CN111378532A - 一种白兰花花香物质的提取方法及由此获得的花香素溶液 - Google Patents

一种白兰花花香物质的提取方法及由此获得的花香素溶液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种白兰花花香物质的提取方法，其包括生产场地及配套设施的准备、白兰花花蕾的采摘与暂时存放、白兰花花蕾的装罐和密封贮存、白兰花花香物质的萃取、白兰花花香素溶液的获取、白兰花花香素溶液的鉴定和成品等六个步骤，通过本方法可以大规模、大批量、低成本地萃取出白兰花花香物质，且萃取率高达90%以上。由该方法获得的白兰花花香素溶液产量高，成本低，而且其中的白兰花花香物质的分子结构和化学成分没有被破坏，因此该白兰花花香素溶液中含有高浓度、高纯度、高保真度的白兰花花香物质，可作为进一步提取白兰花香精和白兰花精油的原料，也可直接应用到各种高档美容化妆品中，还可作为香料用于食品和日用品等领域。

Description

一种白兰花花香物质的提取方法及由此获得的花香素溶液
技术领域
本发明涉及一种白兰花花香物质的提取方法以及由该方法获得的白兰花花香素溶液，属于天然花香物质提取技术领域。
背景技术
白兰花是世界十大最香的花之一，其花期较长，从每年的5月至10月均有盛开。白兰花具有独特而浓郁的香气，是一种重要的天然花香原料。白兰花花香提取物除了具有浓郁的天然花香外，还具有很好的美容护肤和保健效果，可广泛应用于各种高档美容化妆品中，白兰花花香提取物还可作为香料用于食品和日用品等领域。另外，白兰花花香提取物还具有行气化浊、治咳嗽等药用功效。
目前提取白兰花花香物质的工艺大部分是为了获得白兰花精油而设计的，白兰花精油的提取方法主要有三种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法和二氧化碳超临界萃取法。水蒸气蒸馏法即将白兰花浸泡于水中进行蒸馏获得精油，采用这种方法加工得到的白兰花精油质量差，头香损失严重，杂质含量高，香气不够纯正。有机溶剂浸提法即先用有机溶剂浸提得到浸膏，然后用乙醇将浸膏中花香物质的溶出，再去除乙醇得到精油，此方法操作步骤繁琐，实施成本高。二氧化碳超临界萃取法即将二氧化碳加温加压形成液体一样和白兰花进行混合，最后回收二氧化碳提取精油，此方法工艺复杂，对生产设备要求高。另外，上述三种方法获得的白兰花精油产量太低，每生产100g白兰花精油大约需要50-80kg的白兰花，因此产品价格昂贵，不利于推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种白兰花花香物质的提取方法以及由该方法获得的白兰花花香素溶液，通过本方法可以大规模、大批量、低成本地萃取出白兰花花香物质，而且萃取率高达90%以上，由该方法获得的白兰花花香素溶液产量高，成本低，更利于推广应用。
本发明的第一方面提供了一种白兰花花香物质的提取方法，其包括以下步骤：
（1）、生产场地及配套设施的准备
在白兰花种植原产地建立贮存仓库，按产品加工流程将仓库设置成利于工序流转的布局，并避免阳光直射入仓库内，仓库内的温度应保持在10-30℃之间的自然温度；仓库还要安装有良好的通风设备并配备充足的消防设施。
（2）、白兰花花蕾的采摘与暂时存放
在每年的5月至10月间选择白兰花花蕾采集的最佳时机，在晴朗或多云天气的白天采摘含苞欲放的新鲜白兰花花蕾，即还有1-2天就开放的花蕾，然后将花蕾用透气的有颜色网袋进行收集，收集时要保持松散放置并保证袋内的温度不超过40℃；在装车运输前对采摘到网袋中的新鲜花蕾进行质量鉴定和分级，并将花蕾的质量等级标注到网袋的标签上，然后将装满花蕾的网袋运输到所述仓库的原料区暂时存放。
