CN111384391A - 一种高镍锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

为克服现有技术中的不饱和亚磷酸酯类化合物对高镍锂离子电池的高温储存和高温循环性能效果改善不够理想的问题，本发明提供一种高镍锂离子电池，包括正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyL(1‑x‑y)O2中的至少一种，其中0.5≤x≤1，0≤y<0.5，L为Mn、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种，所述非水电解液中含有结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure DDA0001931467740000011
其中，R1为含有碳原子数为2‑5的烯基或碳原子数为2‑5的炔基，R2为碳原子数为1‑4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1‑4的烷基、碳原子数为6‑10的芳基、碳原子数为2‑5的烯基、碳原子数为2‑5的炔基、碳原子数为1‑5的氟代烷基或氰基。本发明提供的高镍锂离子电池的高温储存和高温循环性能得到了改善。

Description

一种高镍锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池，尤其是高镍锂离子电池。
背景技术
目前消费类电子数码产品和新能源汽车的发展，电池的能量密度要求越来越高，使得商用锂离子电池难以满足要求。采用高电压正极材料和高能量密度正负极材料(如正极采用高镍材料，负极采用硅碳材料)是提升锂离子电池能量密度的有效途径。虽然采用这些正负极材料的电池已经商业化，但在高温储存或高温循环性能上还无法让人满意。
本申请人提交的CN103107363A号中国专利公开了采用不饱和亚磷酸酯类化合物作为电解液添加剂，可以在一定程度上提高电池的高温存储性能和高温循环性能。但是当正极材料中镍含量较高时，一方面，Li+与Ni2+半径相似更易发生阳离子晶位混合，导致材料晶格结构破坏，另一方面，高镍材料在充电过程中Ni4+具有更高的催化活性。在长时间高温储存或高温循环过程中，正极金属离子的溶出会更加严重，当上述含不饱和亚磷酸酯类化合物的电解液用于高镍锂离子电池中时，由于高镍材料所带来的特殊性质，使含有不饱和亚磷酸酯类化合物的锂离子电池的高温储存或高温循环的改善效果不够理想。
发明内容
针对现有技术中的不饱和亚磷酸酯类化合物对高镍锂离子电池的高温储存和高温循环性能效果改善不够理想的问题，本发明提供了一种高镍锂离子电池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极和非水电解液；
所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyL(1-x-y)O2中的至少一种，其中0.5≤x≤1，0≤y<0.5，L为Mn、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种；
所述非水电解液中添加有结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure BDA0001931467730000021
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
本发明的发明人通过大量实验发现，不饱和亚磷酸酯化合物中的磷原子与高镍正极材料中的Ni有一定的作用力，降低了充电态正极材料的催化活性，但不饱和磷酸酯活性较高，在高镍电池的电解液中不能稳定存在而导致失效。而本发明提供的高镍锂离子电池中，在非水电解液中添加了结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物，其中R2含有的氟代烷基或氰基等具有较强的吸电子诱导效应，可以降低磷原子上电子密度而稳定存在，同时还能保持与Ni之间的作用力，降低高镍正极材料表面的催化活性，从而提升高镍正极材料在充放电循环中的界面稳定性，促进对电池高温循环和高温存储性能的改善效果。
可选的，所述正极活性材料包括镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中的一种或多种。
可选的，所述镍钴锰酸锂选自LiNix’Coy’Mn1-x’-y’O2，其中，0.5≤x’<1，0.1≤y’≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNiz’ConAl1-z’-nO2，其中，0.5≤z<1，0.1≤n≤0.3。
可选的，所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料选自石墨和含硅碳材料的一种或多种。
可选的，所述锂离子电池还包括有隔膜，所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。
可选的，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0001931467730000022
Figure BDA0001931467730000031
可选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。
可选的，所述非水电解液中包括有溶剂，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物；
所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
可选的，所述非水电解液中包括有锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
可选的，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种；以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
可选的，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供了一种锂离子电池，包括正极、负极和非水电解液；
所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyL(1-x-y)O2中的至少一种，其中0.5≤x≤1，0≤y<0.5，L为Mn、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种；
所述非水电解液中添加有结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure BDA0001931467730000041
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
本发明的发明人通过大量实验发现，不饱和亚磷酸酯化合物中的磷原子与高镍正极材料中的Ni有一定的作用力，降低了充电态正极材料的催化活性，但不饱和磷酸酯活性较高，在高镍电池的电解液中不能稳定存在而导致失效。而本发明提供的高镍锂离子电池中，在非水电解液中添加了结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物，其中R2含有的氟代烷基或氰基等具有较强的吸电子诱导效应，可以降低磷原子上电子密度而稳定存在，同时还能保持与Ni之间的作用力，降低高镍正极材料表面的催化活性，从而提升高镍正极材料在充放电循环中的界面稳定性，促进对电池高温循环和高温存储性能的改善效果。
在一些实施例中，所述正极活性材料包括镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中的一种或多种。
在更优选的实施例中，所述镍钴锰酸锂选自LiNix’Coy’Mn1-x’-y’O2，其中，0.5≤x’<1，0.1≤y’≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNiz’ConAl1-z’-nO2，其中，0.5≤z’<1，0.1≤n≤0.3。
所述正极还包括有用于引出电流的正极集流体，所述正极活性材料覆盖于所述正极集流体上。
在一些实施例中，所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料选自石墨和含硅碳材料的一种或多种。
所述负极还包括有用于引出电流的负极集流体，所述负极活性材料覆盖于所述负极集流体上。
在一些实施例中，所述锂离子电池还包括有隔膜，所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。
在一些实施例中，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0001931467730000051
需要说明的是，上述化合物1-8仅是本发明所要保护的部分化合物，但不限于此，不应理解为对本发明的限制。
在一些实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。具体的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量可以为0.1％、0.3％、0.6％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2.0％、2.3％、2.6％、2.9％、3.1％、3.5％、3.7％、4.0％、4.3％、4.5％、4.8％或5％。
在一些实施例中，所述非水电解液中包括有溶剂，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物。
在更优选的实施例中，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种。
所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述非水电解液中包括有锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
在一些实施例中，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种。以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
在更优选的实施例中，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
所述不饱和环状碳酸酯和所述氟代环状碳酸酯能够促进正负极上稳定钝化膜的形成。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括以下步骤：
