CN111334185B - 一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法，按重量份计包括以下主要原料制成：低表面能聚合物10～35份，经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒60～85份，固化剂0.2～5份；本发明涂层制备方法包括以下步骤：步骤1、按比例将低表面能聚合物、经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒和固化剂加入适量有机溶剂混合，经超声分散混合均匀，得到悬浊液；步骤2、将步骤1得到的悬浊液涂覆在基材表面，经加热固化或紫外光固化后，常温或加热下溶剂挥发，在基材表面形成超疏水涂层。低表面能聚合物与经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒相互配合在涂层内部形成一个导热网络结构，该超疏水涂层具有优异的防水性能、高导热性及良好的防腐蚀功能。

Description

一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及了疏水材料制备领域，特别涉及了一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
电子设备为人们的生产生活提供了极大的便利。然而，这些电子设备的金属电路遇到水往往会发生腐蚀或短路，进而使设备失效甚至会引发火灾等事故。因此，对这些电子设备进行防水处理变得尤为重要。电子设备表面防水一般分两个途径：一是将电子设备置于防水装置中(如：户外通讯箱等)，防止水进入，达到防水的效果；但如果装置失效，水流入防水装置很容易对设备造成损害。因此，电子设备防水还需要结合第二个途径——在电子设备表面涂覆防水涂层，以达到防水效果。
目前对超疏水涂层的功能性研究引起了越来越多人的关注，例如中国专利CN107384191B，该发明提供了一种制备柔性超疏水涂层的方法及其制备的超疏水涂层，本发明利用紫外光固化反应将溶胶快速转化成凝胶，然后通过蒸发溶剂，表面起皱制备出柔性超疏水涂层，该涂层具有优异的防水性能，可用于电子设备表面防水，但是该疏水涂层的导热性比较差(热导率0.2-0.05W/(m.K))，电子设备工作时往往要放出大量的热量，这些热量如不能及时散失，就会减弱涂层与设备的结合力，易于脱落，涂层失效，造成设备金属电路遇水发生腐蚀或短路，会影响设备的使用寿命或损坏设备，甚至造成重大事故。
因此，开发具备导热性、防腐蚀功能的超疏水涂层是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术制备的超疏水涂层存在的导热性差、防腐蚀功能差的技术问题，本发明提供了一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层及其制备方法，该超疏水涂层具有优异的防水性能、高导热性及良好的防腐蚀功能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，按重量份计包括以下原料制成：低表面能聚合物10～35份，改性疏水颗粒60～85份，固化剂0.2～5份；所述改性疏水颗粒是经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒；所述改性疏水颗粒是微米级和/或纳米级疏水颗粒。
本发明提供的超疏水涂层以低表面能聚合物和经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒为主要原料，原料经过固化、干燥处理后在各种基材上可以形成一个超疏水涂层，在这个超疏水涂层中，以低表面能聚合物为交联网络基底，经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒在基底上形成一个微纳粗糙结构，低表面能聚合物与经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒相互配合在涂层内部形成一个导热网络结构，该超疏水涂层具有优异的防水性能、高导热性及良好的防腐蚀功能。
进一步，所述超疏水涂层按重量份计包括以下原料制成：低表面能聚合物 15～30份，改性疏水颗粒65～81份，固化剂0.2～4份。
优选地，所述超疏水涂层按重量份计包括以下原料制成：低表面能聚合物 16～30份，改性疏水颗粒67～81份，固化剂0.4～4份。
进一步地，所述超疏水涂层是由低表面能聚合物、固化剂、经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒和有机溶剂构成的混合物经固化、干燥处理后获得的。
进一步的，所述有机溶剂为碳原子个数为6至10的烷烃、碳原子个数为2 至8的一元醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中一种或几种中的一种或多种。例如，乙醇、丙醇、环己烷、庚烷、正辛烷、正癸烷、石油醚等。
进一步，所述超疏水涂层是由低表面能聚合物、固化剂、经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒和有机溶剂构成的混合物，经固化、干燥处理后获得的，其中所述混合物中固含量为20％～55％。
