CN111348867B - 一种改性asa树脂混凝土的制备方法 - Google Patents

一种改性asa树脂混凝土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,先将砂石集料加入到带密闭反应器的拌合设备中，依次加入ASA树脂、羧甲基淀粉和多元醇，220‑240℃拌合50‑80min，接着降温至150‑180℃，加入羧甲基淀粉，150‑180℃拌合10‑20min，然后出料进入模具，保压冷却成型。与树脂混凝土的常规制备工艺相比，本发明中拌合工序设备输出功率降低了20‑40％，制得的改性ASA树脂混凝土的孔隙率为2％以下，羧甲基淀粉吸水膨胀的特性使得改性ASA树脂混凝土一旦发生渗水，羧甲基淀粉吸水膨胀，将孔道快速堵塞，大幅降低了渗水率。该树脂混凝土特别适合用作室内建筑材料，用于厨房、卫生间等防水抗渗领域。

Description

一种改性ASA树脂混凝土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性ASA树脂混凝土的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
树脂混凝土也称为聚合物胶结混凝土，以合成树脂(聚合物)或单体作为胶结材料并配以相应固化剂，以砂石为骨料制成的一种具有特殊性能的聚合物混凝土，可用于工厂预制、抗渗模板、快速修补或耐磨护面等领域。有时为减少树脂的用量，往往加入填料粉砂等。由于完全不使用水泥，因此也被称作塑料混凝土。
树脂混凝土常用的胶结材料有不饱和聚酯树脂、环氧树脂、呋喃树脂、酚醛树脂等，或用甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体。胶结材料在此种混凝土中的含量为8～25wt％。一般为了保证胶结材料与骨料有良好的混拌效果，多采用单体或预聚物混合，辅以固化剂进行化学交联形成强度，该方法拌合现场有大量单体和固化剂，安全环保隐患较大；且因为砂石等骨料中有大量杂质，交联固化反应进程受影响，往往反应不完全，造成材料强度缺陷，而残留单体和固化剂等影响制品环保性能。例如，申请号为201610450952.2的中国发明专利公开了一种环氧树脂混凝土的制备方法，采用环氧树脂单体和固化剂进行拌合然后进行固化的反应，该方法就存在单体和固化剂释放、残留带来的污染问题。
采用热塑性树脂作为胶结材料，通过热拌合方式，将熔融的树脂与砂石骨料直接拌合，进而在模压作用下形成固化的树脂混凝土预制品，该方法可以克服上述方法中的安全环保问题，但热塑性树脂流动性较差，可能会导致胶结不完全等问题，并且抗冲击性能较差。例如，常用的热塑性树脂为聚乙烯树脂，这是因为与其它热塑性树脂相比，聚乙烯的熔指较高，流动性较好，可以加热熔融后与砂石集料直接拌合、模压成型；但是，聚乙烯树脂自身耐冲击性能较差，耐紫外光老化性能不佳，所以得到的聚乙烯树脂混凝土抗冲击性能和耐紫外光老化性能较差，只能用作排水沟渠等低力学性能、避光的应用场合。热塑性ASA树脂也称AAS树脂，是由丙烯腈(A)、苯乙烯(S)和丙烯酸酯(A)组成的三元接枝共聚物，具体是以丙烯酸丁酯橡胶为内核，接枝苯乙烯和丙烯腈树脂为壳的核壳共聚物，其抗冲击性能强，抗紫外光老化性能突出，但因ASA树脂的流动性较聚乙烯差，所以现有技术尚无采用ASA树脂作为胶结材料的树脂混凝土。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术树脂混凝土的制备方法中存在的热固性树脂单体、固化剂带来的环保问题以及热塑性聚乙烯树脂的抗冲击性能较差、耐老化性差问题，提供一种改性ASA树脂混凝土的制备方法，该方法安全环保，并且节能降耗，制得的改性ASA树脂混凝土抗冲击性能佳、耐老化性好，孔隙率低。
技术方案
本发明以羧甲基淀粉作为ASA树脂的改性剂，将其与多元醇混合后入到热拌合的ASA树脂混凝土中，利用羧甲基淀粉的降解产物作为ASA树脂增塑剂，改善ASA树脂在集料中的分散效果，解决ASA树脂流动性问题，另一方面，羧甲基淀粉与熔融ASA树脂形成互穿结构，总体上是颗粒状的羧甲基淀粉分布在连续的ASA树脂网络中，因羧甲基淀粉具有吸水膨胀的特性，一旦树脂混凝土发生渗水，羧甲基淀粉吸水膨胀，将孔道快速堵塞，大幅降低渗水率。
本发明的具体方案如下：
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂、羧甲基淀粉和多元醇，在220-240℃拌合50-80min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至150-180℃，加入羧甲基淀粉，在150-180℃下拌合10-20min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
步骤(1)中，ASA树脂为砂石集料质量的5-25％，ASA树脂的熔融指数为65g/1min以上。
步骤(1)中羧甲基淀粉与步骤(2)中羧甲基淀粉的总质量为ASA树脂质量的10-30％。
进一步，步骤(1)中，所述多元醇选自季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇或山梨醇中的任意一种，更优选为甘油。
进一步，步骤(1)中，所述多元醇质量为步骤(1)中羧甲基淀粉质量的5-15％。
进一步，步骤(1)中羧甲基淀粉质量占羧甲基淀粉总质量的1/3～2/3。
本发明的有益效果：本发明提供了一种改性ASA树脂混凝土的制备方法，主要是以羧甲基淀粉作为ASA树脂的改性剂，利用羧甲基淀粉降解产物对ASA树脂的润滑作用，改善了ASA树脂在集料中的分散效果，与常规ASA树脂混凝土的制备工艺相比，拌合工序设备输出功率降低了20-40％，另一方面，本发明制得的改性ASA树脂混凝土的孔隙率为2％以下，羧甲基淀粉吸水膨胀的特性使得改性ASA树脂混凝土一旦发生渗水，羧甲基淀粉吸水膨胀将孔道快速堵塞，大幅降低了渗水率。本发明的改性ASA树脂混凝土特别适合用作室内建筑材料，用于厨房、卫生间等防水抗渗领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。值得说明的是，下述实施例中：
(1)采用的砂石集料，以100g集料计算，粒径4.75-9.5mm质量1.3g、粒径2.4-4.75mm质量25.4g、粒径1.2-2.4mm质量17.7g、粒径0.6-1.2mm质量11.3g、粒径0.3-0.6mm质量13.4g、粒径0.15-0.3mm质量13.7g、粒径0.075-0.15mm质量11.6g、粒径0-0.075mm质量5.6g；
(2)ASA树脂，熔融指数为65g/1min，购自LG公司，牌号为耐候注射级原料LI-911；
(3)羧甲基淀粉，取代度0.6％；购自兰州平安淀粉厂；
(4)季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇，试剂级，市售；
(5)其他未经说明的试剂均为试剂级，市售；
(6)采用的拌合设备为兰州天华化工机械及自动化研究设计院设计制造的TH200型卧式拌合反应器，单批次最大处理量200L；
上面对实施例中采用的原料、助剂及主要设备进行了详细说明，但均不限于此。
下述实施例中，采用电流检测计算ASA树脂混凝土拌合工艺功率输出情况，树脂混凝土的抗渗性能以孔隙率做表征；树脂混凝土的冲击强度采用“GB/T50081-2002.普通混凝土力学性能.试验方法标准”，ASA树脂直接混拌集料制样，树脂混凝土冲击强度为A，加淀粉等低分子之后的树脂混凝土冲击强度为B，本发明树脂混凝土冲击强度提升率为(B-A)/A×100％；老化性能的测试方法：在紫外光老化箱60℃老化一周，测试老化前后样品的冲击强度下降值，直接用ASA树脂，下降值为A，采用本发明下降值为B，冲击强度老化性能改善率为(A-B)/A×100％。
实施例1