（3）、白兰花花蕾的装罐和密封贮存
将原料区暂时存放的新鲜白兰花花蕾装入带有密封盖的陶瓷或玻璃罐体内，装罐时花蕾填充量为罐体容积的90-95%；花蕾填充完成后迅速注入与填充花蕾重量相等的52-55°食用米酒，然后在罐口处铺设一层或多层利于透气的棉纱布，再将密封盖压盖在棉纱布上方对罐口进行密封，然后在罐体外对该罐体所使用白兰花花蕾的产地、等级和封装时间的信息进行登记，再将登记好的封罐送至贮存区进行分类贮存。
（4）、白兰花花香物质的萃取
白兰花花蕾封罐贮存后，静置存放10-12个月，以充分萃取出白兰花花蕾中90%以上的白兰花花香物质；对白兰花花蕾中花香物质的萃取是在自然温度下、低氧或无氧的密封环境下和无微生物污染的状态下进行的，起初先由米酒将白兰花花蕾中的花香物质易溶部分逐步溶出，此时52-55°的食用米酒既作为有机溶剂，又作为水溶性溶剂，此过程称为乙醇助溶；当白兰花花香物质被溶出后，其与米酒形成了新的混合溶剂，由新的混合溶剂将白兰花花蕾中的花香物质难溶部分逐步溶出，此过程称为溶出混合液互溶；整个白兰花花香物质的萃取过程即为助溶和互溶充分实现的过程。
（5）、白兰花花香素溶液的获取
步骤（3）的白兰花花蕾封罐静置存放10-12个月后，白兰花花香物质的萃取过程基本完成，此时将罐体中的溶液取出并去除溶液中的残余花蕾，即可得到一种含有高浓度、高纯度、高保真度白兰花花香物质的白兰花花香素溶液；得到的白兰花花香素溶液的体积为原加入米酒体积的90%，其重量与原加入米酒的重量相当。
所获得的花香素溶液中90%以上的成分为花蕾中溶出的有机溶质，而用来作为溶剂米酒则大部分进入残余花蕾中并被去除。
（6）、白兰花花香素溶液的鉴定和成品
对步骤（5）获得的白兰花花香素溶液进行鉴定，包括色泽鉴定、香气鉴定、气相色谱鉴定、主成分质谱鉴定，鉴定合格后的产品即为白兰花花香素溶液成品。
本发明的第二方面提供了一种白兰花花香素溶液，其为采用上述白兰花花香物质的提取方法所获得的产品。
本发明的白兰花花香物质的提取方法工艺步骤简单，对生产场地和生产设备的要求低，通过本方法可以大规模、大批量、低成本地萃取出白兰花花香物质，且萃取率高达90%以上。由该方法获得的白兰花花香素溶液产量高，成本低，而且其中的白兰花花香物质的分子结构和化学成分没有被破坏，因此该白兰花花香素溶液中含有高浓度、高纯度、高保真度的白兰花花香物质，其色泽晶黄透亮并含有浓郁的白兰花花香，可作为进一步提取白兰花香精和白兰花精油的原料，也可直接应用到各种高档美容化妆品中，还可作为香料用于食品和日用品等领域。
附图说明
图1为本发明的白兰花花香物质的提取方法的工艺流程图。
图2为作为气相色谱鉴定标准的白兰花精油典型气相色谱图；
图2中的1为2-甲基丁酸甲酯，2为顺式-β-罗勒烯，3为反式-β-罗勒烯，4为芳樟醇，5为β-榄香烯，6为反式甲基丁香酚，7为反式-β-石竹烯。
图3为白兰花精油的特征组分含量图（GC）。
图4为作为主成分质谱鉴定标准的白兰花精油主成分芳樟醇的质谱图。
图5为芳樟醇（C10H18O）的化学结构式。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
如图1所示，本发明的白兰花花香物质的提取方法，其包括以下步骤：
（1）、生产场地及配套设施的准备
在白兰花种植原产地建立贮存仓库，按产品加工流程将仓库设置成利于工序流转的布局，并避免阳光直射入仓库内，仓库内的温度应保持在10-30℃之间的自然温度；仓库还要安装有良好的通风设备并配备充足的消防设施。
由于产品在加工贮存过程中会产生大量的易燃易爆气体并向外排放，其主要成分是甲烷，为防止甲烷在仓库内聚集造成火灾事故，仓库要安装有良好的通风设备并配备充足的消防设施。
