CN116200103A - 一种耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备 - Google Patents

一种耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀的电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备，通过氮化物和氧化物制备抗干扰涂料，调节氮化物和氧化物的比例可获得不同的抗电磁波干扰特性，通过与胺类固化剂进行混合得到电磁防护涂料，在电磁防护涂料的基础之上制备自洁净涂料，在进行涂料喷涂的作业中使得耐腐蚀防护涂层既具有耐腐蚀性，又具有抗电磁干扰功能，满足民用和军工的要求。本发明还公开了一种氮化物和氧化物在耐腐蚀电磁防护涂层及其制备方法中的应用，以及经过耐腐蚀电磁防护涂料喷涂的风力发电设备，使得风力发电设备在苛刻环境下具有抗电磁干扰的特性，同时兼顾耐腐蚀性，具备了抗电磁干扰和耐腐蚀性的双重优点。

Description

一种耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风 力发电设备
技术领域
本发明涉及一种电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备，尤其涉及一种耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备。
背景技术
随着世界经济的发展，新能源已成为各国争相发展的方向，其中无辐射、无空气污染、可再生的风电能，是一种公认的新型绿色清洁能源，与陆上风电相比，海上风力发电具有风机利用率高、单机容量大、远离人群的优点。目前我国海上新增加装机量目前已经位居全球第一，累计装机容量占到全球的23％，达到6.7GW，排在英国和德国之后，位居世界第三，因此，该方向市场容量巨大，可大有所为。
风力发电设备一般包括叶片、风机、塔身、水下基础部分，这些结构件中80％是由金属构成，而金属材料对电磁波有着强烈的反射作用，大大增加了雷达散射面积，对军事雷达、通讯装备的作战性能产生不良影响，其强反射会导致雷达通信装备接收机信号饱和甚至信号销毁，影响军事装备功能的正常发挥。
高湿度、高盐雾、紫外照射、海水浸泡、浪溅区形成的干湿交替等运行环境对海上风电设备耐海洋环境特性提出了更高要求，目前解决该问题的主要方法是对风电设备的表面涂敷富锌重防腐涂料，以达到材料保护的目的，然而这种材料不具有抗电磁干扰的作用。
现有电磁防护涂层为了实现轻、薄、宽频的需求，均采用铁粉、铁系合金粉作为吸收剂，众所周知铁粉、铁系合金粉，如果长期暴露在复杂的海洋应用环境中，会存在电化学腐蚀的问题，无法满足苛刻海洋环境的要求，亟需得到改进。
发明内容
本发明的目的在于提供耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备，使用得电磁防护涂层以及风力发电设备在具备抗电磁干扰的前提下，还具有耐腐蚀性，解决现有技术存在的缺憾。
本发明提供了下述方案：
一种电磁防护涂料，包括氮化物和氧化物，氮化物具有式1所示的化学表达式：
式1：FeαCo1-α-β-γ-δBβCγDδ；
其中：α：0.50-0.74，β：0.001-0.05；γ：0.001-0.1，δ：0.001-0.1；其中，化学式右下角标表示每种成分的摩尔百分数。
Fe为铁元素，Co为钴元素；
B为钛元素、锆元素、铌元素、钒元素、钨元素或钼元素之中的至少一种，和/或：B还包括镧系元素中的至少一种；
C为硅元素或铝元素，D为镧系元素之中的至少一种；
氧化物：具有式2所示的化学表达式：
式2：A3B2Fe24O41；
其中：Fe为铁元素；O为氧元素；
A包括钡元素、锶元素或钙元素；
B包括钴元素、锌元素、锰元素、铜元素、镍元素。
一种耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，具体包括：
根据化学表达式，制备氮化物和氧化物；
制备抗干扰涂料：将氮化物、氧化物、树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，通过调节氮化物和氧化物的比例，获得不同的抗电磁波干扰特性，形成具有氮化物和氧化物的第一组分；
第二组分包括胺类固化剂；
熟化处理：将第一组分与的第二组分混合均匀，进行熟化处理，得到电磁防护涂料。
进一步的，还包括制备自洁净涂料：
填料表面处理：对填料进行表面处理，在高速混合机内加入0.5wt～1wt％的KH550硅烷偶联剂；
填料混合：将100份聚二甲基硅氧烷与10～20份的填料一次性加入真空捏合机中；
分散处理：将上述混合料100份加入行星搅拌分散机，加入110～180份石油醚；
筛网过滤：采用筛网对涂料进行过滤，得到第三组分；
混合均匀：将100质量份数的第三组分与5-10质量份数的第四组分进行混合及熟化处理，生成自洁净涂料。