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂50g、羧甲基淀粉5g和多元醇季戊四醇0.5g，在220℃拌合50min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至150℃，加入羧甲基淀粉10g，在150℃下拌合20min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为30％(与不添加羧甲基淀粉和多元醇，ASA树脂直接加热熔融拌合工艺相比)。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.8％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率4％，老化性能改善率5％。
对比例1：不加羧甲基淀粉
按照级配称量砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂质量50g，多元醇季戊四醇质量0.5g，在220℃下拌合50min，然后在150℃下拌合20min。结果在降温至150℃后无法拌合。
实施例2
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂250g、羧甲基淀粉50g和多元醇甘油5g，在230℃拌合60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至150℃，加入羧甲基淀粉25g，在150℃下拌合10min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为40％。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.1％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率6％；老化性能改善率9％。
对比例2：一次性加入羧甲基淀粉
按照集配称量砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂250g，羧甲基淀粉75g，多元醇甘油7.5g，在230℃下拌合60min，然后在150℃下拌合10min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
该对比例中，第一步拌合的拌合功率降低为60％。
该对比例制得的改性ASA树脂混凝土孔隙率为16.1％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率0.5％；老化性能改善率2.5％。
实施例3
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂200g、羧甲基淀粉20g和多元醇三羟甲基乙烷2g，在235℃拌合68min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至159℃，加入羧甲基淀粉20g，在150℃下拌合18min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为34％。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.4％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率5.4％；老化性能改善率7.5％。
对比例3：采用普通玉米淀粉
将羧甲基淀粉改为玉米淀粉，其余与实施例3相同。
该对比例中，第一步拌合的拌合功率降低为30％。
该对比例制得的改性ASA树脂混凝土孔隙率为20.4％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率0.4％；老化性能改善率1.5％。
实施例4
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂240g、羧甲基淀粉25g和多元醇木糖醇2.5g，在225℃拌合65min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至155℃，加入羧甲基淀粉45g，在155℃下拌合12min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为30％。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.6％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率6.4％；老化性能改善率8.5％。
对比例4：不加醇
不加入多元醇，其余与实施例4相同。
结果，步骤(1)的拌合功率下降不明显，降温至155℃后无法拌合。
实施例5
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂250g、羧甲基淀粉10g和多元醇木糖醇1g，在220℃拌合80min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至155℃，加入羧甲基淀粉15g，在155℃下拌合10min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为20％。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.8％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率4.9％；老化性能改善率5.7％。
对比例5：两阶段都加醇
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂250g、羧甲基淀粉10g和多元醇木糖醇1g，在220℃拌合80min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至155℃，加入羧甲基淀粉15g和多元醇木糖醇1.5g，在155℃下拌合10min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本对比例中，步骤(1)的拌合功率降低为20％。
本对比例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为8.8％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率1.4％；老化性能改善率2.25％。
实施例6
一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,包括如下步骤：
(1)按照级配称取砂石集料1000g，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂50g、羧甲基淀粉10g和多元醇山梨醇0.8g，在229℃拌合78min，得到混合物；
(2)将步骤(1)的混合物降温至157℃，加入羧甲基淀粉5g，在157℃下拌合15min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土。
本实施例中，步骤(1)的拌合功率降低为25％。
本实施例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为1.9％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率3.7％；老化性能改善率6.5％。
对比例6：加大多元醇用量
将步骤(1)中多元醇山梨醇质量改为20g，其余与实施例6相同。
本对比例中，步骤(1)的拌合功率降低55％，步骤(2)的拌合功率降低35％。
本对比例的改性ASA树脂混凝土孔隙率为18.1％。较直接用ASA树脂混凝土冲击强度提升率0.84％；老化性能改善率6.5％。

