CN111359598B - 饱和吸附氨氮沸石的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃；步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过10min，步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为82‑100℃。步骤1)沸石先通过氢氧化钠和氯化钠的混合液进行再生。步骤2)采用水蒸气过流，水蒸气对沸石无损；水蒸汽有一定再生沸石的效果，通过水蒸气的冲刷改善氨氮离子残留情况。步骤3)中采用低浓度的氯化钠对沸石吸附性进行进一步改善。

Description

饱和吸附氨氮沸石的再生方法
技术领域
本发明涉及沸石再生领域，更具体地说，它涉及一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法。
背景技术
沸石是由SiO2、Al2O3、H2O和碱(碱土金属)离子组成的硅(铝)氧四面体，其内部结构是互相连接的孔道，约占总体积的50％，比表面积大，仅次于活性炭。沸石结构的特殊性决定了沸石具有吸附、离子交换和催化的特性。
沸石具有选择性吸附的特点。吸附过程中，小于沸石孔道直径的离子能够被吸附，大于其孔道直径的离子不能被吸附，因此沸石又被称为分子筛吸附剂，对H2O、NH3、H2S、CO2等高极性分子有很高的亲和力。
由于沸石在去除氨氮方面表现优良，因此采用沸石进行水处理的方式已经得到普遍应用，如授权公告号为CN104874203B的专利公开了一种用于去除矿浆中氨氮的沸石动态吸附柱，又如授权公告号为CN1330583C的专利公开的一种粉末沸石去除原水中氨氮的方法。
沸石在吸附饱和后需要进行再生处理，目前的沸石再生主要包含三中，化学再生、热再生和生物再生。化学再生，即用含有适当再生剂(HSO、HC1、HNO、NaOH、NaC1)的液相处理。
上述再生剂在使用多次后，沸石的吸附能力下降明显，沸石使用寿命短，且一般耗时较长。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，其具有再生后吸附能力优良、沸石使用寿命长且该方法耗时短的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃；步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min，步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为82-100℃。
通过采用上述技术方案，本方案步骤1)沸石先通过氢氧化钠和氯化钠的混合液进行再生，将混合液控制在80℃以上有利于加速上述过程，且氯化钠成本低，降低氢氧化钠的用量有利于减少对沸石的结构破坏。步骤2)采用水蒸气过流，水蒸气对沸石无损；一方面水蒸汽有一定再生沸石的效果，控制一定时间的高温能够改善沸石吸附性能，另一方面提升了沸石的温度，利于分子间的活动，有些吸附在沸石上的氨氮离子没能脱附下来，残留在沸石的结构中，占据了沸石的吸附位点，不利于再次吸附，通过水蒸气的冲刷改善该情况。步骤3)中采用低浓度的氯化钠对沸石吸附性进行进一步改善，且由于浓度较低，其对沸石本身无影响。
进一步地，步骤3)中控制温度为85-90℃。
进一步地，在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在2000-5000MHz。
通过采用上述技术方案，微波能够促进分子运动，提升冲刷能力，去除残留的氨氮离子能力更强。
进一步地，在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在2000-5000MHz。
进一步地，频率为2450MHz。
进一步地，步骤2)中沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液中取出后采用蒸馏水洗净。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明的过程中均采用低浓度的溶液或水蒸气，因此对于沸石的损伤极小，有利于提升沸石的使用寿命。
第二、本发明中采用三个步骤，再生+再生改善+改善的方式，再生后吸附性能优良。
第三、本发明的方法，相对传统的单纯使用氯化钠或者氯化钠+氢氧化钠或者氢氧化钠时间都短。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
实施例1：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为82℃。
实施例2：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例3：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为90℃。
实施例4：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为95℃。
实施例5：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为100℃。
实施例6：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min；在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在2000MHz。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例7：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min；在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在2450MHz。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例8：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min；在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在3000MHz。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例9：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min；在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在4200MHz。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例10：一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，包括如下步骤：步骤1)将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃。步骤2)将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出洗净后采用水蒸汽过流10min；在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kw，频率在5000MHz。步骤3)采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为85℃。
实施例1-10中步骤2)中沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液中取出后采用蒸馏水洗净。
对比例
对比例1：饱和吸附氨氮沸石的再生方法，与实施例2对比：省略步骤2)。
对比例2：饱和吸附氨氮沸石的再生方法，与实施例2对比：省略步骤3)。
对比例3：饱和吸附氨氮沸石的再生方法，与实施例2对比：将步骤1)中氢氧化钠和氯化钠的混合液全部替换成0.6mol/L的氢氧化钠溶液。
性能检测试验
其中沸石选用辽宁朝阳天然沸石，平均粒径0.5-1mm，密度1.98g/cm3，堆积密度0.95g/cm3，孔隙率40％-55％，硅铝比4.22-4.41。天然沸石的元素组成见下表。
元素 C O Na Mg Al Si K Ca Fe
含量(％) 5.17 42.22 1.31 0.64 6.74 29.17 0.88 5.53 0.93
饱和吸附沸石制取：用去离子水配制200mg/L的NH4Cl溶液，将一定量沸石置于直径为32mm的吸附柱内，温度30℃，流量330mL/h，吸附柱出口氨氮质量浓度达到进口的95％时，测定沸石吸附量为10.88mg/g，静置沉淀，使用去离子水洗涤3-5次，将吸附饱和沸石放入烘箱中103℃烘干，置于干燥器中备用。
将饱和吸附沸石按照实施例1-10以及对比例1-4的方法进行再生，测试再生后的吸附能力。
Figure BDA0002431002240000071
Figure BDA0002431002240000081
从上表可以看出，本发明的方法在沸石再生50次时还能保持80％以上的吸附率，沸石使用寿命长。通过对比例1与实施例2看出，步骤2)对沸石吸附率有明显提升作用。通过对比例2与实施例2看出，步骤3能够延迟沸石使用寿命。通过对比例3与实施例2看出，高浓度的氢氧化钠溶液虽然可以使得沸石再生后的吸附率较高，但50次时吸附率下降明显，原因是高浓度的氢氧化钠会破坏沸石孔道结构。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (3)

1.一种饱和吸附氨氮沸石的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)先将沸石放入由浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的氯化钠溶液组成的混合液中2h，氢氧化钠溶液和氯化钠溶液的体积比为1：1，控制混合液温度为85℃；
步骤2)然后将沸石从氢氧化钠和氯化钠的混合液取出，蒸馏水洗净后采用水蒸汽过流10min；
步骤3)最后将沸石采用0.05mol/L的氯化钠溶液浸泡0.5h，控制温度为82-100℃；
在步骤2)过程中始终同步采用微波辐射，辐射功率为0.5kW ，频率在2000-5000MHz。
2.根据权利要求1所述的饱和吸附氨氮沸石的再生方法，其特征在于，步骤3)中控制温度为85-90℃。
3.根据权利要求1所述的饱和吸附氨氮沸石的再生方法，其特征在于，所述频率为2450MHz。
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