进一步的，在制备抗干扰涂料的过程中，将氮化物、氧化物、树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，具体为：分散处理采用的设备是高速分散机、砂磨机、球磨机或者三辊机；
所述胺类固化剂具体包括脂肪族胺类固化剂和聚酰胺类固化剂；
在抗干扰涂料的熟化处理步骤中：将100质量份数的第一组分与12质量份数的第二组分混合均匀，进行15分钟的熟化处理，得到电磁防护涂料；
将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度2mm，进行常温固化；
在制备自洁净涂料的填料表面处理过程中，高速混合机的转速为1000rpm，处理时间为3min～10min，填料为白炭黑、三氧化二铝、碳酸钙中的一种或几种；
在制备自洁净涂料的填料混合过程中，真空捏合机的温度为100℃
～150℃，混合1小时～5小时；
在制备自洁净涂料的分散处理过程中，行星搅拌分散机以50rpm的速度分散处理1h-2h。
进一步的，制备氮化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照合金成分要求，在氮气保护环境下进行配置；
机械合金化：将原料加入氩气保护高能球磨罐中进行机械合金化操作；
机械合金化完毕，物料冷却到室温，物料在氮气保护下转移至旋转式气氛反应炉；
氮化处理：旋转式气氛反应炉，采用氨气、氮气或氢气为渗氮源；
钝化处理：将磁粉与重铬酸钾溶液混合均匀，进行高速分散后过滤，用去离子水洗涤至无色透明，随后用丙酮洗涤，然后在真空干燥箱中烘干待用；其中磁粉为氮化处理过程中的产物。
所述制备氧化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照氧化物的化学分子式进行配料；
一次球磨：采用湿法球磨对原料进行研磨混合；
预烧：将一次球磨得到的球磨混料进行高温固相反应；
二次球磨：采用混法球磨对已破碎原料进行二次研磨；
烧结：将二次球磨混料进行高温固相反应；
破碎筛分：将烧结料进行破碎和过筛。
进一步的，在制备自洁净涂料的填料混合过程中，真空捏合机保持温度100℃～150℃，混合1小时～5小时；
在制备自洁净涂料的分散处理过程中，行星搅拌分散机以50rpm的速度分散处理1h-2h；
在制备自洁净涂料的筛网过滤过程中，采用300目至400目的筛网进行过滤。
进一步的，在制备氮化物的配料的过程中，采用激光粒度分析仪检测粒度是否满足D50<10μm的要求；
在制备氮化物的机械合金化的过程中，具体为：高能球磨罐的容积为1L，采用碳化钨磨球。
进一步的，在制备氧化物的一次球磨的过程中，将配好的物料装入滚筒球磨机中，球磨时间24～48小时，球料比：5～20，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度小于0.5微米；
在制备氧化物的预烧的过程中，温度范围：1000℃～1350℃，反应时间：2～8小时；
在制备氧化物的破碎筛分的过程中，采用200目标准筛进行分级处理，200目筛下物为合格品。
一种耐腐蚀电磁防护涂料，所述耐腐蚀电磁防护涂料采用所述的电磁防护涂料的制备方法制成。
一种耐腐蚀电磁防护涂层，包括抗干扰层、自洁净层和金属基层，所述金属基层的表面经过喷砂工艺处理，所述抗干扰层和自洁净层经过耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂。
进一步的，所述抗干扰层设置在自洁净层和金属基体层之间。
一种氮化物和氧化物在耐腐蚀电磁防护涂层及其制备方法中的应用。
一种风力发电设备，所述风力发电设备经过耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂，和/或具有耐腐蚀电磁防护涂层。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
本发明提供了一种耐腐蚀电磁防护涂料、涂层及其制备方法和应用以及风力发电设备，在苛刻环境下具有抗电磁干扰的特性，同时兼顾耐腐蚀性，具备了抗电磁干扰和耐腐蚀性的双重优点。
本发明能够应用在风力发电设备上，使得风力发电设备具有耐海水腐蚀的特性，既满足了风力发电设备的抗电磁干扰要求，又满足了海洋环境下耐腐蚀性强的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法流程图。
图2是耐腐蚀电磁防护涂层的结构示意图。
图3是耐腐蚀电磁防护涂层制备方法的整体制备方法流程图。
图4是实施例五中M1对应电磁参数(81wt％)坐标图。
图5是实施例五中N1对应电磁参数(73wt％)的坐标图。
图6是实施例五中(2mm)反射率测试结果的坐标图。
图7是实施例六中N2对应电磁参数(73wt％)的坐标图。
图8是实施例六中(2mm)反射率测试结果的坐标图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通过以下实施例可以看出，本发明提供了具有复合结构的耐海水腐蚀电磁防护涂层、涂料及其制备方法，该涂层既耐海水腐蚀，又能降低雷达散射面积，它由抗电磁干扰涂层和自洁净层两部分组成，其中抗干扰层由环氧树脂、氮化物、氧化物组成，而自洁净层具有疏水自洁净效果，通过调节氮化物和氧化物比例，可以调节材料在不同频率的抗电磁干扰特性。另外，该涂层能够通过高低温、耐海水、耐湿热等耐环境性能的各项苛刻的试验，具有优良的耐环境腐蚀特性。