（2）、白兰花花蕾的采摘与暂时存放
在每年的5月至10月间选择白兰花花蕾采集的最佳时机，在晴朗或多云天气的白天采摘含苞欲放的新鲜白兰花花蕾，即还有1-2天就开放的花蕾，然后将花蕾用透气的有颜色网袋进行收集，收集时要保持松散放置并保证袋内的温度不超过40℃；在装车运输前对采摘到网袋中的新鲜花蕾进行质量鉴定和分级，并将花蕾的质量等级标注到网袋的标签上，然后将装满花蕾的网袋运输到所述仓库的原料区暂时存放。
白兰花的花期为每年5月至10月，白兰花开花的特点是随着季风或台风的到来而变化，一般来说，每次季风低气压造成的大雨过后或每次台风过后白玉兰树将会大片开花，此时即为白兰花花蕾采集的最佳时机，此时采集到的白兰花花蕾品质最好。
新鲜花蕾进行质量鉴定的重要标准之一是查看采集到的花蕾是否沾有外部的水分，包括雨水、洗水或喷水，如有沾水现象即判定为不合格品。因为新鲜花蕾一旦沾水，花蕾的表面会失去光泽，颜色变得暗淡，而且会失去白兰花的清香味。
白兰花花蕾的采集、运输和暂时存放的总时间不应超过12小时，且花蕾在网袋收集、装车运输和仓库暂时存放过程中要避免堆积存放，因为新鲜白兰花花蕾易受到微生物的污染，堆积存放时容易发酵、发热而变质。
（3）、白兰花花蕾的装罐和密封贮存
将原料区暂时存放的新鲜白兰花花蕾装入带有密封盖的陶瓷或玻璃罐体内，装罐时花蕾填充量为罐体容积的90-95%；花蕾填充完成后迅速注入与填充花蕾重量相等的52-55°食用米酒，然后在罐口处铺设一层或多层利于透气的棉纱布，再将密封盖压盖在棉纱布上方对罐口进行密封，然后在罐体外对该罐体所使用白兰花花蕾的产地、等级和封装时间的信息进行登记，再将登记好的封罐送至贮存区进行分类贮存。
所述罐体在装罐前应保持清洁和干燥，白兰花花蕾要做到清洁入罐，且每个罐体的装罐时间应少于3分钟，所述装罐时间为从网袋取出白兰花花蕾到完成罐体密封的时间。
用于浸泡白兰花花蕾的溶剂必须是食用米酒，只有食用米酒才能充分萃取出纯净的花香物质，因为米酒的发酵过程属于酵母单孢子繁殖，发酵速度较慢，其分泌物无异味且品质更为纯净，而其他酒类在加入酒曲后的发酵过程属于单孢子和分支孢子共同繁殖，其发酵速度较快但酒中不可避免地含有酒曲气味，用此类曲酒来作为浸泡花蕾的溶剂时，萃取出的花香物质会串入酒曲气味，影响花香物质的纯净度。而纯酒精类的溶剂由于缺乏米酒中的生物活性物质，且在加工过程中或多或少会残留有一些甲醇等有害物质，也会影响到萃取出的花香物质质量。
装罐完成后米酒的液面应完全覆盖罐体内的花蕾并超出最上层花蕾3cm以上，必要时使用清洁器具对罐体内的花蕾进行压实，罐体送至贮存区贮存10天后，开罐检查罐体内米酒对花蕾的覆盖情况，必要时再次对罐体内的花蕾进行压实，保证米酒液面超出最上层花蕾3cm以上，然后再依原样进行密封。
所述罐体的密封贮存的目的是减少白兰花花蕾与空气中的氧气及微生物接触的几率，确保罐体内的白兰花花蕾不被氧化或发生微生物污染导致发酵变质，防止白兰花花香物质的分子结构和化学成分发生改变。但需要注意的是，此密封贮存属于相对的密封，罐体内的花蕾和米酒相互作用后会产生大量气体，罐体外的空气无法经罐口棉纱布的缝隙大量进入罐体内，使罐体内能保持低氧或无氧的状态，而当罐体内的积气达到一定压力时，会自动经罐口棉纱布的缝隙向外逸出。由于罐体内产生的大量气体主要成分为甲烷，因此要确保每个罐体均留有供罐内气体良好排出的通道，否则会出现罐体爆炸、破损或溶液溢出等事故，另外甲烷经罐体向外排出后要避免其在仓库内聚集，仓库贮存区应保持良好的通风并配备充足的消防设施，防止发生气体爆炸或火灾等更大的安全事故。
（4）、白兰花花香物质的萃取