1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC：DEC：EMC＝1：1：1进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L，以所述非水电解液的总重量为100％计，加入按表1中实施例1所示质量百分含量的组分，得到非水电解液。
2)正极板的制备
按93：4：3的质量比混合正极活性材料锂镍钴铝氧化物LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm之间。
3)负极板的制备：
按94：1：2.5：2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm之间。
4)电芯的制备：
在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的聚乙烯微孔膜作为隔膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯。
5)电芯的注液和化成：
在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将上述制备的电解液注入电芯中，经真空封装，静止24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min,0.2C恒流充电至3.95V，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，常温搁置24hr后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V，得到一种LiNi0.8Co0.15Al0.05O2/人造石墨锂离子电池。
实施例2～8
实施例2～8用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
所述非水电解液的制备步骤中：
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述非水电解液加入表1中实施例2～实施例8所示质量百分含量的组分。
实施例9
实施例9用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
实施例10
实施例10用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
对比例1～3
对比例1～3用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
所述非水电解液的制备步骤中：
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述非水电解液加入表1中对比例1～对比例3所示质量百分含量的组分。
表1中化合物9和化合物10的具体结构如下：
Figure BDA0001931467730000081
对比例4
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括对比例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2。
对比例5
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括对比例2中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2。
对比例6
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括对比例3中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2。
对比例7
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2。
对比例8
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括对比例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
对比例9
用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括对比例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：正极活性材料使用锂镍钴锰氧化物LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
性能测试
对上述实施例1～10和对比例1～9制备得到的锂离子电池进行如下测试：1)高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V然后恒压充电至电流下降至0.02C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第1圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第1圈的放电容量×100％
2)高温储存性能测试
将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充至4.2V，测量电池初始放电容量及初始电池厚度，然后再60℃储存30天后，以1C放电至3V，测量电池的保持容量和恢复容量及储存后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％；
厚度膨胀率(％)＝(储存后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％。
得到的测试结果填入表1和表2。
表1
Figure BDA0001931467730000091
Figure BDA0001931467730000101
表2
Figure BDA0001931467730000102
从表1的测试结果可以看出，相比于电解液添加了化合物9或化合物10的锂离子电池，采用本发明技术方案的锂离子电池在高温循环性能和高温存储性能方面具有较大的提升。
从表2的测试结果可以看出，在LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2体系，对比例7与对比例4之间的差别较小，在LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2体系，对比例8和实施例10之间的差别较大，在LiNi0.8Co0.15Al0.05O2体系，对比例1与实施例1之间的差别最大，即Ni含量越高，化合物1比化合物9的高温循环性能和高温存储性能方面有更明显的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高镍锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极和非水电解液；
所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyL(1-x-y)O2中的至少一种，其中0.5≤x≤1，0≤y<0.5，L为Mn、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种，
所述非水电解液中添加有结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物：
Figure FDA0001931467720000011
其中，R1为含有碳原子数为2-5的烯基或碳原子数为2-5的炔基，R2为碳原子数为1-4的氟代烷基或氰基，R3为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为6-10的芳基、碳原子数为2-5的烯基、碳原子数为2-5的炔基、碳原子数为1-5的氟代烷基或氰基。
2.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料包括镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述镍钴锰酸锂选自LiNix’Coy’Mn1-x’-y’O2，其中，0.5≤x’<1，0.1≤y’≤0.3；所述镍钴铝酸锂选自LiNiz’ConAl1-z’-nO2，其中，0.5≤z’<1，0.1≤n≤0.3。
4.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料选自石墨和含硅碳材料的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物选自如下化合物中的一种或多种：
Figure FDA0001931467720000012
Figure FDA0001931467720000021
6.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式一所示的不饱和亚磷酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％-5％。
7.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中包括有溶剂，所述溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物；
所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中包括锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液还包括不饱和环状碳酸酯和氟代环状碳酸酯中的一种或多种；以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和环状碳酸酯的含量为0.01-10％；所述氟代环状碳酸酯的含量为0.01-10％。
10.根据权利要求9所述的高镍锂离子电池，其特征在于，所述不饱和环状碳酸酯包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯和亚甲基碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述氟代环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯和双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种。
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