实施例一：
一种电磁防护涂料，包括氮化物和氧化物，氮化物具有式1所示的化学表达式：
式1：FeαCo1-α-β-γ-δBβCγDδ；
其中：α：0.50-0.74，β：0.001-0.05；γ：0.001-0.1，δ：0.001-0.1；其中，化学式右下角标表示每种成分的摩尔百分数；
Fe为铁元素，Co为钴元素；
B为钛元素、锆元素、铌元素、钒元素、钨元素或钼元素之中的至少一种，和/或：B还包括镧系元素中的至少一种；
C为硅元素或铝元素，D为镧系元素之中的至少一种，也即式1中的D包括稀土镧系中的至少一种或多种；
镧系元素包括：镧元素、铈元素、镨元素、钕元素、钷元素、钐元素、铕元素、钆元素、铽元素、镝元素、钬元素、铒元素、铥元素、镱元素、镥元素。
氧化物：具有式2所示的化学表达式：
式2：A3B2Fe24O41；
其中：Fe为铁元素；O为氧元素；
A包括钡元素、锶元素、钙元素，至少包括钡元素；
B包括钴元素、锌元素、锰元素、铜元素、镍元素，至少包括钴元素；
通过本实施例可以看出，调节氮化物和氧化物比例可以调节材料在不同频率下的抗电磁干扰特性，获得不同频段的抗电磁干扰特性，可以适用不同应用场景的要求。
本实施例还公开了一种氮化物和氧化物在耐腐蚀电磁防护涂层及其制备方法中的应用。
实施例二：如图1所示，在上述实施例的基础之上，本发明还提供了一种耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，本实施例既可以单独存在，也可以用于制备实施例中的氮化物和氧化物，并能够同本申请的其他实施例相互结合，制备方法的步骤具体包括：
步骤S1：制备氮化物(M材料)和氧化物(N材料)；
步骤S2：生成抗干扰涂料；
步骤S3：制备自洁净涂料；
步骤S4：进行喷涂作业；
下面结合具体应用场景对步骤S1-步骤S4进行进一步的解释说明：
根据化学表达式，制备氮化物和氧化物；
制备抗干扰涂料：将氮化物、氧化物与树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，通过调节氮化物和氧化物的比例，获得不同的抗电磁波干扰特性，形成具有氮化物和氧化物的第一组分(A组分)；
具体的，组分配比为：M材料和N材料总和为质量份数100份，其中M材料：5份-70份，树脂：11份-100份，溶剂：10份-20份，根据M材料的不同，调整N材料对应的质量份数。
具体的，在制备抗干扰涂料的过程中，将氮化物、氧化物、树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，具体为：分散处理采用的设备是高速分散机、砂磨机、球磨机或者三辊机；
所述胺类固化剂具体包括脂肪族胺类固化剂和聚酰胺类固化剂；
在抗干扰涂料的熟化处理步骤中：将100质量份数的第一组分与12质量份数的第二组分混合均匀，进行15分钟的熟化处理，得到电磁防护涂料；
将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度2mm，进行常温固化4天后方可进行后续操作；
在制备自洁净涂料的填料表面处理过程中，高速混合机的转速为1000rpm，处理时间为3min～10min，填料为白炭黑、三氧化二铝、碳酸钙中的一种或几种；
在制备自洁净涂料的填料混合过程中，真空捏合机的温度为100℃
～150℃，混合1小时～5小时；
在制备自洁净涂料的分散处理过程中，行星搅拌分散机以50rpm的速度分散处理1h-2h。
具体的，所述制备氮化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照合金成分要求，在氮气保护环境下进行配置；
具体的，在制备氮化物的配料的过程中，采用激光粒度分析仪检测粒度是否满足D50<10μm的要求；D50指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径。
在制备氮化物的机械合金化的过程中，具体为：高能球磨罐的容积为1L，采用碳化钨磨球；碳化钨磨球的直径包括：12mm、10mm、8mm、6mm、3mm，配置比例为：15：15：30：30：10，球料比为5～25，球磨机转速150rpm～500rpm，球磨时间12h～96h；在氮化处理的过程中NH3：5vol％～35vol％，N2：10vol％～50vol％，其余为氢气，氮化温度：320℃
～450℃，氮化时间：2h～12h。
机械合金化：将原料加入氩气保护高能球磨罐中进行机械合金化操作；
机械合金化完毕，物料冷却到室温，物料在氮气保护下转移至旋转式气氛反应炉；
氮化处理：旋转式气氛反应炉，采用氨气、氮气、氢气为渗氮源；
