CN111349418A - 一种光固化有机硅液态光学胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光固化液态光学胶技术领域,尤其涉及一种光固化有机硅液态光学胶及其制备方法。本发明提供一种光固化有机硅液态光学胶,以质量份计,包含如下原料:95‑99份的有机聚硅氧烷、1‑5份的光引发剂以及0.1‑0.5份的阻聚剂,该光固化有机硅液态光学胶含有光敏基团的有机聚硅氧烷,通过丙烯酸酯改性的有机聚硅氧烷加入,使得制备得到的光固化液态光学胶能够快速固化、瞬间贴合,经光照即可固化,降低能耗。本发明中光固化有机硅液态光学胶的制备方法工艺相对简单,成本较低,得到的光固化液态光学胶透光率高、力学性能好。
Description
技术领域
本发明属于光固化液态光学胶技术领域,尤其涉及一种光固化有机硅液态光学胶及其制备方法。
背景技术
液态光学胶作为一种广泛用于透明光学元件粘接及光学填充的特种胶粘剂组合物。液态光学胶主要用于将面板和触屏无缝贴合在一起,减少光线在显示屏的折射和反射,提高透过率,提升屏幕显示效果。
目前市场上的液态光学胶主要采用光固化丙烯酸体系或双组份加成型有机硅体系制备,而利用加成型有机硅体系需要加热来加速固化,增加了能耗,并不太符合当前节能降耗的环保政策。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种光固化有机硅液态光学胶,解决了现有技术中有机硅液态光学胶固化时间长、加热固化浪费能耗的问题。
本发明提供一种光固化有机硅液态光学胶,以质量份计,包含如下原料:
95-99份的有机聚硅氧烷、1-5份的光引发剂以及0.1-0.5份的阻聚剂;
其中,所述有机聚硅氧烷具有如式(Ⅰ)所示结构:
其中,R为氢或含1-3个碳原子的烷基,R1、R2为甲基或芳基,R3、R4选自含1-4个碳原子的烃基或烃氧基、含6-8个碳原子的芳基或芳烷基以及含 6-8个碳原子的苯氧基中的一种,R5选自含1-6个碳原子的烃基、含6-8个碳原子的芳基、含6-8个碳原子的芳烷基、含6-8个碳原子的苯氧基、三甲基硅基以及取代三甲基硅基中的一种,n、m为5-40的整数,x为1-5的整数。
优选的,R为氢或甲基,R1、R2为甲基或芳基,R3、R4为含1-3个碳原子的烃基、含1-3个碳原子的烃氧基、含6-8个碳原子的芳基或含6-8个碳原子的苯氧基,R5选自含1-3个碳原子的烷基、三甲基硅基以及取代三甲基硅基中的一种,n为5-25的整数,m为20-40的整数,x为3。
优选的,R为甲基,R3、R4为甲基、甲氧基或苯基,R5为甲基、三甲基硅基以及丙烯酸酯取代的三甲基硅基中的一种。
优选的,所述有机聚硅氧烷具有如下结构:
优选的,所述有机聚硅氧烷由含有活性氢的聚硅氧烷与末端烯酸酯在催化剂的作用下经过催化反应制得。
优选的,所述含有活性氢的聚硅氧烷为端含氢硅油和/或端含氢硅树脂。
优选的,所述催化剂为铂金催化剂;更具体的,铂金催化剂可以为Karstedt 催化剂或氯铂酸;
所述催化反应温度为70℃~100℃。
本发明还提供上述光固化有机硅液态光学胶的制备方法,将有机聚硅氧烷、光引发剂以及阻聚剂混合均匀后,在真空环境中依次进行分散、脱泡和过滤,在光照下固化得到光固化有机硅液态光学胶。
优选的,所述光引发剂为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、乙基 (2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、 2-羟基-2甲基-1苯基-1丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和安息香双甲醚中的一种或多种。
优选的,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚和/或对苯二醌。
综上所述,本发明提供一种能够快速固化、瞬间贴合的光固化有机硅液态光学胶,该光固化有机硅液态光学胶含有光敏基团的有机聚硅氧烷,通过丙烯酸酯改性的有机聚硅氧烷加入,使得制备得到的光固化液态光学胶能够快速固化、瞬间贴合,经光照即可固化,降低能耗。本发明中光固化有机硅液态光学胶的制备方法工艺相对简单,成本较低,得到的光固化液态光学胶透光率高、力学性能好;并且本发明的光固化产物在固化时体积收缩小,长期在高温高湿条件下使用不存在黄变现象。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种光固化有机硅液态光学胶,以质量份计,包含如下原料:
95-99份的有机聚硅氧烷、1-5份的光引发剂以及0.1-0.5份的阻聚剂;
其中,有机聚硅氧烷具有如式(Ⅰ)所示结构:
其中,R为氢或含1-3个碳原子的烷基,R1、R2为甲基或芳基,R3、R4选自含1-4个碳原子的烃基或烃氧基、含6-8个碳原子的芳基或芳烷基以及含6-8个碳原子的苯氧基中的一种,R5选自含1-6个碳原子的烃基、含6-8个碳原子的芳基、含6-8个碳原子的芳烷基、含6-8个碳原子的苯氧基、三甲基硅基以及取代三甲基硅基中的一种,n、m为5-40的整数,x为1-5的整数。
本发明实施例中,R为氢或甲基,R1、R2为甲基或芳基,R3、R4为含1-3 个碳原子的烃基、含1-3个碳原子的烃氧基、含6-8个碳原子的芳基或含6-8 个碳原子的苯氧基,R5选自含1-3个碳原子的烷基、三甲基硅基以及取代三甲基硅基中的一种,n为5-25的整数,m为20-40的整数,x为3。
本发明实施例中,R为甲基,R3、R4为甲基、甲氧基或苯基,R5为甲基、三甲基硅基以及丙烯酸酯取代的三甲基硅基中的一种。
本发明实施例中,有机聚硅氧烷具有如下结构:
本发明实施例中,有机聚硅氧烷由含有活性氢的聚硅氧烷与末端烯酸酯在铂金催化剂的作用下于70℃~100℃经过催化反应制得,其中,铂金催化剂可以为Karstedt催化剂或氯铂酸。
具体的,本发明中含活性氢的聚硅氧烷是含有端氢的聚硅氧烷,包括端含氢硅油以及端含氢硅树脂。本发明实施例的制备方法工艺简单且成本较低。
