CN111333899A - 一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,以纤维素为原料,溶于一定量溶剂中,搅拌得到澄清纤维素溶液,加入适量催化剂,继续搅拌,加入交联剂,混合搅拌均匀,静置得到纤维素凝胶;将纤维素凝胶老化一段时间后,进行溶剂交换,然后经超临界干燥,即得高压缩强度纤维素气凝胶;本发明制备的高压缩强度纤维素气凝胶,压缩强度可达1.29MPa,压缩模量可达21.86MPa;本发明中高压缩强度纤维素气凝胶制备方法,所用原料来源广泛、对环境友好,工艺比较简单,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物质气凝胶材料技术领域,特别涉及一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法。
背景技术
全球能源消耗日益增大,建筑保温材料的使用能够减少建筑能源消耗。建筑保温材料是一种用于减少热能损耗,提高能源利用效率,推广节能理念的建筑用材料,同时,建筑保温材料的使用可以减少约50%的CO2排放,促进节能减排。
根据保温材料的特点,目前已发展了较多种类的传统建筑保温材料,并且在不断开发新型的建筑用保温材料。根据成分划分,常见的建筑保温材料可分为无机保温材料和有机保温材料。无机保温材料主要包括岩棉、玻璃纤维棉、膨胀珍珠岩、陶瓷纤维板等。此类材料阻燃性较好,可耐高温,但是,存在强度较差、加工性能不稳定、易吸水、加工工艺复杂及生产成本高等缺点。
气凝胶是一种新型的固体超级隔热材料,被称为“固体烟雾”,是以纳米级超微颗粒相互聚集形成的三维网络结构,并且在孔隙内部均匀分散着气态分散介质的轻质固体材料,具有密度小,孔隙率高、比表面积大的特点。其独特的纳米级骨架网络和孔洞结构,对热传递具有较好的阻隔效果,使气凝胶在保温隔热材料领域发展潜力巨大。根据成分划分,气凝胶可以分为无机气凝胶、有机气凝胶、无机有机杂化气凝胶及碳气凝胶等。无机气凝胶主要包括SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶等,此类气凝胶具有较高的使用温度,其中,SiO2气凝胶是一种典型的无机气凝胶,具有颗粒状骨架相互聚集形成团簇进而聚合形成三维网络结构,长时使用温度约为600℃,常温条件下热导率可低至0.012W/m·K,但是,其力学性能较差,有一定的脆性,不适合直接用于隔热材料使用。
发明内容
发明的目的在于提供一种高压缩强度纤维素气凝胶材料,解决传统建筑保温材料和无机气凝胶材料隔热效果好但力学性能较差的问题。
本发明是这样实现的,本发明提供的高压缩强度纤维素气凝胶制备方法,包括以下步骤:
1)制备纤维素溶胶:室温下,将纤维素与溶剂混合后,剧烈搅拌,获得质量体积浓度为0.015~1.0g/mL的澄清纤维素溶液。然后,加入催化剂,获得,继续搅拌,再加入交联剂,继续剧烈搅拌,得到纤维素溶胶;
2)制备纤维素凝胶:将纤维素溶胶倒入定制塑料模具中,用保鲜膜密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶;
3)将纤维素凝胶密封,置于恒温水浴锅中老化处理一段时间。然后,进行溶剂交换,得到成熟纤维素凝胶。所述成熟纤维素凝胶经超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
进一步地,溶液中交联剂体积百分比浓度为:0.3~10%(实际0.625~3.75%),交联剂体积与纤维素质量的比值为:(0.04mL~3.5mL):1g。
进一步地,纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素和醋酸丁酸纤维素中的任一种或任意种组成的组。
进一步地,溶剂为2-氟二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、4'-乙基苯乙酮、丙酮、苯丙酮、丁酮、2-戊酮、苯基环戊基酮和环己酮中的任一种或任意种组成的组。
进一步地,交联剂为1-异氰酸辛酯、异氰酸己酯、异氰酸4-氟苯酯、2,4-二异氰酸甲苯酯、异氰酸异丙酯、三氯乙酰基异氰酸酯、邻氯苯异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯和异氰酸三甲基硅酯中的任一种或任意种组成的组。
进一步地,催化剂为吡啶、2-羟基吡啶、2-氟吡啶、3-氟吡啶、3-碘吡啶、3-丁基吡啶、4-甲氧基吡啶、4-乙基吡啶和五氯吡啶中的任一种或任意种组成的组。
进一步地,老化温度为:25~50℃,老化时间0.5~15天。
进一步地,超临界干燥以二氧化碳为干燥流体,超临界温度为:35~50℃,压力为:8~15MPa。
本发明的有益效果:
1.本发明提供的高压缩强度纤维素气凝胶制备方法,制备得到的气凝胶材料,压缩强度可达1.29MPa,压缩模量可达21.86MPa;
2.本发明提供的高压缩强度纤维素气凝胶制备方法,所用原料来源广泛、环境友好,工艺比较简单,适合工业化生产。
具体请参考根据本发明的高压缩强度纤维素气凝胶制备方法提出的各种实施例的如下描述,将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
附图说明
图1是本发明提供的一种高压缩强度纤维素气凝胶制备方法的流程示意图;
图2是本发明提供实施例中的应力-应变曲线图;其中曲线a是实施例一得到的材料的应力-应变曲线图;曲线b是实施例二得到的材料的应力-应变的曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
参见图1,本发明提供一种高压缩强度纤维素气凝胶制备方法,包括以下步骤:
1)制备纤维素溶胶:室温下,将纤维素与溶剂混合后,剧烈搅拌,获得质量体积浓度为0.015~1.0g/mL的澄清纤维素溶液。然后,加入催化剂,获得,继续搅拌,再加入交联剂,继续剧烈搅拌,得到纤维素溶胶;
溶液中交联剂体积百分比浓度为:0.3~10%,交联剂体积与纤维素质量的比值为:(0.04mL~3.5mL):1g;纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素和醋酸丁酸纤维素中的任一种或任意种组成的组;溶剂为2-氟二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、4'-乙基苯乙酮、丙酮、苯丙酮、丁酮、2-戊酮、苯基环戊基酮和环己酮中的任一种或任意种组成的组;交联剂为1-异氰酸辛酯、异氰酸己酯、异氰酸4-氟苯酯、2,4-二异氰酸甲苯酯、异氰酸异丙酯、三氯乙酰基异氰酸酯、邻氯苯异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯和异氰酸三甲基硅酯中的任一种或任意种组成的组;催化剂为吡啶、2-羟基吡啶、2-氟吡啶、3-氟吡啶、3-碘吡啶、3-丁基吡啶、4-甲氧基吡啶、4-乙基吡啶和五氯吡啶中的任一种或任意种组成的组。
2)制备纤维素凝胶:将纤维素溶胶倒入定制塑料模具中,用保鲜膜密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶;
3)将纤维素凝胶密封,置于恒温水浴锅中老化处理一段时间。然后,进行溶剂交换,得到成熟纤维素凝胶。所述成熟纤维素凝胶经超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
老化温度为:25~50℃,老化时间0.5~15天;超临界干燥以二氧化碳为干燥流体,超临界温度为:35~50℃,压力为:8~15MPa。
以下实施例中所用物料和仪器均为市售。
实施例一:
将10g羧甲基纤维素溶解于130mL2-氟二苯甲酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入吡啶,继续搅拌30min,再加入0.4mL1-异氰酸辛酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于25℃恒温水浴锅中老化0.5d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在35℃,8MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.29MPa,压缩模量21.86MPa。如图2中曲线a所示。
实施例二:
将10g羟乙基纤维素溶解于100mL2-甲基二苯甲酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入2-羟基吡啶,继续搅拌30min,再加入0.6mL异氰酸己酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于25℃恒温水浴锅中老化1.5d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在40℃,10MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为0.72MPa,压缩模量9.58MPa。如图2中曲线b所示。
实施例三:
将15g羟丙基甲基纤维素溶解于100mL4'-乙基苯乙酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入2-氟吡啶,继续搅拌30min,再加入1.5mL异氰酸4-氟苯酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于30℃恒温水浴锅中老化1d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在35℃,11MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.23MPa,压缩模量20.54Mpa。
实施例四:
将20g醋酸纤维素溶解于100mL苯丙酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入3-氟吡啶,继续搅拌30min,再加入3mL异氰酸三甲基硅酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于25℃恒温水浴锅中老化3d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在40℃,10MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.21MPa,压缩模量19.96Mpa。
实施例五:
将30g醋酸丁酸纤维素溶解于100mL丁酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入3-丁基吡啶,继续搅拌30min,再加入6mL异氰酸异丙酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于40℃恒温水浴锅中老化3d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在45℃,9MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.26MPa,压缩模量21.86Mpa。
实施例六:
将30g羧甲基纤维素溶解于80mL丙酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入4-甲氧基吡啶,继续搅拌30min,再加入30mL三氯乙酰基异氰酸酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于45℃恒温水浴锅中老化5d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在50℃,12MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.25MPa,压缩模量21.84Mpa。
实施例七:
将30g羧甲基纤维素和羟乙基纤维素混合物溶解于100mL苯基环戊基酮溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入4-乙基吡啶,继续搅拌30min,再加入35mL1-异氰酸辛酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于50℃恒温水浴锅中老化10d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在40℃,15MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.26MPa,压缩模量21.22Mpa。
实施例八:
将50g醋酸丁酸纤维素溶解于50mL苯丙酮和丁酮的混合溶液,室温下剧烈搅拌,至澄清纤维素溶液。随后,加入五氯吡啶,继续搅拌30min,再加入5mL三氯乙酰基异氰酸酯,继续剧烈搅拌30min,得到纤维素溶胶。将所得溶胶转入模具中,密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶。然后,将纤维素凝胶置于30℃恒温水浴锅中老化15d,得到成熟的纤维素凝胶。将成熟的纤维素凝胶进行溶剂置换,然后在45℃,9MPa的条件下进行超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
制备得到的高压缩强度纤维素气凝胶压缩强度约为1.22MPa,压缩模量21.07Mpa。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例,有可能对其进行若干改变和修改,而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明,但这样的说明和描述仅是说明或示意性的,而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。
通过对附图,说明书和权利要求书的研究,在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中,术语“包括”不排除其他步骤或元素,而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。
Claims (8)
1.一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
步骤一、制备纤维素溶胶:室温下,将纤维素与溶剂混合后,搅拌,获得质量体积浓度为0.015~1.0g/mL的澄清纤维素溶液;然后,加入催化剂,继续搅拌,再加入交联剂,继续搅拌,得到纤维素溶胶;
步骤二、制备纤维素凝胶:所述纤维素溶胶倒入定制塑料模具中,用保鲜膜密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶;
步骤三、将所述纤维素凝胶密封,置于恒温水浴锅中老化处理一段时间;然后进行溶剂交换,得到成熟纤维素凝胶;
步骤四、将所述成熟纤维素凝胶经超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素和醋酸丁酸纤维素中的任一种或任意种组成的组。
3.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述溶剂为2-氟二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、4'-乙基苯乙酮、丙酮、苯丙酮、丁酮、2-戊酮、苯基环戊基酮和环己酮中的任一种或任意种组成的组。
4.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述催化剂为吡啶、2-羟基吡啶、2-氟吡啶、3-氟吡啶、3-碘吡啶、3-丁基吡啶、4-甲氧基吡啶、4-乙基吡啶和五氯吡啶中的任一种或任意种组成的组。
5.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述交联剂为1-异氰酸辛酯、异氰酸己酯、异氰酸4-氟苯酯、2,4-二异氰酸甲苯酯、异氰酸异丙酯、三氯乙酰基异氰酸酯、邻氯苯异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯和异氰酸三甲基硅酯中的任一种或任意种组成的组。
6.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中溶液中交联剂体积百分比浓度为:0.3~10%,交联剂体积与纤维素质量的比值为:(0.04mL~3.5mL):1g。
7.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中老化温度为:25~50℃,老化时间0.5~15天。
8.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤四中超临界干燥,以二氧化碳为干燥流体,超临界温度为:35~50℃,压力为:8~15MPa。
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