钝化处理：将氮化处理完毕产生的磁粉与重铬酸钾溶液混合均匀，进行高速分散后过滤，用去离子水洗涤至无色透明，随后用丙酮洗涤，然后在真空干燥箱中烘干待用，真空干燥箱的温度可以根据不同的应用场景进行选择和设置，例如可以设置为120℃；进行高速分散可以选用高速分散机，高速分散机是采用高速搅拌器(如圆盘锯齿型搅拌器)在局部形成很强的紊流，通常对物料有很强的分散乳化效果，所以对这类高速搅拌机又称为高速分散机。
所述制备氧化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照氧化物的化学分子式进行配料；
一次球磨：采用湿法球磨对原料进行研磨混合；
具体的，在制备氧化物的一次球磨的过程中，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积1L)中，球磨时间24～48小时，球料比：5～20，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度(空气透过法)小于0.5微米；
在制备氧化物的预烧的过程中，温度范围：1000℃～1350℃，反应时间：2～8小时；
在制备氧化物的破碎筛分的过程中，采用200目标准筛进行分级处理，200目筛下物为合格品。
预烧：将一次球磨得到的球磨混料进行高温固相反应；
二次球磨：采用混法球磨对已破碎原料进行二次研磨；
烧结：将二次球磨混料进行高温固相反应；
破碎筛分：将烧结料进行破碎和过筛。
第二组分包括胺类固化剂；
熟化处理：将第一组分与的第二组分混合均匀，进行熟化处理，得到电磁防护涂料；示例性的，将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度2mm，常温固化4天后方可进行后续操作。
具体的，还包括制备自洁净涂料：
填料表面处理：对填料进行表面处理，在高速混合机内加入0.5wt～1wt％的KH550硅烷偶联剂；
填料混合：将100份聚二甲基硅氧烷与10～20份的填料一次性加入真空捏合机中；示例性的，在本实施例中，温度可以是100℃～150℃，混合的时间可以是1小时～5小时；
分散处理：将上述混合料100份加入行星搅拌分散机，加入110～180份石油醚；示例性的，在本实施例中，行星搅拌分散机以50rpm的速度进行分散1h-2h(1个小时至2个小时)；
筛网过滤：采用筛网对涂料进行过滤，得到第三组分(C组)；示例性的，在本实施例中可以采用300目至400目的筛网进行过滤。
混合均匀：将100质量份数的第三组分(C组)与5-10质量份数第四组分(D组)进行混合及敦化处理，生成自洁净涂料。
实施例三：在上述实施例的基础之上，本发明提供了一种耐腐蚀电磁防护涂料，本实施例的耐腐蚀电磁防护涂料是采用上述实施例的氮化物、氧化物以及制备方法制成，在苛刻环境下具有抗电磁干扰的特性，同时兼顾耐腐蚀性，具备了抗电磁干扰和耐腐蚀性的双重优点。
如图2所示，耐腐蚀电磁防护涂层包括复合层结构，在本实施例中，复合层结构可以包括自洁净层1、抗干扰层2和金属基层3，金属基层3的表面经过喷砂工艺处理，抗干扰层2和自洁净层1经过耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂。本实施例提供的耐腐蚀电磁防护涂层既耐海水腐蚀，又能降低雷达散射面积，它由抗电磁干扰涂层和自洁净面层两部分组成，其中抗干扰层由环氧树脂、氮化物、氧化物组成，而自洁净层具有疏水自洁净效果，通过调节氮化物和氧化物比例，可以调节材料在不同频率的抗电磁干扰特性，另外，该涂层能均通过高低温、耐海水、耐湿热等耐环境性能等各项苛刻的试验，具有优良的耐环境特性。本实施例的具体应用场景可以是材料喷涂或刷涂于设备金属结构表面，形成抗干扰层和自洁净层。
实施例四：如图3所示，本实施例公开了耐腐蚀电磁防护涂料、涂层的整体制备方法和物质组分，并选用了特定的物质组分，本实施例可以与本申请说明书中的其他实施例相互结合形成更多的实施例，限于篇幅不再进行赘述。
在本实施例中，耐腐蚀电磁防护涂料喷涂或刷涂于设备金属结构表面，分成抗干扰层和自洁净层。
一、抗干扰层
1.氮化物(M材料)：
原材料：按照FeαCo1-α-β-γ-δBβCγDδ，其中α：0.50-0.74，β：0.001-0.05；γ：0.001-0.1，δ：0.001-0.1，式中：Fe为铁元素，Co为钴元素；
B为钛元素、锆元素、铌元素、钒元素、钨元素或者钼元素的至少一种；
C为硅元素和铝元素中的至少一种；
D为镧系稀土元素，包括稀土镧系中的至少一种或多种；镧系元素包括：镧元素、铈元素、镨元素、钕元素、钷元素、钐元素、铕元素、钆元素、铽元素、镝元素、钬元素、铒元素、铥元素、镱元素、镥元素。
原材料料粒度要求：均采用分析纯粉末状原料，粒度(激光粒度分析仪)要求D50<10μm。
步骤A：配料，按照合金成分要求，在氮气保护环境下配置原料。
步骤B：机械合金化，将原料加入氩气保护高能球磨罐中进行机械合金化操作，球磨罐容积1L。采用碳化钨磨球，直径分别为12mm，10mm，8mm，6mm，3mm，配置比例为：15：15：30：30：10，球料比5～25，球磨机转速150rpm～500rpm，球磨时间12h～96h。机械合金化完毕，物料冷却到室温，物料在氮气保护下转移至旋转式气氛反应炉。