本发明还提供一种上述光固化液态光学胶的制备方法,包括如下步骤:
将有机聚硅氧烷、光引发剂以及阻聚剂混合均匀后,在真空环境中依次进行分散、脱泡和过滤,在光照下固化得到光固化有机硅液态光学胶。
本发明实施例中,光引发剂为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、乙基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、 2-羟基-2甲基-1苯基-1丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和安息香双甲醚中的一种或多种。
本发明实施例中,阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚和/或对苯二醌。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
具体实施例中,采用的有机聚硅氧烷如表1所示。表1实施例中采用的有机聚硅氧烷
实施例1
制备有机聚硅氧烷(A):将甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基二甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于80℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(A)。
将95g有机聚硅氧烷(A)、2g TPO和0.5g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度1200mPa.s,固化性能见表2。
实施例2
制备有机聚硅氧烷(B):将甲基丙烯酸烯丙酯、甲基苯基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于75℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(B)。
将120g有机聚硅氧烷(B)、2g BDK、1g TPO-L和0.5g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度 1300mPa.s,固化性能见表2。
实施例3
制备有机聚硅氧烷(C):将甲基丙烯酸烯丙酯、二苯基二甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于70℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(C)。
将150g有机聚硅氧烷(C)、2.5g 1173和0.8g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度1350mPa.s,固化性能见表2。
实施例4
制备有机聚硅氧烷(D):将甲基丙烯酸烯甲酯、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于90℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(D)。
将120g有机聚硅氧烷(D)、2g 184、1g TPO和0.5g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度 1200mPa.s,固化性能见表2。
实施例5
制备有机聚硅氧烷(E):将甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于85℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(E)。
将120g有机聚硅氧烷(E)、2.2g Irgacure 819和0.5g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度 1380mPa.s,固化性能见表2。
实施例6
制备有机聚硅氧烷(F):将甲基丙烯酸烯丙酯、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于95℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(F)。
将160g有机聚硅氧烷(F)、2g 1173、1g TPO和0.8g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度 1260mPa.s,固化性能见表2。
实施例7
制备有机聚硅氧烷(G):将甲基丙烯酸烯丙酯、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于100℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(G)。
将200g有机聚硅氧烷(G)、2g BDK、1g 1173和1.0g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度 1300mPa.s,固化性能见表2。
实施例8
制备有机聚硅氧烷(B):将甲基丙烯酸烯丙酯、甲基苯基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于75℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(B)。
制备有机聚硅氧烷(F):将甲基丙烯酸烯丙酯、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于95℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(F)。