白兰花花蕾封罐贮存后，静置存放10-12个月，以充分萃取出白兰花花蕾中90%以上的白兰花花香物质；对白兰花花蕾中花香物质的萃取是在自然温度下、低氧或无氧的密封环境下和无微生物污染的状态下进行的，起初先由米酒将白兰花花蕾中的花香物质易溶部分逐步溶出，此时52-55°的食用米酒既作为有机溶剂，又作为水溶性溶剂，此过程称为乙醇助溶；当白兰花花香物质被溶出后，其与米酒形成了新的混合溶剂，由新的混合溶剂将白兰花花蕾中的花香物质难溶部分逐步溶出，此过程称为溶出混合液互溶；整个白兰花花香物质的萃取过程即为助溶和互溶充分实现的过程。
（5）、白兰花花香素溶液的获取
步骤（3）的白兰花花蕾封罐静置存放10-12个月后，白兰花花香物质的萃取过程基本完成，此时将罐体中的溶液取出并去除溶液中的残余花蕾，即可得到一种含有高浓度、高纯度、高保真度白兰花花香物质的白兰花花香素溶液；得到的白兰花花香素溶液的体积为原加入米酒体积的90%，其重量与原加入米酒的重量相当。
（6）、白兰花花香素溶液的鉴定和成品
对步骤（5）获得的白兰花花香素溶液进行鉴定，包括色泽鉴定、香气鉴定、气相色谱鉴定、主成分质谱鉴定，鉴定合格后的产品即为白兰花花香素溶液成品。
所述鉴定的标准包括：
1）、色泽鉴定：检测白兰花花香素溶液是否为晶黄透亮并具有强折光率。
2）、香气鉴定：检测白兰花花香素溶液是否含有浓郁的白兰花花香。
3）、气相色谱鉴定：检测白兰花花香素溶液的气相色谱图是否与白兰花精油的典型气相色谱图相一致；图2即为作为气相色谱鉴定标准的白兰花精油典型气相色谱图。
4）、主成分质谱鉴定：检测白兰花花香素溶液主成分的质谱图是否与白兰花精油主成分芳樟醇的质谱图相一致。如图3所示，白兰花精油的主成分为芳樟醇，芳樟醇的质谱图和化学结构式如图4-图5所示。
本发明的白兰花花香素溶液即为采用上述白兰花花香物质的提取方法所获得的产品。
上述图2-图5的气相色谱鉴定和主成分质谱的标准参见《实用芳香精油图谱》（书号：ISBN978-7-5551-0693-7，刘布鸣、莫建光主编，广西科学技术出版社，2016年11月第一版）第15-17页。上述实施例仅为本发明的典型实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改或等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种白兰花花香物质的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、生产场地及配套设施的准备
在白兰花种植原产地建立贮存仓库，按产品加工流程将仓库设置成利于工序流转的布局，并避免阳光直射入仓库内，仓库内的温度应保持在10-30℃之间的自然温度；仓库还要安装有良好的通风设备并配备充足的消防设施；
（2）、白兰花花蕾的采摘与暂时存放
在每年的5月至10月间选择白兰花花蕾采集的最佳时机，在晴朗或多云天气的白天采摘含苞欲放的新鲜白兰花花蕾，即还有1-2天就开放的花蕾，然后将花蕾用透气的有颜色网袋进行收集，收集时要保持松散放置并保证袋内的温度不超过40℃；在装车运输前对采摘到网袋中的新鲜花蕾进行质量鉴定和分级，并将花蕾的质量等级标注到网袋的标签上，然后将装满花蕾的网袋运输到所述仓库的原料区暂时存放；
（3）、白兰花花蕾的装罐和密封贮存
将原料区暂时存放的新鲜白兰花花蕾装入带有密封盖的陶瓷或玻璃罐体内，装罐时花蕾填充量为罐体容积的90-95%；花蕾填充完成后迅速注入与填充花蕾重量相等的52-55°食用米酒，然后在罐口处铺设一层或多层利于透气的棉纱布，再将密封盖压盖在棉纱布上方对罐口进行密封，然后在罐体外对该罐体所使用白兰花花蕾的产地、等级和封装时间的信息进行登记，再将登记好的封罐送至贮存区进行分类贮存；
