CN111318259A - 一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备和分离技术领域，涉及一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，包括：按固液比为7.5 mM:9g:150～450 mL，将FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O和尿素分散在乙二醇里，充分溶解成混合溶液；混合溶液在150～250℃溶剂热反应20～40 min：将铁醇盐离心收集，并用乙醇和去离子水洗净，50～70℃干燥18～30 h后即得。本发明所公开的铁醇盐制备过程简单易操作，且成本低廉，可被广泛应用；花状的铁醇盐具有较大的比表面，提高了传质速率；铁醇盐上具有较多的活性吸附位点，能够提高对As5+的吸附容量；利用本发明获得的花状的铁醇盐可以对As5+进行高效地、选择性的吸附去除。

Description

一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料制备和分离技术领域，涉及一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法及其应用。
背景技术
由于矿产的开发和工业废水的排放，无机砷污染在全球范围内日趋严重。据调查，全球至少有2000万生的人严重无机砷污染的地区。在自然界中，五价砷酸盐(As5+)和三价亚砷酸盐(As3+)是无机砷的最常见的化学形态。无机砷具有很强的毒性和致癌性，严重威胁着人体健康。因此世界卫生组织(WHO)严格规定饮用水中的砷含量不得高于10μg L-1。因此，对无机砷的吸附去除对环境保护和公共健康具有重要意义。
目前，去除砷的方法主要有沉淀法、离子交换法、萃取法和吸附法等。沉淀法主要指将无机砷与重金属离子等络合，并与金属氢氧化物进行共沉定，以此来去除无机砷离子。该方法操作简单，但在沉淀过程中需要大量重金属离子，极大地污染环境和增加成本；离子交换法是强碱型或弱碱型离子交换树脂来去除无机砷，该方法对于去除环境要求比较高；溶剂萃取法是利用疏水性有机溶剂(如Cyanex923、Cyanex925、Cyanex301和新癸酰异羟肟酸等)来去除无机砷离子，但该法易产生大量有机废液，处理难度大，对环境污染较为严重；吸附法是制备出具有吸附性能的无机砷离子吸附剂，对无机砷进行选择性去除，其操作简单、成本低廉，具有较为良好的应用前景，但目前所有已制备无机砷离子吸附剂的实际吸附容量与理论吸附容量有较大差距，因此该技术仍需不断改进和完善。
纳米花状的铁醇盐具有多孔结构和丰富的活性位点，能够快速选择性吸附无机砷离子，达到有效去除无机砷离子的目的。
发明内容
针对上述其他去除技术中存在的不足和限制，基于纳米花状的铁醇盐的多孔结构和丰富的活性位点，本发明的目的在于公开一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备及其应用。
该发明首先采用热合成法一步制备铁醇盐，然后利用制备好的铁醇盐吸附剂去除水中的As5+。
技术方案
一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，步骤如下：
A、按固液比为7.5mM:9g:150～450mL，将FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O和尿素分散在乙二醇里，充分溶解成混合溶液，所述固液比优选7.5mM:9g:300mL；
B、混合溶液在150～250℃溶剂热反应20～40min，优选195℃反应30min；
C、将铁醇盐离心收集，并用乙醇和去离子水洗净，50～70℃干燥18～30h后即得，优选60℃干燥24h。
根据本发明所述方法制得的铁醇盐，形貌为花状，尺寸可调。
本发明的另外一个目的，在于将所制得的铁醇盐应用于As5+离子的吸附去除。
实验室模拟铁醇盐选择性去除As5+，步骤如下：
(1)配制As5+、Hg2+、Pd2+、Cu2+、Fe3+、Mn2+、Al3+、Na+、Zn2+、Mg2+、SO4 2-、Cl-、HCO3 -、CO3 2-、NO3 -和PO4 3-的溶液；
(2)在5mL比色管中，分别加入上述溶液，再加入5mg的铁醇盐作为吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，直至吸附平衡，将吸附后的溶液离心分离，取上清液，测定剩余溶液各离子浓度，铁醇盐在时间t的As5+去除率Rt％可以用以下方程来计算。
Figure BDA0002380207510000021
式中：As5+初始溶度为C0(mg L-1)，去除后的锂离子浓度为Ct(mg L-1)；W为铁醇盐的质量(g)；As5+水溶液的体积(L)。
在本说明书中，术语“IA”是指合成的铁醇盐，二者可互换使用。
在本发明中所用的FeCl3·6H2O、FeNO3·6H2O、尿素、乙醇、盐酸、NaOH、As5+、Hg2+、Pd2+、Cu2+和Fe3+等标准溶液从国药集团化学试剂有限公司购置。
有益效果
本发明所公开的铁醇盐制备过程简单易操作，且成本低廉，可被广泛应用；花状的铁醇盐具有较大的比表面，提高了传质速率；铁醇盐上具有较多的活性吸附位点，能够提高对As5+的吸附容量；利用本发明获得的花状的铁醇盐可以对As5+进行高效、选择性地吸附去除。
附图说明
图1.铁醇盐的扫描电镜图；
图2.铁醇盐的元素Mapping图；
图3.铁醇盐的XRD图谱；
图4.铁醇盐的N2吸附-脱附等温线；
图5.铁醇盐的XPS图谱；
图6.As5+去除示意图；
图7.As5+去除率与时间关系图及动力学拟合图；
图8.As5+吸附等温线；
图9.As5+去除干扰试验图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
1.铁醇盐去除剂制备
1.2g FeCl3·6H2O和5.4g尿素分散在180mL乙二醇里，机械搅拌20min，混合溶液在195℃下反应30min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60℃干燥24h。
所制备的铁醇盐首先通过扫描电镜进行表征，可以观察到其花状形貌(图1)；此外，研究了铁醇盐的元素Mapping，可以明显看出Fe、C和O元素(图2)；XRD谱图表明制备材料是铁醇盐(图3)；N2吸附-脱附等温线说明铁醇盐具有多孔结构(图4)；铁醇盐的XPS图谱同样可以明显看出Fe、C和O元素(图5)。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。
