CN111359634A - 一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒及其制备方法。将钴离子盐和铁离子盐溶解于乙醇中并加入硫脲，溶解后进行溶剂热反应，将得到的固体产物用乙醇和水进行清洗后干燥，即得到铁掺杂二硫化钴纳米颗粒。铁掺杂二硫化钴纳米颗粒为催化剂、单过硫酸盐为氧化剂，利用铁掺杂二硫化钴纳米颗粒活化过硫酸盐产生的硫酸根自由基降解水中的有机污染物。本发明铁掺杂二硫化钴纳米颗粒表面过渡金属铁和钴，通过价态变化催化单过硫酸盐分解产生强氧化性的硫酸根自由基降解有机物，可以克服现有钴盐活化过硫酸盐降解有机污染物使用pH范围窄、去除效率低等缺点。此外，所述铁掺杂二硫化钴纳米颗粒作为过硫酸盐活化剂还具有催化性能稳定、绿色环保等优点。

Description

一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
高级氧化技术是利用强氧化性物质来降解有机物的技术，该技术对难降解有机物有非常好的去除效果，可以在非常短的反应时间内将其降解为小分子有机物甚至实现矿化。高级氧化技术具有高效快速、操作简单、适用范围广等优点，广泛应用于难降解有机废水的处理。与传统的基于羟基自由基的高级氧化技术，如芬顿法相比，基于硫酸根自由基的高级氧化技术因其具有更高的氧化活性、更大的pH适用范围和更好的选择性近年来受到越来越多的关注。安全、稳定、高效和经济地产生硫酸根自由基是本领域学术界和工业界关注的焦点。
活化过硫酸盐是一种重要的获得硫酸根自由基的方法，例如过渡金属可活化单过硫酸盐产生硫酸根自由基。其中，过渡金属离子钴离子(Co2+)对单过硫酸盐的活化效果最好，但Co2+对人体有害使其不适用于实际污水处理。含钴的非均相催化剂同时具备高效活化单过硫酸盐和避免Co2+二次污染特性，在污水处理领域有极大的实际应用前景。然而，含钴的金属氧化物的活化效率低，投放量大。
发明内容
本发明为了解决现有技术中传统非均相活化剂在活化单过硫酸盐降解水中有机污染物过程中投加量大、反应速率慢的问题，提出一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒及其制备方法，以实现该纳米颗粒在活化单过硫酸盐降解水中氯霉素时，投加量少、pH适应范围宽、降解速率快的效果。
本发明提供的一个技术方案是一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒的制备方法，一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将钴离子盐和铁离子盐溶解于乙醇中，所述钴离子盐与铁离子盐的摩尔比为0.9～0.1:0.1～0.9，所述钴离子盐与乙醇的用量比为1mmol:30～70mL；
步骤2：向步骤1所得溶液中加入硫脲，剧烈搅拌至硫脲完全溶解，所述钴离子盐与硫脲的摩尔比为1:5～10；
步骤3：将步骤2所得溶液在150～200℃高温下进行溶剂热反应，反应54～90h后离心取出固体产物；
步骤4：将步骤3中所得固体产物依次用乙醇和超纯水洗涤数次，最后干燥12～24h，得到铁掺杂二硫化钴纳米颗粒。
优选地，所述钴离子盐为硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴中的一种。
优选地，所述铁离子盐为硝酸铁、硫酸铁或醋酸铁中的一种。
作为本发明的第二个方面，还提供一种根据上述任一项制备方法得到的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒，可应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物。
其中，铁掺杂二硫化钴纳米颗粒应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物，包括以下步骤：
步骤1：用稀盐酸和稀氢氧化钠溶液调节含有机污染物的污水pH为5.0～9.0，加入单过硫酸盐作为氧化剂，搅拌20～60min；
步骤2：向步骤2中加入铁掺杂二硫化钴纳米颗粒作为活化剂，在搅拌条件下，铁掺杂二硫化钴纳米颗粒活化单过硫酸盐产生的硫酸根自由基降解水中的有机污染物。
优选地，所述步骤1中的稀盐酸浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，稀氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
优选地，所述单过硫酸盐的浓度为0.01mmol/L～0.5mmol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒为异相催化剂，表面的过渡金属钴和表面的过渡金属铁通过价态变化活化单过硫酸盐，使单过硫酸盐分解产生强氧化性的硫酸根自由基，实现水中有机物的降解甚至矿化。由于掺杂了铁，在活化单过硫酸盐时铁和钴存在协同作用，铁掺杂二硫化钴的活化速率比二硫化钴高很多。此外，Fe2+在促进Co2+活性中心的恢复中发挥了巨大作用。通过Fe2+和Co3+的反应，可以使Co3+重新变回Co2+，大大提高了活化剂的活化性能。
2、本发明通过将钴离子盐、铁离子盐和硫脲溶于乙醇后，采用一步溶剂热法合成铁掺杂二硫化钴纳米颗粒。该方法具有制备工艺简单、易操控、原料易得等优点。
3、本发明提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒在常温下能活化单过硫酸盐产生大量的硫酸根自由基，反应速度快，从而能快速高效地降解水中的有机污染物。与传统金属氧化物和钴单金属硫化物相比，铁掺杂二硫化钴纳米颗粒具有更高的反应效率和更快的反应速率，且在弱酸性和中性条件下催化效果最佳，适用于实际污水处理。本发明铁掺杂二硫化钴纳米颗粒能够活化单过硫酸盐降解农药、抗生素、双酚类物质等。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1～5中制得的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-1、CoFeS2-2、CoFeS2-3、CoFeS2-4、CoFeS2-5的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例1～5中制得的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-1、CoFeS2-2、CoFeS2-3、CoFeS2-4、CoFeS2-5的应用效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种本实施例提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-1的制备方法如下：
称取3.078g Co(NO3)2·6H2O和0.475g Fe(NO3)3·9H2O溶解于160mL乙醇中，待完全溶解后向溶液中加入4.478g硫脲，剧烈搅拌至硫脲完全溶解，将所得溶液转移至高温反应釜中，放置在烘箱中180℃下反应72h。反应结束后，在8000～10000rpm下离心10～20min，取出固体产物，依次用乙醇和水洗涤3次，在烘箱中60℃干燥18h得到铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-1。
本实施例所得铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-1应用于降解含有氯霉素的污水：用自来水配置200mL的50mg/L氯霉素溶液，将pH调至7.0，加入2mL的100mmol/L单过硫酸盐(PMS)溶液，室温下在500r/min的速率下搅拌30min后加入20mg非均相活化剂CoFeS2-1，待反应完成后完成对氯霉素的降解。由图2可知，CoFeS2-1活化PMS对氯霉素有优异的降解效果。
实施例2
一种本实施例提供的的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-2的制备方法与实施例1基本相同，其不同点仅在于：Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的投加量分别为2.394g和1.43g。
本实施例所得铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-2的应用与实施例1基本相同，其不同点仅在于：所投加的非均相活化剂为CoFeS2-2。由图2可知，CoFeS2-2活化PMS对氯霉素有优异的降解效果。
实施例3
一种本实施例提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-3的制备方法与实施例1基本相同，其不同点仅在于：Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的投加量分别为1.71g和2.376g。
本实施例所得铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-3的应用与实施例1基本相同，其不同点仅在于：所投加的非均相活化剂为CoFeS2-3。由图2可知，CoFeS2-3活化PMS对氯霉素有优异的降解效果。
实施例4
一种本实施例提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-4的制备方法与实施例1基本相同，其不同点仅在于：Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的投加量分别为1.026g和3.327g。
本实施例所得铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-4的应用与实施例1基本相同，其不同点仅在于：所投加的非均相活化剂为CoFeS2-4。由图2可知，CoFeS2-4活化PMS对氯霉素有优异的降解效果。
实施例5
一种本实施例提供的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-5的制备方法与实施例1基本相同，其不同点仅在于：Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的投加量分别为0.342g和4.278g。
本实施例所得铁掺杂二硫化钴纳米颗粒CoFeS2-4的应用与实施例1基本相同，其不同点仅在于：所投加的非均相活化剂为CoFeS2-4。由图2可知，CoFeS2-4活化PMS对氯霉素有优异的降解效果。
由附图2可知，铁和钴二硫化物的催化效果均优于氧化物CoFe2O4和Co3O4。在5种铁掺杂二硫化物中，CoFeS2-1有最佳的催化效果，这是由于CoFeS2-1的钴含量最大且铁的掺杂显著提升了催化剂的性能。
含钴的金属硫化物与含钴的金属氧化物相比具有更好的催化性能且部分过渡金属掺杂可提高钴对单金属硫化物的活化性能。
以上仅以较佳实施例对本发明的技术方案进行介绍，但是对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，应能在具体实施方式上及应用范围上进行改变，故而，综上所述，本说明书内容不应该理解为本发明的限制，凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (7)

