CN111826128B - 一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，所述相变蓄热材料包括改性硅藻土、细菌纤维素纤维、己二酸，所述改性硅藻土与己二酸的质量比为25‑40：60‑75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的1％‑3％。本发明还涉及一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，包括如下步骤(C1)将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量；(C2)将上述物质混合均匀后真空熔融吸附；(C3)压片成型。本发明相变蓄热材料性能优异，制备方法工艺简单，原材料简单，无需过多变更现有生产设备就可以快速合成性能优异和成本较低的改性蓄热材料，制备成本低廉。

Description

一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变蓄热材料及其制备方法，尤其涉及一种中温用改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的持续发展，人类对化石燃料的需求量不断增加，由此引发了一系列的环境问题，如局部地区严重的雾霾天气和大量温室气体的排放等。这些问题严重影响了社会经济的发展和人民生活水平的提高。因此，大力推广节能减排技术、发展可再生的清洁能源，是解决能源问题以及由此所产生的环境问题的必然途径。在各种能源使用中，热能作为常见的一种能源，在利用中都存在时间的间断性、空间的差异性和强度的不稳定性等缺点，极大地限制了其大规模化应用。蓄热技术通过人为的干预，能对热能进行合理的调控，可以实现热能的收集、存蓄与释放，是解决热能供求在时间、空间和强度上的不平衡以及提高能源使用效率的有效途径，近年来已受到国内外研究者的广泛重视。
在不同的储热材料中，固-液相变材料由于储热密度而成为一种特别有应用价值的储能材料，正在被广泛研究中并逐渐成为新能源领域的研究热点。其中，己二酸作为常见的相变储热材料由于储热密度高而受到广泛关注，但是低导热系数系数影响了热量的快速交换。另外，作为一种固-液相变材料，相变过程中固有的液相泄露问题也需要得到解决。
为了解决相变材料相变时的泄露问题，可采用复合相变材料。其中硅藻土作为一种常见的低成本硅酸盐材料，可用于建筑节能领域，例如硬脂酸/改性硅藻土复合相变材料、癸酸(CA)-肉豆蔻酸(MA)与硅藻土复合相变材料、硅藻土/脂肪酸定形相变材料、聚乙二醇(PEG)/硅藻土定形复合相变材料、硅藻土与石蜡基复合相变材料，石膏基石蜡/硅藻土相变储能材料等，上述研究虽然都是硅藻土基相变储热材料，但是仍然存在一些问题，如低导热系数影响热量的快速交换，制备工艺复杂导致成本高昂，限制了其进一步产业化发展。
因此，需要一种复合材料可以克服硅藻土作为吸附材料所固有的低导热系数的问题，能解决在储热过程中固-液相变时的泄露问题，同时还可提高整体复合材料体系的热稳定性，可以有效克服现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，采用相变潜热高、热性能优异的己二酸为相变材料，并与改性硅藻土和细菌纤维素纤维复合，导热和热稳定性能优异，具有较高的换热能力，不易泄露。
本发明的目的之二是提供一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，原料简单易得，工艺简单，操作方便，可以快速合成性能优异和成本较低的改性蓄热材料。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，所述相变蓄热材料包括改性硅藻土、细菌纤维素纤维、己二酸，所述改性硅藻土与己二酸的质量比为25-40：60-75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的1％-3％。
上述技术方案中，所述相变蓄热材料的使用温度范围为120-170℃。
上述技术方案中，所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：
(A1)将干燥后的硅藻土倒入浓度为5-15wt.％的NaOH水溶液中，搅拌均匀后离心分离，干燥后，得到硅藻土粉末；
(A2)配置质量浓度为5％-15％的混合溶液，其中混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺，溶质为质量比为6：4的聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯，并将步骤(A1)中得到的硅藻土粉末移入所述混合溶液中，搅拌均匀后离心分离并干燥；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物以一定升温速率升温至300℃保温一定时间，再冷却至室温，得到改性硅藻土。
进一步地，所述改性硅藻土的制备方法的步骤(A1)中，搅拌时间为4-6h，干燥温度为100-110℃，干燥时间为24-36h；步骤(A2)中，搅拌时间为10-20h，搅拌温度为50-70℃，干燥温度为70-90℃，干燥时间为24-36h；步骤(A3)中，以1-3℃/min的升温速率升至300℃后保温4-8h。
上述技术方案中，所述细菌纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(B1)将木醋杆菌所发酵的细菌纤维素湿膜取出进行机械破碎后，加入去离子水中；
(B2)将步骤(B1)中得到的混合物先进行超声破碎，再进行超声分散，得到细菌纤维素溶液；
(B3)将步骤(B2)得到的细菌纤维素溶液干燥，得到细菌纤维素纤维。
进一步地，所述细菌纤维素纤维的制备方法的步骤(B2)中，超声破碎的时长是5-15min，超声分散的时长是30-60min；步骤(B3)中的干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-24h。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为25-40：60-75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的1％-3％；
(C2)将步骤(C1)中的己二酸粉磨过筛后熔融，加入步骤(C1)中的细菌纤维素纤维机械搅拌分散，待分散均匀后加入步骤(C1)中的改性硅藻土，在己二酸熔融状态下进一步机械混合，待混合均匀后进行真空熔融吸附；
(C3)压片成型，即可得到改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料。
