CN104030258A - 一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，属于材料技术领域。具体的制备方法包括：(1)按比例配制A液：TEOS和乙醇；B液：氨水、水和乙醇；C液：乙醇和cBN粉末；(2)将C液超声密封，分散立即放入水浴锅中，水浴搅拌；(3)将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌；(4)将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；(5)用乙醇清洗包裹后的微米cBN颗粒后，在烘箱中干燥，得到纳米SiO2层包裹的微米cBN颗粒。本发明的制备方法解决cBN颗粒难提拉包裹、难悬浮包裹、难气相法(PVD、CVD)包裹的难题；包裹后颗粒保持原有的分散性，包裹后粉末纯度高，杂质少；包裹时间和包裹层厚度可控；设备简单成本低，易实现操作。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法。
背景技术
氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的共键价(可能有极少的弱离子键)化合物，具有四种不同的晶体结构：立方氮化硼(cBN)、六方氮化硼(hBN)、菱方氮化硼(rBN)和纤锌型氮化硼(wBN)。而立方氮化硼(cBN)以超高硬度(仅次于金刚石)、良好的耐磨性、热稳定性、化学稳定性、抗氧化性和导热性等优良性能得到了广泛的关注和研究。但cBN在空气中被加热到800℃会被氧化成B2O3，在真空中加热到1550～1600℃会相变成hBN，这限制了cBN的使用范围。Zhangjianfeng等人研究发现：SiO2/cBN复合材料在1973K烧结温度下才出现了cBN向hBN的转变。相对其它基体与cBN的复合材料，cBN的相变温度明显提高，或说明SiO2对cBN的相变有抑制作用。因此，在cBN表面包裹一层致密的SiO2，能减小cBN在高温情况下相变的几率。溶胶凝胶法是制备超细超纯氧化物粉末、致密氧化物薄膜的先进可行手段。其优点是实验条件容易达到，实验设备简单，能实现工业化生产。因此选用正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体，在乙醇溶剂中水解得到纳米SiO2胶粒，对悬浮的cBN进行包裹。已有的颗粒表面修饰的文献报道多为几十上百微米颗粒，一般采用物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、静置或提拉等方法来实现包裹，制得的包裹膜或镀层并不均匀；而纳米颗粒由于分散性好，多直接分散在分散剂中进行包裹，但包裹后的纳米颗粒容易团聚，包裹膜厚度不易控制。1～10μm的颗粒粒度太小不适合PVD、CVD、静置或提拉的包裹方法，且将其制成稳定的悬浮液也有一定难度。本发明采用超声分散加旋转搅拌的方法有效解决了1～10μm颗粒难分散的问题。目前，有关SiO2包裹cBN颗粒的报道尚不多见，国外只有Zhangjianfeng等人用旋转化学气相沉积的方法制备了纳米层包裹的cBN颗粒；国内只有天津大学2008年用溶胶凝胶法，制备出SiO2-Al2O3-Na2O玻璃相包裹100μm以上的大颗粒cBN颗粒。而本发明涉及的纳米SiO2膜包裹微米级cBN颗粒，使用TEOS(前驱体)和cBN(1～10μm)为主要原料，以氨水为催化剂，在cBN悬浮状态下制备得到。已有的实验结果显示在150ml体系中、30～50℃水浴温度、4～6h水域时间范围内，以8mlTEOS+6ml氨水+4mlH2O+1gcBN的比例配方即可获得致密纳米SiO2膜包裹的cBN颗粒。
发明内容
针对现有技术的不足，以及对包裹微米cBN粉末所需要的良好分散性、高纯度和致密的包裹膜的性能要求，本发明提供一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法。
本发明的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：按体积比，TEOS∶乙醇＝10～30％；
B液：NH3浓度：0.0175～0.0425g/ml；
按体积比，H2O∶乙醇＝16.25～31.25％；
C液：cBN在乙醇中的浓度：0.005～0.150g/ml，cBN粉末的粒度范围为0.5～30μm；
其中，按体积比，A液∶B液＝0.9～1.1，A液∶C液＝0.2～2；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散2～10min后，立即放在30～80℃水浴锅中，水浴搅拌10～20min；
步骤3：在25～35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4～20h，在反应期间每隔0.5～2h超声分散2～5min
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50～80℃的烘箱中干燥3～6h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
本发明的制备方法中，主要化学反应式为：
Si(OC2H5)4+H2O→Si(OH)4+C2H5OH
Si(OH)4+Si(OH)4→Si(OH)3-O-Si(OH)3+H2O
Si(OC2H5)4+Si(OH)4→Si(OH)3-O-Si(OC2H5)+C2H5OH
以上叙述中，cBN立方氮化硼，TEOS为正硅酸四乙酯。
本发明的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法具有如下优点：
(1)解决细小cBN粉末难提拉包裹、难悬浮包裹、难气相法(PVD、CVD)包裹的难题；
(2)设备简单成本低，易实现操作；
(3)包裹后颗粒保持原有的分散性，少有颗粒因为包裹而出现团聚的现象，包裹后粉末纯度高，杂质少；
(4)包裹时间可控，包裹膜厚度可控。
附图说明
图1为本实施例1制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；其中图(a)为未包裹的原料cBN(0.5～1.5μm)形貌图，图(b)为本实施例包裹后cBN(0.5～1.5μm)形貌图；
图2为本实施例1制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒透射电镜图；
图3为本实施例2制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；其中图(a)为未包裹的原料cBN(2～3μm)形貌图，图(b)为例3包裹后cBN(2～3μm)形貌图；
图4为本实施例2制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒透射电镜图；
图5为本实施例3制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图6为本实施例3制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒透射电镜图；
图7为本实施例4制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图8为本实施例5制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图9为本实施例6制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图10为本实施例7制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图11为本实施例8制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；
图12为本实施例9制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；其中图(a)为低倍下包裹cBN形貌图，图(b)为高倍下包裹cBN表面形貌图；
图13为本实施例10制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图；其中图(a)为低倍下包裹cBN形貌图，图(b)为高倍下包裹cBN表面形貌图。
具体实施方式
以下实施例中，正硅酸四乙酯(TEOS)，含量(SiO2)≥28.4％；氨水，含量(NH3)为26.5％；无水乙醇，其纯度≥99.7％；。
实施例1
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml乙醇+1g粒度范围为0.5～1.5μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散5min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌10min；
步骤3：在25min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50℃的烘箱中干燥6h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为22～35nm。图1(a)为原料cBN颗粒扫面电镜图；图1(b)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由两图对比可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好，图2为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的透射电镜图，由图可知，包裹膜连续，厚度均匀。
实施例2
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为2～3μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散6min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌12min；
