CN111229191A - 一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，包括以下步骤：1)将解吸之后的载金活性炭进行超声波强化酸洗；2)将超声波强化酸洗之后的载金活性炭过筛，随后进行微波加热；和3)冷却过筛，获得再生活化的载金活性炭。提供的方法采用超声波强化酸洗—微波加热活化联合工艺对载金活性炭进行再生活化，具有工艺设备简单、活化时间短和活化再生活性高等多重优点，可以提高炭浆法提金效率和降低生产成本。

Description

一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法
技术领域
本发明属于载金活性炭回收重复再利用技术领域，具体涉及一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法。
背景技术
炭浆法提金过程中载金活性炭需要通过吸附—解吸—电解—炭加热活化再生循环使用，载金活性炭的循环再生活性对提高炭浆法提金效率和控制生产成本起到关键作用。载金活性炭的循环再生活性低，不仅会降低活性炭从炭浆法矿浆中吸金的吸附效率，而且若循环再生活性过低，会导致再生活性炭成为“死炭”而不能循环利用，将会增加新的活性炭的使用量，从而增加生产成本。因此，提高载金活性炭的循环再生活性对炭浆法提金生产过程至关重要。
影响载金活性炭循环再生活性的主要原因为其在吸附金的过程会吸附一些有机试剂(如絮凝剂和机油等)，占据活性炭孔道；另外，炭浆法提金需要加入生石灰保持一定的碱度、并通过空气保持一定的溶氧量，此过程中生石灰和空气中二氧化碳反应易生成微细粒碳酸钙附着于活性炭外表面，堵塞活性炭内外孔道使其失去活性。目前活化再生方法主要为常规酸洗和电加热活化，不仅酸洗和加热的时间较长，而且再生活性也较低，不足新炭活性的70％。
发明内容
针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本发明提供一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，具体针对炭浆法提金—解吸—电解—炭活化过程中循环使用的载金活性炭的高效再生活化方法。
本发明具体采用以下技术方案：
一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，所述载金活性炭为炭浆法提金—解吸—电解—炭活化过程中循环使用的载金活性炭，包括以下步骤：
1)将解吸之后的载金活性炭进行超声波强化酸洗；
2)将超声波强化酸洗之后的载金活性炭过筛，随后进行微波加热；和
3)冷却过筛，获得再生活化的载金活性炭。
上述步骤1)中所述超声波强化酸洗的具体操作方法为：将所述载金活性炭置于盐酸溶液中，并同时进行超声处理；其中所述盐酸的浓度为10～20％，所述超声的频率为10～40kHZ，超声时间为2～4小时。
上述载金活性炭与所述盐酸的用量关系为：1：(1.5～3)g/ml。
上述步骤2)中将超声波强化酸洗之后的载金活性炭过筛为过30目筛。
上述步骤2)中所述微波加热的温度为400～800℃，加热时间为4～12分钟。
上述步骤2)中所述微波加热的温度为400～600℃，加热时间为4～8分钟。
上述步骤3)中所述冷却过筛为采用水淬冷却，冷却后过30目筛。
上述载金活性炭循环利用的高效再生活化方法制备得到的再生载金活性炭也属于本发明的内容。
上述再生载金活性炭的金吸附容量≥11.56g/kg，金吸附速率≥5.97g/kg。
上述再生载金活性炭的金吸附容量≥15.64g/kg，金吸附速率≥6.16g/kg。
基于以上技术方案提供的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法首先将解吸之后的载金活性炭进行超声波强化酸洗，以清洗载金活性炭表面吸附的微细粒碳酸钙和孔道内吸附的贱金属离子(铜、铁等)；再将超声波强化酸洗后的载金活性炭在一定的微波条件下进行加热，一方面可以挥发出载金活性炭吸附的有机物，另一方面可以在微波作用下在载金活性炭上产生新的孔隙，增大载金活性炭的内表面积，进而增加载金活性炭的内表面吸附面积和循环再生吸附活性。本发明采用超声波强化酸洗—微波加热活化联合工艺对载金活性炭进行再生活化，具有工艺设备简单、活化时间短和活化再生活性高等多重优点，对提高炭浆法提金效率和降低生产成本具有重要意义。采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试本发明方法获得的再生活化载金活性炭的金吸附容量和吸附速率，数据表明采用该方法活化的活性炭金吸附容量比常规活化方法提高1倍左右，金吸附速率相对常规活化方法提高4.6％以上，较大程度地提高了活化再生炭在炭浆法提金过程中的循环利用效率，并降低生产成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步详细说明。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方面。本发明提供了各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下以具体实施例详述本发明。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的公开内容不限于下述的实施例。
下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
首先采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试解吸后的载金活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
实施例1：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，加入200mL质量浓度15％的盐酸溶液，采用超声波清洗3小时，超声波频率20kHZ，将超声波酸洗炭用30目筛子筛出，放入陶瓷托盘置于微波装置中加热活化，加热温度为600℃，加热时间为6分钟，微波加热完成后进行水淬冷却，冷却后用30目筛子筛出得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该实施例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