进一步的，所述低表面能聚合物是聚硅氧烷、有机硅改性聚丙烯酸酯、氟化聚氨酯丙烯酸酯中的一种或几种。例如，所述聚硅氧烷是硅橡胶，例如AB 组分184硅橡胶。
进一步的，所述改性疏水颗粒是氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅中的一种或多种经硅烷偶联剂改性得到的。
进一步的，所述改性疏水颗粒是纳米级颗粒和/或微米级颗粒；所述改性疏水颗粒的形状为球形、类球形、棒状、不规则形状。优选地，所述改性疏水颗粒是纳米颗粒和微米级颗粒的混合物。
优选地，微米级颗粒是指粒径为1～100μm的球形、类球形、棒状、不规则的颗粒，纳米级颗粒是指粒径为2～100nm的球形、类球形、棒状、不规则的颗粒。
优选地，所述改性疏水颗粒是纳米级颗粒和微米级颗粒按照1：5～5：1的比例混合而成的混合改性疏水颗粒。优选为1:3～4:5。例如可以是2:5、3:5、1:3、 4:5等。
进一步的，所述硅烷偶联剂是十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中一种或几种。
进一步的，当低表面能聚合物是聚硅氧烷时，所述固化剂是含氢硅油-铂络合物的混合物、巯基有机硅聚合物-光引发剂的混合物、正硅酸乙酯、有机锡、过氧化物中的一种或多种。例如，当低表面能聚合物是184硅橡胶A组分时，固化剂可为184硅橡胶B组分。
进一步的，当低表面能聚合物是有机硅改性聚丙烯酸酯或氟化聚氨酯丙烯酸酯时，所述固化剂是光引发剂中一种或多种。
优选地，所述光引发剂是指2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2-甲基-2-(4- 吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)中的一种或几种。
进一步的，改性疏水颗粒是通过以下方法制备得到的：
a)将硅烷偶联剂加入极性有机溶剂中搅拌溶解充分，然后加入导热颗粒，连续搅拌反应，然后经过滤、洗涤获得初级改性疏水颗粒中间体；
b)将步骤a)获得的初级改性疏水颗粒中间体在100～200℃下烘干0.5～ 2小时，获得改性疏水颗粒。
本发明还提供了一种上述超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按比例将低表面能聚合物、改性疏水颗粒、固化剂，加入有机溶剂，经超声分散混合均匀，得到悬浊液；
步骤2、将步骤1得到的悬浊液涂覆在基材表面，经加热固化或紫外光固化后，加热或常温下溶剂挥发，在基材表面形成超疏水涂层。
进一步的，步骤2、将步骤1得到的悬浊液涂覆在基材表面，经加热固化处理，溶剂挥发，在基材表面形成超疏水涂层。结合导热疏水颗粒的特性，采用热固化能够更好的确保涂层的均匀稳定固化效果，使得涂层和基层的结合牢固度、一致性更佳。
进一步的，加热固化的温度为65℃～200℃，加热固化的时长为10～180 min。经过实验测试加热固化的温度、时间在此范围内固化效果更佳。
本发明提供的超疏水涂层的制备方法，以低表面能聚合物和经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒为主要原料，工艺简单，通过加热或紫外光照射完成超疏水涂层固化，涂层内部形成导热网络结构，使得超疏水涂层具有良好的导热性、防腐蚀性、柔韧性、附着力等优点。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的超疏水涂层以低表面能聚合物和经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒为主要原料，原料经过固化、干燥处理后在各种基材上可以形成超疏水涂层，在此超疏水涂层中，以低表面能聚合物为交联网络基底，经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒在基底上形成一个微米-纳米粗糙结构，低表面能聚合物与经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒相互配合在涂层内部形成一个导热网络结构，该超疏水涂层具有优异的防水性能、高导热性及良好的防腐蚀功能。
2、本发明提供的超疏水涂层的制备方法，以低表面能聚合物和经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒为主要原料，工艺简单，通过加热或紫外光照射完成超疏水涂层固化，涂层内部形成导热网络结构，实验测试表明水滴与涂层表面的接触角可达到150°以上，疏水涂层的热导率也可达到1.6W/(m.K)，耐腐蚀时间可达到95h以上，该超疏水涂层具有良好的导热性、防腐蚀性、柔韧性、附着力等优点。
附图说明
图1是由超疏水涂层制备的各种形状的样件。
图2是超疏水涂层表面粗糙结构的SEM图。
图3是超疏水涂层内部导热网络的SEM图。
图4为有/无超疏水涂层的碳钢在盐雾试验前后的变化情况。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实验原料准备一：制备改性疏水颗粒(经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒)