上述技术方案中，所述步骤(C2)中，己二酸粉磨过100目筛。
上述技术方案中，所述步骤(C2)中，熔融吸附的温度为180-250℃，时间为0.5-2h。
本发明的有益效果是：
本发明的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，有以下优点：
其一，相变材料采用的是己二酸，具有相变潜热高、热性能优异，储热密度大，过冷度小的特点；
其二，蓄热材料采用的是改性硅藻土，可作为骨架支撑及传热强化材料，改性的方法是先将硅藻土进行碱洗，扩大其内部孔径，提高其对相变材料的吸附能力，然后将硅藻土放入有机溶液浸泡并进行高温热处理，使硅藻土表面包覆一层含碳的包覆层，提高整体换热能力，有利于复合相变材料对热量的快速交换，具有高相变潜热、高热导率的优异特性；
其三，稳定组分为细菌纤维素纤维，具有良好的粘附特性，在相变蓄热材料的固液相变过程中作为稳定组分用于稳定相变材料，能有效解决相变材料液相时的泄露问题，并能够得到大尺度的定型复合相变材料；
其四，改性硅藻土相对于普通硅藻土，不但保留丰富的多孔结构，还有更高的换热能力，导热性能和热稳定性能相较未改性的硅藻土有了极大改善，细菌纤维素纤维能稳定相变材料，与己二酸结合，三者协同作用，对该相变蓄热材料的组成进行优化设计，综合性能的大幅提高，可以得到性能优异的复合相变储热材料。
本发明的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，工艺简单，整个制备过程选用的原材料简单，充分利用了材料的特点，无需过多变更现有生产设备就可以快速合成性能优异和成本较低的改性蓄热材料，制备成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的改性硅藻土的SEM照片；
图2为本发明实施例1中制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的SEM照片；
图3为本发明中细菌纤维素湿膜的实物图；
图4为本发明实施例1中制备的细菌纤维素纤维的实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：
(A1)将干燥后的硅藻土倒入浓度为5wt.％的NaOH水溶液中，持续搅拌5h后离心分离，称取50g离心分离后的产物，放入干燥箱，在105℃温度下干燥24h，得到硅藻土粉末；
(A2)配置质量浓度为10％的混合溶液，其中混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺，溶质为质量比为6：4的聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯，并将步骤(A1)中得到的硅藻土粉末移入所述混合溶液中，机械搅拌12h，搅拌温度为60℃，搅拌均匀后，进行离心分离操作，将离心分离的产物放入80℃的烘箱中干燥24h；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物放入马弗炉中，以2℃/min升温至300℃，保温4h后，再冷却至室温，得到改性硅藻土。
细菌纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(B1)将5g木醋杆菌所发酵的细菌纤维素湿膜取出进行机械破碎后，加入500mL去离子水中；
(B2)将步骤(B1)中得到的混合物先移入超声波粉碎仪进行5min时长的超声破碎，再进行30min时长的超声分散，得到细菌纤维素溶液；
(B3)将步骤(B2)得到的细菌纤维素溶液进行干燥处理，得到细菌纤维素纤维。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为40：60，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％；
(C2)将步骤(1)中的己二酸粉磨过100目筛后放入烧杯中熔融，待熔融后加入步骤(C1)中的细菌纤维素纤维进行机械搅拌分散，待分散均匀后加入步骤(C1)中的改性硅藻土，在己二酸熔融状态下进一步进行机械混合，待混合均匀后连同烧杯一起放入真空干燥箱中进行真空熔融吸附，吸附温度为200℃，时间为1h；
(C3)压片成型，即可得到改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为152.8J/g，凝固放热焓为148.7J/g，采用Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得该材料的热导率为4.13W/(m.K)，比热容为1.04J/g。
实施例2
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为38：62，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为158.6J/g，凝固放热焓为156.4J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.87W/(m.K)，比热容为1.07J/g。
实施例3
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为35：65，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为167.8J/g，凝固放热焓为164.7J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.63W/(m.K)，比热容为1.09J/g。
实施例4
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为33：67，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为173.4J/g，凝固放热焓为171.2J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.71W/(m.K)，比热容为1.11J/g。
实施例5
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为30：70，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为180.3J/g，凝固放热焓为178.4J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.63W/(m.K)，比热容为1.12J/g。
实施例6