步骤C：氮化处理，旋转式气氛反应炉，采用氨气、氮气、氢气为渗氮源，其中NH3：5vol％～35vol％，N2：10vol％～50vol％，其余为氢气，氮化温度：320℃～450℃，氮化时间：2h～12h。
步骤D：钝化处理：将氮化处理完毕的磁粉与0.5wt％～2wt％的重铬酸钾溶液按照1：3混合均匀，高速分散30min～60min后过滤，用去离子水洗涤至无色透明，随后用丙酮洗涤，真空干燥箱中120℃烘干待用。
2.氧化物(N材料)：
材料的化学成分分子式为A3B2Fe24O41；
A为钡元素、锶元素、钙元素的一种或者几种，其中至少含有钡元素；
B为钴元素、锌元素、锰元素、铜元素、镍元素、以及稀土镧系元素中的两种或多种；至少含有钴元素；镧系元素包括：镧元素、铈元素、镨元素、钕元素、钷元素、钐元素、铕元素、钆元素、铽元素、镝元素、钬元素、铒元素、铥元素、镱元素、镥元素；
Fe为铁元素，O为氧元素；
步骤E：配料，选用对应分析纯的氧化物作为原料，按照上述化学分子式中比例进行配料。
步骤F：一次球磨，采用湿法球磨对物料进行研磨混合，具体的，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积1L)中，球磨时间24～48小时，球料比：5～20，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度(空气透过法)小于0.5微米。
步骤G：预烧，将一次球磨混料进行高温固相反应，温度范围：1000℃～1350℃，反应时间：2～8小时。
步骤H：破碎，将预烧得到的物料破碎，选用60目标准筛进行筛分,60目筛下物为合格品，进入下一道工序。
步骤I：二次球磨，采用湿法球磨对破碎料进行研磨，水作为研磨介质，具体的，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积10L)中，添加三氧化二铋、硼酸或者两者混合物，添加比例为破碎料0.1wt％～0.8wt％，球磨时间：12～24小时，球料比：5～20，出料后对物料进行高温干燥处理，测试混料平均粒度(空气透过法)小于1微米。
步骤J：烧结，将二次球磨混料进行高温固相反应，温度范围：1000℃～1350℃，反应时间：2～8小时。
步骤K：破碎筛分，将烧结料破碎，并且用200目标准筛进行分级处理，200目筛下物为合格品。
3.涂料制备：
A组分：由M材料、N材料、树脂、有机溶剂组成，其中M材料和N材料如前所述，树脂主要有双酚A类环氧树脂，有机溶剂主要包括乙酸乙酯、环己酮、DMC、高芳烃S100A等两种或两种以上的组合。
具体操作：将A组分中各种材料混合均匀，采用高速分散机、砂磨机、球磨机或者三辊机进行分散处理。
A组分配比要求：
M材料和N材料总和100份，其中M材料：5份-70份，树脂：11份-100份，溶剂：10份-20份，根据M材料的质量份数调整N材料的质量份数，通过调节M材料和N材料的比例可以调节涂层的抗电磁干扰特性。
B组分：胺类固化剂，主要为脂肪族胺类固化剂，聚酰胺类固化剂。
二.自洁净层
1.C组分
步骤L：填料表面处理，填料在高速混合机(容积10L)中，加入0.5wt～1wt％的KH550硅烷偶联剂，转速1000rpm，处理时间3min～10min，填料种类：白炭黑、三氧化二铝、碳酸钙中的一种或几种。
步骤M：混合，将100份聚二甲基硅氧烷与10～20份的填料一次性加入真空捏合机中，温度100℃～150℃，混合1小时～5小时。
步骤N：分散处理，将上述混合料100份加入行星搅拌分散机，加入110～180份石油醚，以50rpm的速度分散处理1h-2h。
步骤O：过滤，采用300目～400目的筛网对涂料进行过滤得到C组分涂料。
2.D组分：固化剂：甲基三丁胴肟硅烷，乙酸乙酯。
三.施工：
1.步骤P：基材表面处理
将金属表面进行喷砂处理，清理金属表面的氧化层，提高基体材料与涂层的结合力。
2.步骤Q：抗干扰涂层制备；
Q1熟化处理：将100份的A组分与10-20份的B组分混合均匀，熟化处理10-20分钟；
Q2施工：将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度0.5mm～3mm。
3.步骤R：自洁净层制备
R1熟化处理：将100份的C组分与5～10份的D组分混合均匀，熟化处理10-20分钟；
R2施工：施工前必须确认抗干扰涂层已经完全固化，然后将自洁净涂料均匀喷涂至抗干扰涂层上，喷涂厚度约0.2～0.4mm。
实施例五：本实施例公开了本发明在具体应用场景中的实施。本实施例能够与其他实施例结合，以形成更多的实施例，限于篇幅不再进行赘述。
一些标准与规范
Figure BDA0004090346270000161
1.氮化物(M1)：