先将十三氟辛基三乙氧基硅烷加入乙醇中搅拌10～60分钟，溶解充分，再将对应的导热颗粒(根据各个实施例、对比例情况选择相应的纳米级、微米级疏水颗粒按照配比混合)加入十三氟辛基三乙氧基硅烷-乙醇混合液中，连续搅拌1～5小时；然后经过过滤、洗涤获得改性导热颗粒。最后，将获得的改性导热颗粒在100～200℃下烘干0.5～2小时，获得疏水导热颗粒。
实施例1
将6g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.6g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7g疏水氧化铝(纳米氧化铝:微米氧化铝＝2:5)加入正癸烷16g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入110℃烘箱内加热30min。
实施例2
将4.6g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.46g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7.2g疏水氧化铝(纳米氧化铝:微米氧化铝＝3:5)加入正癸烷16g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入 110℃烘箱内加热30min。
实施例3
将2.5g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.25g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7.2g疏水氧化铝(纳米氧化铝:微米氧化铝＝1:5)加入正癸烷18g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入 110℃烘箱内加热30min。
对比例1
将2.5g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.25g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7.2g疏水二氧化硅(纳米级二氧化硅:微米级二氧化硅＝1:5)加入正癸烷18g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入110℃烘箱内加热30min。
本对比例1和实施例3相比，主要区别在于应用的疏水颗粒不同，二氧化硅热导率很低，导致超疏水涂层的导热性很差。
实施例4
将2.2g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.22g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7g疏水氮化铝(纳米氮化铝:微米氮化铝＝2:5)加入正癸烷12g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入110℃烘箱内加热30min。
实施例5
将2.4g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.24g固化剂(184硅橡胶B组分)、 7.3g疏水碳化硅(纳米碳化硅:微米碳化硅＝4:5)加入正癸烷12g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入 110℃烘箱内加热30min。
对比例2
对比例2和实施例5采用相同的原料，只是疏水碳化硅全部为微米级疏水碳化硅，其他原料成分的选择及用量不变，成型工艺也不变。
对比例3
对比例3和实施例5采用相同的原料，只是疏水碳化硅全部为纳米级疏水碳化硅，其他原料成分的选择及用量不变，成型工艺也不变。
实施例6
将3g硅橡胶(184硅橡胶A组分)、0.3g固化剂(184硅橡胶B组分)、 6.8g疏水氮化硼(纳米氮化硼:微米氮化硼＝3:5)加入正癸烷14g，经超声分散混合20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，迅速放入 110℃烘箱内加热30min。
实施例7
将1.4g硅橡胶、0.24g固化剂(0.2g巯基有机硅+0.04g光引发剂)、疏水 7.2g氧化铝(纳米氧化铝:微米氧化铝＝1:3)加入正辛烷17g，经超声分散混合 20min后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，紫外光照射1min，在常温下干燥。
对比例4
对比例4和实施例7相同，只是正辛烷溶剂的用量为30g，其他悬浊液配制及涂覆固化成型工艺相同。
实施例8
将3g氟化聚氨酯丙烯酸酯、0.06g固化剂(即：光引发剂)、8g疏水氧化铝(纳米氧化铝:微米氧化铝＝2:3)加入乙酸乙酯17g，经超声分散混合20min 后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，紫外光照射1min，在常温下干燥。
实施例9
将3g有机硅改性聚丙烯酸酯、0.05g固化剂(即：光引发剂)、7.5g疏水氮化硼(纳米氮化硼:微米氮化硼＝1:3)加入乙酸乙酯16g，经超声分散混合20min 后获得均匀悬浊液，然后经将其均匀涂覆在铁片表面，紫外光照射1min，在常温下干燥。
对比例5
采用中国专利CN 107384191 A中实施例5制备的柔性超疏水涂层。