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为28：72，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为186.7J/g，凝固放热焓为184.1J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.42W/(m.K)，比热容为1.14J/g。
实施例7
改性硅藻土的制备方法和细菌纤维素纤维的制备方法与实施例1中所述相同。
改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法的中的步骤(1)为：将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为25：75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的2％，其余步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本实施例所制备的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料熔化吸热焓为193.3J/g，凝固放热焓为190.1J/g，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为3.46W/(m.K)，比热容为1.15J/g。
对比例1
将实施例1中的改性硅藻土替换为未改性的硅藻土，其余方法和步骤与实施例1中所述相同。
经检测，本对比例1所制备的相变蓄热材料，在Hot Disc公司2500S型热常数分析仪测得，该材料的热导率为0.84W/(m.K)，明显低于改性后硅藻土的热导率，说明采用改性后硅藻土制备的相变蓄热材料能大幅提高换热效率。
对比例2
将实施例1中添加细菌纤维素纤维替换为不添加细菌纤维素纤维，其余方法和步骤与实施例1中所述相同。
将对比例2所制备的相变蓄热材料进行储/放热循环，实验对比发现，添加了细菌纤维素纤维的相变蓄热材料经过50次热循环后仍然能保持定型结构，而没有添加细菌纤维素纤维的相变蓄热材料经过3次热循环后就发生了结构分解，不能保持定型结构。
表1为不同配比下相变蓄热材料性能数据对比，通过比较发现，不采用改性硅藻土，材料的热导率极低，不添加细菌纤维素纤维，材料的稳定性极差，而采用改性硅藻土、己二酸和细菌纤维素纤维三者结合所制备的相变蓄热材料性能优异，随着改性硅藻土含量减少和己二酸含量增多，该相变蓄热材料的吸热焓和凝固焓均增大。
表1不同配比下相变蓄热材料性能数据对比
Figure BDA0002581042940000071
上述结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，其特征在于：所述相变蓄热材料包括改性硅藻土、细菌纤维素纤维、己二酸，所述改性硅藻土与己二酸的质量比为25-40：60-75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的1%-3%，
所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：
（A1）将干燥后的硅藻土倒入浓度为5-15 wt.%的NaOH水溶液中，搅拌均匀后离心分离，干燥后，得到硅藻土粉末；
（A2）配置质量浓度为5%-15 %的混合溶液，其中混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺，溶质为质量比为6：4的聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯，并将步骤（A1）中得到的硅藻土粉末移入所述混合溶液中，搅拌均匀后离心分离并干燥；
（A3）将步骤（A2）中得到的产物以一定升温速率升温至300 ℃保温一定时间，再冷却至室温，得到改性硅藻土，
所述细菌纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（B1）将木醋杆菌所发酵的细菌纤维素湿膜取出进行机械破碎后，加入去离子水中；
（B2）将步骤（B1）中得到的混合物先进行超声破碎，再进行超声分散，得到细菌纤维素溶液；
（B3）将步骤（B2）得到的细菌纤维素溶液干燥，得到细菌纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，其特征在于：所述相变蓄热材料的使用温度范围为120-170℃。
3.如权利要求1所述的一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，其特征在于：所述步骤（A1）中，搅拌时间为4-6h，干燥温度为 100-110 ℃，干燥时间为24 -36h；步骤（A2）中，搅拌时间为10-20h，搅拌温度为50 -70 ℃，干燥温度为70-90℃，干燥时间为24 -36h；步骤（A3）中，以1-3 ℃/min的升温速率升至300 ℃后保温4-8h。
4.如权利要求1所述的一种改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料，其特征在于：所述步骤（B2）中，超声破碎的时长是 5 -15min，超声分散的时长是30-60min；步骤（B3）中的干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-24h。
5.一种如权利要求1至4中任一项所述的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（C1）将改性硅藻土、细菌纤维素纤维和己二酸按照质量配比称量，其中改性硅藻土与己二酸的质量比为25-40：60-75，所述细菌纤维素纤维的质量为改性硅藻土与己二酸两者总质量的1%-3%；
（C2）将步骤（C1）中的己二酸粉磨过筛后熔融，加入步骤（C1）中的细菌纤维素纤维机械搅拌分散，待分散均匀后加入步骤（C1）中的改性硅藻土，在己二酸熔融状态下进一步机械混合，待混合均匀后进行真空熔融吸附；
（C3）压片成型，即可得到改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料。
6.如权利要求5所述的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（C2）中，己二酸粉磨过100目筛。
7.如权利要求5所述的改性硅藻土/己二酸相变蓄热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（C2）中，熔融吸附的温度为180-250℃，时间为0.5-2h。
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