As5+去除示意图如图6所示，铁醇盐将As5+吸附在表面。经计算，12h去除率约为55.2％，吸附容量为55.2mg g-1(图7)。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。如图8所示，随着As5+溶液浓度增加，吸附量一直增加。经计算，理论最大吸附容量为97.1mg g-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，如图9所示，铁醇盐对As5+表现出良好的去除选择性。
实施例2
1.铁醇盐去除剂制备
1.2g FeCl3·6H2O和5.4g尿素分散在90mL乙二醇里，机械搅拌10min，混合溶液在150℃下反应20min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60℃干燥24h。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，12h去除率约为45.7％，吸附容量为45.7mg g-1。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，理论最大吸附容量为83.6mgg-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，铁醇盐对As5+表现出良好的选择性。
实施例3
1.铁醇盐去除剂制备
1.2g FeCl3·6H2O和5.4g尿素分散在135mL乙二醇里，机械搅拌15min，混合溶液在175℃下反应25min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60℃干燥24h。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，12h去除率约为51.3％，吸附容量为51.3mg g-1。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，理论最大吸附容量为90.8mgg-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，铁醇盐对As5+表现出良好的选择性。
实施例4
1.铁醇盐去除剂制备
1.2g FeCl3·6H2O和5.4g尿素分散在225mL乙二醇里，机械搅拌25min，混合溶液在225℃下反应35min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60℃干燥24h。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，12h去除率约为43.9％，吸附容量为43.9mg g-1。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，理论最大吸附容量为82.4mgg-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，铁醇盐对As5+表现出良好的选择性。
实施例5
1.铁醇盐去除剂制备
1.2g FeCl3·6H2O和5.4g尿素分散在270mL乙二醇里，机械搅拌30min，混合溶液在250℃下反应40min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60°下干燥24h。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，2h去除率约为49.5％，吸附容量为49.5mg g-1。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，理论最大吸附容量为87.6mgg-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，铁醇盐对As5+表现出良好的选择性。
实施例6
1.铁醇盐去除剂制备
1.8g Fe(NO3)3·9H2O和5.4g尿素分散在180mL乙二醇里，机械搅拌20min，混合溶液在195℃下反应30min，铁醇盐通过离心收集，并用乙醇和去离子水洗三次，60℃干燥24h。
2.模拟铁醇盐去除As5+实验
将配制好的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，12h去除率约为52.9％，吸附容量为52.9mg g-1。
将配制好的多种浓度的纯As5+溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后检测剩余As5+浓度。经计算，理论最大吸附容量为93.1mgg-1。
将配制好的各种离子溶液加入到5mL比色管中，再加入5mg的铁醇盐吸附剂，振荡，于室温下静态吸附，12h后测得去除率，铁醇盐对As5+表现出良好的选择性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，任何熟悉本技术领域的技术人员，当可根据本发明作出各种相应的等效改变和变形，都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 按固液比为7.5 mM:9g:150～450 mL，将FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O和尿素分散在乙二醇里，充分溶解成混合溶液；
B. 混合溶液在150～250℃溶剂热反应20～40 min；
C. 将铁醇盐离心收集，并用乙醇和去离子水洗净，50～70℃干燥18～30 h后即得。
2.根据权利要求1所述铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述固液比为2 g:9 g:300 mL。
3.根据权利要求1所述铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，其特征在于：步骤B所述混合溶液在195℃溶剂热反应30 min。
4.根据权利要求1所述铁醇盐As5+离子去除剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述将铁醇盐离心收集，并用乙醇和去离子水洗净，60℃干燥24 h后即得。
5.一种根据权利要求1-4任一所述方法制备得到铁醇盐As5+离子去除剂的应用，其特征在于：将其应用于As5+离子的吸附去除。
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