具体工艺如下：将硅橡胶、巯基硅氧烷、光引发剂907按质量比称取，将其加入一定量的环己烷中，搅拌溶解，制成溶液；然后加入一定质量的疏水微米氧化锌和纳米氧化锌(1:1)，搅拌后超声30min，制成溶胶；此溶胶中硅橡胶、巯基有机硅、光引发剂、氧化锌和环己烷的质量分数分别为： 7％,0.9％,0.1％,15％,77％。将溶胶淋涂在玻璃片上，然后迅速进行紫外光照射60s，得到固化后的凝胶。最后，将固化后的凝胶在20℃下干燥，制得超疏水涂层。
将上述实施例1-9和对比例1-5制备得到的导热、防腐蚀超疏水涂层(或疏水涂层)，分别使用接触角测试仪(DSA100,Kruss,德国)、导热分析仪(TCi， C-Therm,加拿大)和盐雾试验机(LRHS-108-RY,上海林频仪器股份有限公司) 测试涂层的表面润湿性、导热性和涂覆有超疏水涂层的碳钢表面的耐腐蚀性能，结果列于附表1中。
实施例1-9本发明制备涂层的水接触角、导热性和耐腐蚀时间测试结果如下表所示。
表1超疏水涂层润湿性、导热性和耐腐蚀性测试结果
Figure BDA0002415004320000101
本发明提供的超疏水涂层以低表面能聚合物和经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒为主要原料，原料经过固化、干燥处理后在各种基材上可以形成一个超疏水涂层，在这个超疏水涂层中，以低表面能聚合物为交联网络基底，经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒在基底上形成一个微纳粗糙结构，低表面能聚合物与经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒相互配合在涂层内部形成一个导热网络结构，该超疏水涂层具有优异的防水性能、高导热性及良好的防腐蚀功能。
本申请所引用的各专利、专利申请和出版文的说明全部纳入本申请参考。引用的任何参考文献不应认为是允许这些参考文献可以用来作为本申请的“现有技术”。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，其特征在于，按重量份计包括以下原料制成：低表面能聚合物10～35份，改性疏水颗粒60～85份，固化剂0.2～5份；所述改性疏水颗粒是经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒，所述改性疏水颗粒是微米级和纳米级疏水颗粒；其中，所述低表面能聚合物是聚硅氧烷、有机硅改性聚丙烯酸酯、氟化聚氨酯丙烯酸酯中的一种或几种；所述改性疏水颗粒是氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅中的一种或多种经硅烷偶联剂改性处理得到的；所述超疏水涂层是由低表面能聚合物、固化剂、经硅烷偶联剂改性处理的疏水颗粒和有机溶剂构成的混合物，经固化、干燥处理后获得的，其中所述混合物中固含量为20%～55%。
2.根据权利要求1所述具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，其特征在于，所述硅烷偶联剂是十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中一种或几种。
3.根据权利要求1所述具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，其特征在于，当低表面能聚合物是聚硅氧烷时，所述固化剂是含氢硅油-铂络合物的混合物、巯基有机硅聚合物-光引发剂的混合物、正硅酸乙酯、有机锡、过氧化物中的一种或多种；
当低表面能聚合物是有机硅改性聚丙烯酸酯或氟化聚氨酯丙烯酸酯时，所述固化剂是光引发剂。
4.根据权利要求1所述具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，其特征在于，改性疏水颗粒是通过以下方法制备得到的：
a) 将硅烷偶联剂加入极性有机溶剂中搅拌溶解充分，然后加入氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅中的一种或多种，连续搅拌反应，然后经过滤、洗涤获得初级改性疏水颗粒中间体；
b）将步骤a）获得的初级改性疏水颗粒中间体在100～200℃下烘干0.5～2小时，获得改性疏水颗粒。
5.根据权利要求1所述具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层，其特征在于，所述改性疏水颗粒的形状为球形、棒状、不规则形状。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按比例取低表面能聚合物、改性疏水颗粒、固化剂，加入有机溶剂，经超声分散混合均匀，得到悬浊液；
步骤2、将步骤1得到的悬浊液涂覆在基材表面，经加热固化或紫外光固化后，常温或加热下溶剂挥发，在基材表面形成超疏水涂层。
7.根据权利要求6所述的具有导热、防腐蚀功能的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤2、将步骤1得到的悬浊液涂覆在基材表面，经加热固化处理，加热固化的温度为65～200℃，加热固化的时长为10～180 min；溶剂挥发，在基材表面形成超疏水涂层。
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