原材料：按照Fe0.6Co0.3Nb0.02Al0.005Sm0.075，式中：Fe为铁元素，Co为钴元素，Nb为铌元素，Sm为钐，采用分析纯粉末状原料，粒度(激光粒度分析仪)D50<10μm。按照合金成分要求在氮气保护环境下配置原料。将原料加入氩气保护高能球磨罐中进行机械合金化操作，球磨罐容积1L。采用碳化钨磨球，直径分别为12mm，10mm，8mm，6mm，3mm，配置比例为：15：15：30：30：10，球料比20，球磨机转速350rpm，球磨时间24h。机械合金化完毕，物料冷却到室温，物料在氮气保护下转移至旋转式气氛反应炉。采用氨气、氮气、氢气为渗氮源，其中NH3：25vol％，N2：25vol％，其余为氢气，氮化温度：400℃，氮化时间：4h。将氮化处理完毕的磁粉与1wt％的重铬酸钾溶液按照1：3混合均匀，高速分散45min后过滤，用去离子水洗涤至无色透明，随后丙酮洗涤，真空干燥箱中120℃烘干待用，料号M1。
2.氧化物(N1)
材料的化学成分分子式为Ba2.5Ca0.5Co1.5La0.5Fe24O41，计算得到配料各组分重量百分比如下：
品名 BaO CaO CO2O3 La2O3 Fe2O3
重量百分比 15.1％ 1.1％ 4.9％ 3.2％ 75.7％
按照上述化学分子式中比例进行配料。采用湿法球磨对物料进行研磨混合，具体的，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积1L)中，球磨时间36小时，球料比10：1，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度(空气透过法)0.48微米。将一次球磨得到的混料放置在马弗炉中进行固相反应，温度范围：1270℃，反应时间：3小时。将预烧得到的物料破碎，选用60目标准筛进行筛分,筛下物为合格品，可以进入下一道工序。采用湿法球磨对破碎料进行研磨，水作为研磨介质，具体的，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积10L)中，添加三氧化二铋添加比例为破碎料0.5wt％，球磨时间：16小时，球料比10：1，出料后对物料进行120℃干燥处理，测试混料平均粒度(空气透过法)0.8微米。将二次球磨得到的混料放置在马弗炉中进行固相反应，温度范围：1270℃，反应时间：4小时。将烧结料破碎，并且用200目标准筛进行分级处理，筛下物为合格品，料号N1。
3.涂料制备：
A组分：由M1材料、N1材料、树脂、有机溶剂组成，其中M1材料和N1材料如前方法制备，树脂为双酚A类环氧树脂E44，有机溶剂为乙酸乙酯，具体操作：将A组分中各种材料混合均匀，采用高速分散机进行分散处理。
A组分配比：
Figure BDA0004090346270000181
B组分：酚醛胺类固化剂，市售牌号：T31，加入5份。
4.自洁净层：
C组分：4kg白炭黑填料在高速混合机(容积10L)中，加入0.75wt％的KH550硅烷偶联剂，转速1000rpm，处理时间10min，将100份聚二甲基硅氧烷与15份已经处理好的填料一次性加入真空捏合机中，温度120℃，混合4小时。将上述混合料100份加入行星搅拌分散机，加入150份石油醚，以50rpm的速度分散处理1.5h。采用360目筛网对涂料进行过滤得到涂料C组分。
D组分：固化剂：甲基三丁胴肟硅烷。
5.施工：
将金属表面进行喷砂处理，清理金属表面的氧化层，提高基体材料与涂层的结合力。
抗干扰涂层制备：将100份的A组分与12份的B组分混合均匀，熟化处理15分钟；将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度2mm。常温固化4天后方可进行后续操作。
自洁净层制备：将100份的C组分与8份的D组分混合均匀，熟化处理15分钟，将自洁净涂料均匀喷涂至抗干扰涂层上，涂层厚度约0.3mm。
如图4和图5所示，按照GB/T 35679-2017的要求，采用同轴法制备M1和N1对应测试样品，样品尺寸φ7mm×φ3mm×3mm的石蜡环，在Agilent 8720ET矢量网络分析仪测试材料的电磁参数，包括e1(介电常数实部)、e2(介电常数虚部)、u1(磁导率实部)、u2(磁导率虚部)。
如图6所示，按照GJB 2038A-2011的要求，将本实施例涂层涂敷300mm×300mm的标准铝板上，涂层反射率测试结果如图所示。
本实施例耐环境特性数据如下表，从表中数据可知，涂层耐环境特性良好。
涂层耐环境特性比较
Figure BDA0004090346270000191
实施例六：
本实施例与实施例五的制备工艺均相同，主要不同在于：1.氧化物成分和制备工艺不一样；2.A组分配比不一样，具体的：
1.氧化物(料号N2)
材料的化学成分分子式为Ba2.8Sr0.2Co1.7Dy0.3Fe24O41，计算得到配料各组分重量百分比如下：
品名 BaO SrO CO2O3 Dy2O3 Fe2O3
重量百分比 16.7％ 0.8％ 5.5％ 2.2％ 74.8％