将80g有机聚硅氧烷(B)、120g有机聚硅氧烷(F)、2g 1173、1.2g TPO 和0.9g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度1400mPa.s,固化性能见表2。
实施例9
制备有机聚硅氧烷(C):将甲基丙烯酸烯丙酯、二苯基二甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于80℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(C)。
制备有机聚硅氧烷(E):将甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于90℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(E)。
将120g有机聚硅氧烷(C)、80g有机聚硅氧烷(E)、2g 1173、1g 184和 1.0g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度1380mPa.s,固化性能见表2。
实施例10
制备有机聚硅氧烷(D):将甲基丙烯酸烯甲酯、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于70℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(D)。
制备有机聚硅氧烷(E):将甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷在氯铂酸的作用下,于85℃进行反应后制得有机聚硅氧烷(E)。
将100g有机聚硅氧烷(D)、100g有机聚硅氧烷(E)、2g BDK、1g 184 和1.0g MEHQ投入到行星搅拌机中,在50℃、真空度-0.095Mpa的条件下,分散均匀,脱泡,过滤后灌装,光照下固化30s即得到液态光学胶,测试性能。固化产物的粘度1360mPa.s,固化性能见表2。
对比例1
将粘度为2000mPa.s的端乙烯基硅油,3000ppm的氯铂酸配制成A组分,粘度2000mPa.s的端乙烯基硅油,粘度500mPa.s的端含氢硅油以及含氢值为 0.3-0.5的侧链含氢硅油配制成B组分,将A、B两组分按照以质量比1:1混合均匀并脱泡,于60℃固化30min,测试性能。固化性能见表2。
通过表2可以看出,本发明实施例制备得到的液态光学胶所表现出的透光率、折光率以及粘结强度优于对比例1双组分加成型有机硅体系得到的固化产物,且可直接光固化无需加热、固化时间短,降低能耗。
表2实施例固化产物的固化性能
序号 | 外观 | 透光率(%) | 折光率 | 粘结强度(MPa) |
实施例1 | 无色透明 | 99.0 | 1.483 | 0.80 |
实施例2 | 无色透明 | 99.1 | 1.490 | 0.84 |
实施例3 | 无色透明 | 99.5 | 1.498 | 0.86 |
实施例4 | 无色透明 | 99.5 | 1.505 | 0.85 |
实施例5 | 无色透明 | 99.4 | 1.501 | 0.84 |
实施例6 | 无色透明 | 99.3 | 1.499 | 0.85 |
实施例7 | 无色透明 | 99.5 | 1.491 | 0.85 |
实施例8 | 无色透明 | 99.4 | 1.503 | 0.88 |
实施例9 | 无色透明 | 99.5 | 1.505 | 0.86 |
实施例10 | 无色透明 | 99.5 | 1.502 | 0.83 |
对比例1 | 无色透明 | 98.6 | 1.480 | 0.28 |
以上所述,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的光固化有机硅液态光学胶,其特征在于,R为氢或甲基,R1、R2为甲基或芳基,R3、R4为含1-3个碳原子的烃基、含1-3个碳原子的烃氧基、含6-8个碳原子的芳基或含6-8个碳原子的苯氧基,R5选自含1-3个碳原子的烷基、三甲基硅基以及取代三甲基硅基中的一种,n为5-25的整数,m为20-40的整数,x为3。
3.根据权利要求2所述的光固化有机硅液态光学胶,其特征在于,R为甲基,R3、R4为甲基、甲氧基或苯基,R5为甲基、三甲基硅基以及丙烯酸酯取代的三甲基硅基中的一种。
5.根据权利要求1所述的光固化有机硅液态光学胶,其特征在于,所述有机聚硅氧烷由含有活性氢的聚硅氧烷与末端烯酸酯在催化剂的作用下经过催化反应制得。
6.根据权利要求5所述的光固化有机硅液态光学胶,其特征在于,所述含有活性氢的聚硅氧烷为端含氢硅油和/或端含氢硅树脂。
7.根据权利要求5所述的光固化有机硅液态光学胶,其特征在于,所述催化剂为铂金催化剂;
所述催化反应温度为70℃~100℃。
8.权利要求1~7任意一项所述的光固化液态光学胶的制备方法,其特征在于,将有机聚硅氧烷、光引发剂以及阻聚剂混合均匀后,在真空环境中依次进行分散、脱泡和过滤,然后在光照下固化得到光固化有机硅液态光学胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述光引发剂为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、乙基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-2甲基-1苯基-1丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和安息香双甲醚中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚和/或对苯二醌。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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