分别见图1、图2、图3。
实施例2
称取经酸处理后的cBN粉体2.50g(粒径为1～2μm)，加入500ml球磨罐中，同时加入4.11g钛酸丁酯、37ml无水乙醇和200g磨球(Φ5)，球磨搅拌5小时，转速150r/min，之后再加200ml蒸馏水，继续球磨搅拌18小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置10小时，离心分离，得到的固体颗粒用水洗涤2次，乙醇洗涤1次，在150℃真空干燥1小时，再置于氧化铝坩埚中，放到电阻炉中于450℃在空气中煅烧1小时，得到cBN/TiO2复合粉体，将cBN/TiO2复合粉体放于可程序控制升温的管式(石英管)电阻炉中，将石英管两端密封，先以100ml/min的流量通N21小时，将管内空气排除，边通气体边加热，升温速率为5℃/min，当温度达到600℃时，开始通氨气，并逐渐减小N2流量，逐渐加大氨气流量，直至达到950℃，此时氨气流量为50ml/min，保温5小时，降温时继续通氨气保护直至温度降至500℃以下，自然冷却至室温，得到3.25g cBN/TiN复合粉体。扫描电镜照片、EDS分析及X射线衍射分析分别见图4、图5、图6。
实施例3
称取经酸处理后的cBN粉体2.50g(粒径为2～4μm)，加入500ml球磨罐中，同时加入6.85g钛酸丁酯、34ml无水乙醇和200g磨球(Φ5)，球磨搅拌12小时，转速150r/min，之后再加250ml蒸馏水，继续球磨搅拌24小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置10小时，离心分离，得到的固体颗粒用水洗涤2次，乙醇洗涤1次，在150℃真空干燥1小时，再置于氧化铝坩埚中，放到电阻炉中于500℃在空气中煅烧1小时，得到cBN/TiO2复合粉体，将cBN/TiO2复合粉体放于可程序控制升温的管式(石英管)电阻炉中，将石英管两端密封，先以100ml/min的流量通N21小时，将管内空气排除，边通气体边加热，升温速率为5℃/min，当温度达到600℃时，开始通氨气，并逐渐减小N2流量，逐渐加大氨气流量，直至达到1000℃，此时氨气流量为40ml/min，保温3小时，降温时继续通氨气保护直至温度降至500℃以下，自然冷却至室温，得到3.75g cBN/TiN复合粉体。扫描电镜照片、EDS分析及X射线衍射分析分别见图7、图8、图9。
实施例4
称取经酸处理后的cBN粉体2.50g(粒径为5～10μm)放入500ml球磨罐中，同时加入17.11g钛酸丁酯、44ml无水乙醇和200g磨球(Φ5)，球磨10小时，转速100r/min，之后再加220ml蒸馏水，继续球磨搅拌18小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置10小时，离心分离，得到的固体颗粒用水洗涤2次，乙醇洗涤1次，在150℃真空干燥1小时，再置于氧化铝坩埚中，放到电阻炉中于500℃在空气中煅烧1小时，得到cBN/TiO2复合粉体，将cBN/TiO2复合粉体放于可程序控制升温的管式(石英管)电阻炉中，将石英管两端密封，先以100ml/min的流量通N21小时，将管内空气排除，边通气体边加热，升温速率为5℃/min，当温度达到600℃时，开始通氨气，并逐渐减小N2流量，逐渐加大氨气流量，直至达到1200℃，此时氨气流量为100ml/min，保温0.5小时，降温时继续通氨气保护直至温度降至500℃以下，自然冷却至室温，得到5.62g cBN/TiN复合粉体。扫描电镜照片、EDS分析及X射线衍射分析分别见图10、图11、图12。
实施例5
称取经酸处理后的cBN粉体2.50g(粒径为10～20μm)，放入500ml球磨罐中，同时加入19.87g钛酸丁酯、44ml无水乙醇和200g磨球(Φ5)，球磨10小时，转速100r/min，之后再加300ml蒸馏水，继续球磨搅拌12小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置10小时，离心分离，得到的固体颗粒用水洗涤2次，乙醇洗涤1次，在150℃真空干燥1小时，再置于氧化铝坩埚中，放到电阻炉中于500℃在空气中煅烧1小时，得到cBN/TiO2复合粉体，将cBN/TiO2复合粉体放于可程序控制升温的管式(石英管)电阻炉中，将石英管两端密封，先以100ml/min的流量通N21小时，将管内空气排除，边通气体边加热，升温速率为5℃/min，当温度达到600℃时，开始通氨气，并逐渐减小N2流量，逐渐加大氨气流量，直至达到900℃，此时氨气流量为45ml/min，保温4小时，降温时继续通氨气保护直至温度降至500℃以下，自然冷却至室温，得到6.12g cBN/TiN复合粉体，扫描电镜照片、EDS分析及X射线衍射分析分别见图13、图14、图15。
Claims (9)
1.一种cBN/TiN复合粉体，其特征在于，该复合粉体由以cBN微粒为核，以TiN覆盖层为壳的复合微粒组成。
2.根据权利要求1所述的cBN/TiN复合粉体，其特征在于，组成该复合粉体的复合微粒中cBN微粒的粒径为0.01～50μm，TiN覆盖层的厚度为0.01～20μm。
3.根据权利要求2所述的cBN/TiN复合粉体，其特征在于，组成该复合粉体的复合微粒中cBN微粒的粒径优选为0.01～20μm。
4.根据权利要求1或2或3所述的cBN/TiN复合粉体，其特征在于，组成该复合粉体的复合微粒中cBN和TiN的摩尔比为1～10∶1。
5.一种权利要求1所述的cBN/TiN复合粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤如下：
(1)制备cBN/TiO2复合粉体；
(2)制备cBN/TiN复合粉体：制得的cBN/TiO2复合粉体在氨气气氛中，700～1200℃高温氮化，反应时间0.5～6小时。
6.根据权利要求5所述的cBN/TiN复合粉体的制备方法，其特征在于，其中制备cBN/TiO2复合粉体的方法是采用溶胶-凝胶法，具体步骤为：将cBN粉体与含钛化合物和溶剂混匀，再加入水，水的体积是溶剂体积的5～10倍，反应12～24小时，反应过程中控制pH值为7～12，之后静置，分离，所得固体经洗涤、干燥、煅烧得cBN/TiO2复合粉体。
7.根据权利要求6所述的cBN/TiN复合粉体的制备方法，其特征在于，含钛化合物与溶剂的摩尔比为1∶10～60。
8.根据权利要求6所述的cBN/TiN复合粉体的制备方法，其特征在于，含钛化合物优选为钛酸丁酯。
9.根据权利要求6所述的cBN/TiN复合粉体的制备方法，其特征在于，溶剂优选为乙醇。
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| CN104030258A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-10 | 东北大学 | 一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法 |
| CN108101547A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-01 | 北京富兴凯永兴光电技术有限公司 | 光学镀膜材料及其制作方法 |
| CN110586927A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-20 | 兰州理工大学 | cBN切削元铁基磁力抛光粉末的制备方法 |
| CN112897483A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-04 | 盐城工学院 | TiN(B)@TiO2核-壳颗粒粉末材料及制备方法 |
| CN113831129A (zh) * | 2021-10-13 | 2021-12-24 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种超硬刀具的制备方法 |
| CN115611636A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-01-17 | 广东工业大学 | 一种表面改性立方氮化硼粉体及其制备方法和应用 |
-
2009
- 2009-12-02 CN CN200910227254A patent/CN101723337A/zh active Pending
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