按照上述化学分子式中比例进行配料。采用湿法球磨对物料进行研磨混合，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积1L)中，球磨时间36小时，球料比10:1，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度(空气透过法)0.5微米。将一次球磨混料放置在马弗炉中进行固相反应，温度范围：1200℃，反应时间：3小时。将预烧得到的物料破碎，选用60目标准筛进行筛分，筛下物为合格品，进入下一道工序。采用湿法球磨对破碎料进行研磨，水作为研磨介质，具体的，将配好的物料装入滚筒球磨机(容积10L)中，添加硼酸加比例为破碎料0.7wt％，球磨时间：20小时，球料比10：1，出料后对物料进行120℃干燥处理，测试混料平均粒度(空气透过法)0.8微米。将二次球磨混料放置在马弗炉中进行固相反应，温度范围：1280℃，反应时间：3小时。将烧结料破碎，并且用200目标准筛进行分级处理，筛下物为合格品，料号N2。
2.A组分配比：
Figure BDA0004090346270000201
B组分：酚醛胺类固化剂，市售牌号：T31，加入6份。
如图7和图8所示，测试结果：按照GB/T 35679-2017的要求，采用同轴法制备N2对应测试样品，样品尺寸φ7mm×φ3mm×3mm的石蜡环，在Agilent 8720ET矢量网络分析仪测试材料的电磁参数，包括e1(介电常数实部)、e2(介电常数虚部)、u1(磁导率实部)、u2(磁导率虚部)。按照GJB2038A-2011的要求，将实施例1涂层涂敷300mm×300mm的标准铝板上，涂层反射率测试结果的如坐标图所示。从坐标图的数据分析可知，耐腐蚀电磁防护涂料、涂层在10GHz～18GHz有着优异的吸波特性，涂层耐环境特性良好。
实施例七(对比例)：
本对比例与实施例五的制备工艺基相同，只是本对比例在施工过程中不涂敷自洁净层，与实施例五比较，该涂层在1000小时中性盐雾后涂层出现锈点，施加自洁净涂层的实施例五却表现优异，可见自洁净涂层在整个涂层体系中的重要性；自洁净层由超疏水的有机硅材料组成，水滴在涂层上只能形成水滴，而不能形成水膜，这样大大降低了水分子往涂层内部渗入的可能。本发明的耐腐蚀防护涂层既具有耐腐蚀性，又具有抗电磁干扰功能，满足民用和军工的要求。
实施例八：本实施例公开了一种风力发电设备，风力发电设备经过耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂，和/或具有耐腐蚀电磁防护涂层。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
需要说明的是，本说明书与权利要求中使用了某些词汇来指称特定元件。本领域技术人员应可以理解，不同的制造商、生产厂商可能会用不同名词来称呼同一个元件。本说明书与权利要求并不以名词的差异来作为区分元件的方式，而是以元件在功能上的差异作为区分的准则。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如：在权利要求书中所要求保护的实施例的任意之一都可以以本发明实施例以任意的组合方式来使用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其它等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而己。在整个说明书中，同样的附图标记指示同样的元件。
本领域技术人员可以理解，可以对实施例中的设备中的模块进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个设备中。可以把实施例中的模块或单元或组件组合成一个模块或单元或组件，以及此外可以把它们分成多个子模块或子单元或子组件。除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括相应的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括相应的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种电磁防护涂料，其特征在于，包括氮化物和氧化物，氮化物具有式1所示的化学表达式：
式1：FeαCo1-α-β-γ-δBβCγDδ；
其中：α：0.50-0.74，β：0.001-0.05；γ：0.001-0.1，δ：0.001-0.1；
Fe为铁元素，Co为钴元素；
B为钛元素、锆元素、铌元素、钒元素、钨元素或钼元素之中的至少一种，和/或：B还包括镧系元素中的至少一种；
C为硅元素或铝元素，D为镧系元素之中的至少一种；
氧化物：具有式2所示的化学表达式：
式2：A3B2Fe24O41；
其中：Fe为铁元素；O为氧元素；
A包括钡元素、锶元素或钙元素；
B包括钴元素、锌元素、锰元素、铜元素、镍元素。
2.一种耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，具体包括：
根据化学表达式，制备氮化物和氧化物；
制备抗干扰涂料：将氮化物、氧化物、树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，通过调节氮化物和氧化物的比例，获得不同的抗电磁波干扰特性，形成具有氮化物和氧化物的第一组分；