实施例2：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，加入150mL质量浓度10％的盐酸溶液，采用超声波清洗4小时，超声波频率10kHZ，将超声波酸洗炭用30目筛子筛出，放入陶瓷托盘置于微波装置中加热活化，加热温度为400℃，加热时间为8分钟，微波加热完成后进行水淬冷却，冷却后用30目筛子筛出得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该实施例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
实施例3：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，加入300mL质量浓度20％的盐酸溶液，采用超声波清洗2小时，超声波频率40kHZ，将超声波酸洗炭用30目筛子筛出，放入陶瓷托盘置于微波装置中加热活化，加热温度为500℃，加热时间为4分钟，微波加热完成后进行水淬冷却，冷却后用30目筛子筛出得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该实施例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
实施例4：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，加入300mL质量浓度20％的盐酸溶液，采用超声波清洗2小时，超声波频率40kHZ，将超声波酸洗炭用30目筛子筛出，放入陶瓷托盘置于微波装置中加热活化，加热温度为600℃，加热时间为12分钟，微波加热完成后进行水淬冷却，冷却后用30目筛子筛出得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该实施例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
实施例5：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，加入300mL质量浓度20％的盐酸溶液，采用超声波清洗2小时，超声波频率40kHZ，将超声波酸洗炭用30目筛子筛出，放入陶瓷托盘置于微波装置中加热活化，加热温度为800℃，加热时间为8分钟，微波加热完成后进行水淬冷却，冷却后用30目筛子筛出得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该实施例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
对比例1：
将100g解吸后的载金活性炭放入1L的不锈钢罐中，用100ml浓度为5％的硝酸浸泡洗涤1小时；用水浸泡洗涤1小时；用100ml浓度为1％的NaOH浸泡1小时；随后在650-800℃下电加热1小时，得到最终的再生活性炭；采用《GB/T32992—2016活性炭吸附金容量及速率的测定》规定的方法测试该对比例再生活性炭的金吸附容量和吸附速率，测试结果如下表1所示。
表1：超声波强化酸洗—微波加热活化与常规活化方法活性对比
活化方案 金吸附容量g/kg 金吸附速率g/kg
实施例1 本发明方法 15.64 6.16
实施例2 本发明方法 15.79 6.24
实施例3 本发明方法 15.67 6.21
实施例4 本发明方法 11.56 5.97
实施例5 本发明方法 12.28 6.03
对比例1 常规活化再生炭(酸洗-电加热) 6.59 5.71
解析后载金活性炭 5.97 5.13
由上表1数据可以看出，采用本发明提供的超声波强化酸洗—微波加热方法获得的再生载金活性炭的金吸附容量比常规活化方法(酸洗-电加热)提高1倍左右，金吸附速率比常规活化方法至少提高了4.6％。另外可见相对于实施例1-实施例3的结果，当实施例4或实施例5的微波处理的温度较高(例如800℃)或者微波处理的时间较长(例如12分钟)时，会造成再生活性炭的金吸附容量和金吸附速率均下降，这可能是由于长时间微波处理或较高温度微波处理，导致再生活性炭内部产生的新的孔隙进一步扩张连接，导致内部孔隙数量的降低，从而导致载金活性炭的内表面积下降，进而影响再生活性炭的金吸附容量和金吸附速率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，所述载金活性炭为炭浆法提金—解吸—电解—炭活化过程中循环使用的载金活性炭，其特征在于，包括以下步骤：
1)将解吸之后的载金活性炭进行超声波强化酸洗；
2)将超声波强化酸洗之后的载金活性炭过筛，随后进行微波加热；和
3)冷却过筛，获得再生活化的载金活性炭。
2.根据权利要求1所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，步骤1)中所述超声波强化酸洗的具体操作方法为：将所述载金活性炭置于盐酸溶液中，并同时进行超声处理；其中所述盐酸的浓度为10～20％，所述超声的频率为10～40kHZ，超声时间为2～4小时。
3.根据权利要求2所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，所述载金活性炭与所述盐酸的用量关系为：1：(1.5～3)g/ml。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，步骤2)中将超声波强化酸洗之后的载金活性炭过筛为过30目筛。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，步骤2)中所述微波加热的温度为400～800℃，加热时间为4～12分钟。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，步骤2)中所述微波加热的温度为400～600℃，加热时间为4～8分钟。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法，其特征在于，步骤3)中所述冷却过筛为采用水淬冷却，冷却后过30目筛。
8.一种再生载金活性炭，由权利要求1-7中任一项所述的载金活性炭循环利用的高效再生活化方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的再生载金活性炭，其特征在于，所述再生载金活性炭的金吸附容量≥11.56g/kg，金吸附速率≥5.97g/kg。
10.根据权利要求8所述的再生载金活性炭，其特征在于，所述再生载金活性炭的金吸附容量≥15.64g/kg，金吸附速率≥6.16g/kg。
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