Claims (4)

1.一种改性ASA树脂混凝土的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照级配称取砂石集料，加入到带密闭反应器的拌合设备中，然后依次加入ASA树脂、羧甲基淀粉和多元醇，在220-240℃拌合50-80min，得到混合物；
（2）将步骤（1）的混合物降温至150-180℃，加入羧甲基淀粉，在150-180℃下拌合10-20min，然后出料进入模具，保压冷却成型，得到改性ASA树脂混凝土；
步骤（1）中，ASA树脂为砂石集料质量的5-25%，ASA树脂的熔融指数为65g/1min以上；
步骤（1）中羧甲基淀粉与步骤（2）中羧甲基淀粉的总质量为ASA树脂质量的10-30%；
步骤（1）中，所述多元醇质量为步骤（1）中羧甲基淀粉质量的5-15%。
2.如权利要求1所述的改性ASA树脂混凝土的制备方法,其特征在于，步骤（1）中，所述多元醇选自季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇或山梨醇中的任意一种。
3.如权利要求2所述的改性ASA树脂混凝土的制备方法,其特征在于，所述多元醇为甘油。
4.如权利要求1至3任一项所述的改性ASA树脂混凝土的制备方法,其特征在于，步骤（1）中羧甲基淀粉质量占羧甲基淀粉总质量的1/3~2/3。
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