第二组分包括胺类固化剂；
熟化处理：将第一组分与的第二组分混合均匀，进行熟化处理，得到电磁防护涂料。
3.根据要权利要求2所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，还包括制备自洁净涂料：
填料表面处理：对填料进行表面处理，在高速混合机内加入0.5wt～1wt％的KH550硅烷偶联剂；
填料混合：将100份聚二甲基硅氧烷与10～20份的填料一次性加入真空捏合机中；
分散处理：将上述混合料100份加入行星搅拌分散机，加入110～180份石油醚；
筛网过滤：采用筛网对涂料进行过滤，得到第三组分；
混合均匀：将100质量份数的第三组分与5-10质量份数的第四组分进行混合及熟化处理，生成自洁净涂料。
4.根据权利要求2所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，在制备抗干扰涂料的过程中，将氮化物、氧化物、树脂、有机溶剂混合均匀，进行分散处理，具体为：分散处理采用的设备是高速分散机、砂磨机、球磨机或者三辊机；
所述胺类固化剂具体包括脂肪族胺类固化剂和聚酰胺类固化剂；
在抗干扰涂料的熟化处理步骤中：将100质量份数的第一组分与12质量份数的第二组分混合均匀，进行15分钟的熟化处理，得到电磁防护涂料；
将熟化好的物料喷涂至金属材料表面，涂层的厚度2mm，进行常温固化；
在制备自洁净涂料的填料表面处理过程中，高速混合机的转速为1000rpm，处理时间为3min～10min，填料为白炭黑、三氧化二铝、碳酸钙中的一种或几种；
在制备自洁净涂料的填料混合过程中，真空捏合机的温度为100℃～150℃，混合1小时～5小时；
在制备自洁净涂料的分散处理过程中，行星搅拌分散机以50rpm的速度分散处理1h-2h。
5.根据权利要求2所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，制备氮化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照合金成分要求，在氮气保护环境下进行配置；
机械合金化：将原料加入氩气保护高能球磨罐中进行机械合金化操作；
机械合金化完毕，物料冷却到室温，物料在氮气保护下转移至旋转式气氛反应炉；
氮化处理：旋转式气氛反应炉，采用氨气、氮气或氢气为渗氮源；
钝化处理：将磁粉与重铬酸钾溶液混合均匀，进行高速分散后过滤，用去离子水洗涤至无色透明，随后用丙酮洗涤，然后在真空干燥箱中烘干待用；
所述制备氧化物具体包括：
配料：采用分析纯粉末状原料，按照氧化物的化学分子式进行配料；
一次球磨：采用湿法球磨对原料进行研磨混合；
预烧：将一次球磨得到的球磨混料进行高温固相反应；
二次球磨：采用混法球磨对已破碎原料进行二次研磨；
烧结：将二次球磨混料进行高温固相反应；
破碎筛分：将烧结料进行破碎和过筛。
6.根据权利要求3所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，在制备自洁净涂料的填料混合过程中，真空捏合机保持温度100℃～150℃，混合1小时～5小时；
在制备自洁净涂料的分散处理过程中，行星搅拌分散机以50rpm的速度分散1h-2h；
在制备自洁净涂料的筛网过滤过程中，采用300目至400目的筛网进行过滤。
7.根据权利要求5所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，在制备氮化物的配料的过程中，采用激光粒度分析仪检测粒度是否满足D50<10μm的要求；
在制备氮化物的机械合金化的过程中，具体为：高能球磨罐的容积为1L，采用碳化钨磨球。
8.根据权利要求5所述的耐腐蚀电磁防护涂料的制备方法，其特征在于，在制备氧化物的一次球磨的过程中，将配好的物料装入滚筒球磨机中，球磨时间24～48小时，球料比：5～20，出料后对物料进行烘干处理，测试混料平均粒度小于0.5微米；
在制备氧化物的预烧的过程中，温度范围：1000℃～1350℃，反应时间：2～8小时；
在制备氧化物的破碎筛分的过程中，采用200目标准筛进行分级处理，200目筛下物为合格品。
9.一种耐腐蚀电磁防护涂料，其特征在于，所述耐腐蚀电磁防护涂料采用权利要求2至8中任一项所述的电磁防护涂料的制备方法制成。
10.一种耐腐蚀电磁防护涂层，其特征在于，包括抗干扰层、自洁净层和金属基层，所述金属基层的表面经过喷砂工艺处理，所述抗干扰层和自洁净层经过权利要求9所述的耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂。
11.根据权利要求10所述的耐腐蚀电磁防护涂层，其特征在于，所述抗干扰层设置在自洁净层和金属基体层之间。
12.一种氮化物和氧化物在耐腐蚀电磁防护涂层及其制备方法中的应用。
13.一种风力发电设备，其特征在于，所述风力发电设备经过耐腐蚀电磁防护涂料的喷涂，和/或具有如权利要求10或11所述的耐腐蚀电磁防护涂层。
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