步骤3：在30min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50℃的烘箱中干燥5h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为25～35nm。图3(a)为原料cBN颗粒扫面电镜图；图3(b)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由两图对比可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好，图4为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的透射电镜图，由图可知，包裹膜连续，厚度均匀。
实施例3
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散10min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌18min；
步骤3：在28min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在80℃的烘箱中干燥4h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为90～110nm。图5为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，除人为故意破坏的包裹膜，其它包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好，图6为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的透射电镜图，由图可知，包裹膜连续，厚度均匀。
实施例4
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：3ml氨水+4ml去离子水+33ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散2min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌20min；
步骤3：在30min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在70℃的烘箱中干燥3h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为1～5nm。图7为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好，包裹膜厚度较薄。
实施例5
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散8min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌15min；
步骤3：在35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在60℃的烘箱中干燥6h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为25～40nm。图8为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
实施例6
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散2～10min后，立即放在30℃水浴锅中，水浴搅拌10min；
步骤3：在30min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50℃的烘箱中干燥5h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为25～40nm。图9为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
实施例7
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散7min后，立即放在50℃水浴锅中，水浴搅拌20min；
步骤3：在35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌6h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在40℃的烘箱中干燥6h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为25～30nm。图10为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
实施例8
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：70ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散10min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌10min；
步骤3：在25min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后2小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在60℃的烘箱中干燥3h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为20～25nm。图11为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒扫描电镜图，由图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
实施例9
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：20ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散5min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌15min；
步骤3：在35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50℃的烘箱中干燥5h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为35～45nm。图12(a)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒低倍扫描电镜图，图12(b)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒高倍扫描电镜图，由二图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
实施例10
纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：8mlTEOS+32ml乙醇；
B液：6ml氨水+4ml去离子水+30ml乙醇；
C液：170ml酒精+1g粒度范围为5～10μm的cBN粉末；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散6min后，立即放在40℃水浴锅中，水浴搅拌17min；
步骤3：在30min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4h，前2h，每0.5h将反应液超声分散2～5min，后4小时，每1h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在70℃的烘箱中干燥4h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
通过TEM测试，测得本实施例制备出的纳米SiO2包裹膜的厚度为10～25nm。图13(a)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒低倍扫描电镜图，图13(b)为本实施例制备出的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒高倍扫描电镜图，由二图可知，包裹SiO2膜完整，致密，表面平整，包裹效果较好。
Claims (1)
1.一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：
A液：按体积比，TEOS∶乙醇＝10～30％；
B液：NH3浓度：0.0175～0.0425g/ml；
按体积比，H2O∶乙醇＝16.25～31.25％；
C液：cBN在乙醇中的浓度：0.005～0.150g/ml，cBN粉末的粒度范围为0.5～30μm；
其中，按体积比，A液∶B液＝0.9～1.1，A液∶C液＝0.2～2；
步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散2～10min后，立即放在30～80℃水浴锅中，水浴搅拌10～20min；
步骤3：在25～35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4～20h，在反应期间每隔0.5～2h超声分散2～5min；
步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；
步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50～80℃的烘箱中干燥3～6h，得到纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒。
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2014
- 2014-06-30 CN CN201410309530.4A patent/CN104030258B/zh active Active
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