1.一种铁掺杂二硫化钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下列步骤：
步骤1：将钴离子盐和铁离子盐溶解于乙醇中，所述钴离子盐与铁离子盐的摩尔比为0.9～0.1:0.1～0.9，所述钴离子盐与乙醇的用量比为1mmol:30～70mL；
步骤2：向步骤1所得溶液中加入硫脲，剧烈搅拌至硫脲完全溶解，所述钴离子盐与硫脲的摩尔比为1:5～10；
步骤3：将步骤2所得溶液在150～200℃高温下进行溶剂热反应，反应54～90h后，离心取出固体产物；
步骤4：将步骤3中所得固体产物依次用乙醇和超纯水洗涤数次，放在烘箱中干燥12～24h，得到铁掺杂二硫化钴纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述钴离子盐为硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴中的一种。
3.根据权利要求1所述的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述铁离子盐为硝酸铁、硫酸铁或醋酸铁中的一种。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述制备方法得到的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒，其特征在于，可应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物。
5.根据权利要求4所述的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：用稀盐酸和稀氢氧化钠溶液调节含有机污染物的污水的pH为5.0～9.0，加入单过硫酸盐作为氧化剂，搅拌20～60min；
步骤2：向步骤2中加入铁掺杂二硫化钴纳米颗粒作为活化剂，在搅拌条件下，铁掺杂二硫化钴纳米颗粒活化单过硫酸盐产生的硫酸根自由基降解水中的有机污染物。
6.根据权利要求5所述的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤1中的稀盐酸浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，稀氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
7.根据权利要求5所述的铁掺杂二硫化钴纳米颗粒应用于活化单过硫酸盐降解水中有机污染物的方法，其特征在于，所述单过硫酸盐的浓度为0.01mmol/L～0.5mmol/L。
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