（4）、白兰花花香物质的萃取
白兰花花蕾封罐贮存后，静置存放10-12个月，以充分萃取出白兰花花蕾中90%以上的白兰花花香物质；对白兰花花蕾中花香物质的萃取是在自然温度下、低氧或无氧的密封环境下和无微生物污染的状态下进行的，起初先由米酒将白兰花花蕾中的花香物质易溶部分逐步溶出，此时52-55°的食用米酒既作为有机溶剂，又作为水溶性溶剂，此过程称为乙醇助溶；当白兰花花香物质被溶出后，其与米酒形成了新的混合溶剂，由新的混合溶剂将白兰花花蕾中的花香物质难溶部分逐步溶出，此过程称为溶出混合液互溶；整个白兰花花香物质的萃取过程即为助溶和互溶充分实现的过程；
（5）、白兰花花香素溶液的获取
步骤（3）的白兰花花蕾封罐静置存放10-12个月后，白兰花花香物质的萃取过程基本完成，此时将罐体中的溶液取出并去除溶液中的残余花蕾，即可得到一种含有高浓度、高纯度、高保真度白兰花花香物质的白兰花花香素溶液；得到的白兰花花香素溶液的体积为原加入米酒体积的90%，其重量与原加入米酒的重量相当；
（6）、白兰花花香素溶液的鉴定和成品
对步骤（5）获得的白兰花花香素溶液进行鉴定，包括色泽鉴定、香气鉴定、气相色谱鉴定、主成分质谱鉴定，鉴定合格后的产品即为白兰花花香素溶液成品。
2.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，白兰花花蕾采集的最佳时机为每次季风低气压造成的大雨过后或每次台风过后的白玉兰树即将大片开花之时。
3.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，新鲜花蕾进行质量鉴定的重要标准之一是查看采集到的花蕾是否沾有外部的水分，包括雨水、洗水或喷水，如有沾水现象即判定为不合格品。
4.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，白兰花花蕾的采集、运输和暂时存放的总时间不应超过12小时，且花蕾在网袋收集、装车运输和仓库暂时存放过程中要避免堆积存放。
5.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所述罐体在装罐前应保持清洁和干燥，白兰花花蕾要做到清洁入罐，且每个罐体的装罐时间应少于3分钟，所述装罐时间为从网袋取出白兰花花蕾到完成罐体密封的时间。
6.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，装罐完成后米酒的液面应完全覆盖罐体内的花蕾并超出最上层花蕾3cm以上，必要时使用清洁器具对罐体内的花蕾进行压实，罐体送至贮存区贮存10天后，开罐检查罐体内米酒对花蕾的覆盖情况，必要时再次对罐体内的花蕾进行压实，保证米酒液面超出最上层花蕾3cm以上，然后再依原样进行密封。
7.根据权利要求1所述的白兰花花香物质的提取方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，所述鉴定的标准包括：
1）、色泽鉴定：检测白兰花花香素溶液是否为晶黄透亮并具有强折光率；
2）、香气鉴定：检测白兰花花香素溶液是否含有浓郁的白兰花花香；
3）、气相色谱鉴定：检测白兰花花香素溶液的气相色谱图是否与白兰花精油的典型气相色谱图相一致；
4）、主成分质谱鉴定：检测白兰花花香素溶液主成分的质谱图是否与白兰花精油主成分芳樟醇的质谱图相一致。
8.一种白兰花花香素溶液，其特征在于：所述白兰花花香素溶液为采用如权利要求1-7任一项所述的白兰花花香物质的提取方法所获得的产品。
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