CN111317754B - 一种北豆根总碱的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种北豆根总碱的制备方法及应用,所述制备方法包含以下步骤:1)药材提取:每公斤药材加入6~10L体积分数50%~90%的乙醇浸泡,浸泡1~24h,加热至50℃~90℃,回流提取1~5次,合并提取液,浓缩,即得北豆根提取液;2)有机溶剂萃取:在上述提取液中加入30%~80%的硫酸调pH至1~4后,加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅰ萃取1~5次,再在酸水层中加入弱碱调pH至8~10,接着加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅱ萃取1~5次,合并有机取层,浓缩,即得北豆根粗碱。3)粗碱精制:将得到的北豆根粗碱,通过离子交换色谱柱,脱色除杂,即得精制的总碱。与现有技术相比,本发明的优势如下:本发明制备方法克服了传统纯化手段的预处理工序复杂、除杂效率低等缺点。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,具体涉及一种北豆根总碱的制备方法及应用。
背景技术
北豆根为防己科植物蝙蝠葛(Menispermum dauricum)的干燥根茎,主产于华北、东北、陕西等地。北豆根味苦性寒,是清热解毒、祛风止痛的常用中药,在临床上多应用于咽喉肿痛、肺热咳嗽、扁桃体炎、慢性支气管炎、肠炎痢疾、风湿痹痛等疾病的治疗。研究表明北豆根主要化学成分为生物碱,具有抗炎、抗菌、抗心律失常、抗癌等作用,其总生物碱含量为1.7%~2.5%,其中脂溶性生物碱含量最高,包括双苄基异喹啉类、吗啡烷类、氧化异阿朴啡类等生物碱。双苄基异喹啉类生物碱约占脂溶性总碱的85%以上,主要为蝙蝠葛碱(即北豆根碱,dauricine)、蝙蝠葛苏林碱(daurisoline)、蝙蝠葛诺林碱(daurinoline)、蝙蝠葛新诺林碱(dauricinoline)、蝙蝠葛可林碱(dauricoline)、蝙蝠葛新可林碱(daucicoline)等。
现已报道的北豆根总碱提取工艺均采用常规方法:即酸提碱沉,再用有机溶剂萃取,此提取方法不具有专属性,在得到总碱的同时,也富集了大量的酸性、碱性杂质,导致提取物有效成分含量不高,药效发挥弱,疾病治疗效果不显著等问题。当然,也有少数报道采用柱层析法(如硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂)进一步富集纯化。其中大孔吸附树脂分离工艺简单、成本低可反复利用,易于产业化,但该方法存在预处理工序复杂、只能粗分离、收率低等缺点。因此,需要改进北豆根总碱的制备方法,进一步富集总碱中的有效成分,提高其有效成分含量,是提高北豆根总碱临床效果的必要过程,也为创新药物的研发奠定了基础。
此外,M3受体主要分布于平滑肌(以胃肠道平滑肌为主,不包括血管平滑肌)腺体和血管内皮,激动时引起胃肠道平滑肌收缩和腺体分泌以及血管内皮释放NO。M受体拮抗剂可用于哮喘、慢性阻塞性肺病(COPD)、尿失禁等M受体介导或调节的病症的治疗。其中,COPD是最常见的呼吸系统疾病,是我国第三大致死性疾病,预计2019年全球市场规模将达156亿美元。而我国吸入剂市场仅占世界4%,国内企业2014年的市场占有率仅3%。目前,已发现的用于COPD治疗的M受体拮抗剂包括异丙托溴铵、阿地溴铵、噻托溴铵等,但这些药物往往伴有相应的副作用,如:口干、咳嗽、上呼吸道感染、眩晕、心率增加等。因此,从天然产物中发现M3受体的拮抗剂,一方面可以丰富M3受体拮抗剂的分子库,提供有价值的参考。另一方面,期望能够找到更有效的药物分子,用于与其相关的疾病的治疗。
目前,尚未有北豆根总碱关于M3受体的活性的报道,因此,发现并进一步明确总碱中的药效成分是非常有意义的。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于一种北豆根总碱的制备方法及应用,可以实现北豆根总碱的高效制备和有效应用。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种北豆根总碱的制备方法,包含以下步骤:
1)药材提取:称取一定量的北豆根药材,每公斤药材加入6~10L体积分数50%~90%的乙醇浸泡,浸泡1~24h,加热至50℃~90℃,回流提取1~5次,合并提取液,浓缩,即得北豆根提取液;
2)有机溶剂萃取:在上述提取液中加入30%~80%的硫酸调pH至1~4后,加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅰ萃取1~5次,再在酸水层中加入弱碱调pH至8~10,接着加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅱ萃取1~5次,合并有机取层,浓缩,即得北豆根粗碱。
3)粗碱精制:将得到的北豆根粗碱,通过离子交换色谱柱,脱色除杂,即得精制的总碱。
进一步地,步骤2)所述有机溶剂Ⅰ为石油醚或乙酸乙酯,有机溶剂Ⅱ为二氯甲烷或三氯甲烷或正丁醇。
进一步地,步骤3)所述粗碱精制的方法,通过的离子交换色谱柱的材料为硅胶、琼脂糖凝胶、葡聚糖凝胶或高分子聚合物,粒径为40~100um,其表面带有正电荷,键合基团为季氨基(Q)、氨乙基(AE)、三乙基氨乙基(TEAE)、二乙基氨乙基(DEAE)或季氨基乙基(QAE)中的一种。
进一步地,所通过的离子交换色谱柱为阴离子交换Q柱,采用的色谱材料为琼脂糖凝胶,键合基团优选为季氨基(Q),粒径优选为100um。
进一步地,所述粗碱精制方法包含以下步骤:
1)样品准备:将北豆根粗碱用30%~80%的甲醇溶解至浓度约10~30mg/ml;
2)柱平衡:先采用0.1%~5%盐酸平衡1~5倍柱体积,然后采用0.01%~1%的氨水平衡1~5倍柱体积,纯水洗脱1~5倍柱体积,然后30%~80%甲醇平衡1~5倍柱体积;
3)样品洗脱:上样后,采用体积分数40%~80%的甲醇进行淋洗,然后,采用体积分数为0.1%~1%的盐酸-90%甲醇进行洗脱,参考紫外吸收波长200~400nm的收集谱图,分别收集上样流穿以及酸洗的溶液,浓缩上样流穿液,即得精制后的总碱;
4)柱再生:最后采用0.1~1mol/L NaOH溶液进行柱清洗3~5倍柱体积。
本发明的另一个目的是,提供一种北豆根总碱,作为M3受体拮抗剂在制备预防和/或治疗与M3受体相关的疾病如慢性阻隔性肺炎、哮喘、尿失禁等疾病的药物方面的应用。所述与M3受体相关的疾病包括但不限于慢性阻隔性肺炎、哮喘、尿失禁等,优选的为慢性阻隔性肺炎、哮喘。
与现有技术相比,本发明的优势如下:
(1)本发明提出了一种新的制备方法,采用该方法所制备的总碱含量为药材质量的6%~7%,远高于文献报道的提取率3%,因此,在北豆根的总生物碱制备上具有明显优势;
(2)本发明首次通过阴离子交换Q柱,精制粗碱,回收率在95%~98%之间。该制备工艺简单,操作简便,易于产业化等优点。克服了传统纯化手段如:大孔树脂吸附纯化,所带来的预处理工序复杂、除杂效率低等缺点;
(3)目前尚未有研究报道北豆根总碱关于M受体活性,在本发明中,通过活性实验表明,北豆根总碱具有M受体拮抗活性,一方面,可以拓宽其作为药物在相关疾病领域的应用;另一方面,通过进一步纯化,有望从中找到潜在的药物活性分子或有结构优势的先导化合物,促进创新新药的发现。
附图说明
图1为北豆根总碱的制备流程图;
图2为Carbachol和北豆根总碱在HEK-293T-M3细胞上的钙流信号数据分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述,可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种北豆根总碱的制备方法,见图1,具体步骤如下:
1)药材提取:称取100g北豆根药材,加入1000ml 70%乙醇,浸泡24h,60℃加热回流提取2次,合并提取液,浓缩,定容至1L,即获得北豆根提取液。
2)有机溶剂萃取:在北豆根提取液中加入70%的稀硫酸调pH至2~3之间,加入同体积的乙酸乙酯萃取3次,即得乙酸乙酯层和酸水层。在酸水层中加入氨水调pH至9~10之间,加入同体积的正丁醇萃取3次,即得正丁醇层和碱水层,浓缩正丁醇层,即得北豆根粗碱约6.28g,占药材质量的6.28%。
3)粗碱精制:将获得的北豆根粗碱,通过仪器GEpure,采用琼脂糖凝胶基质的强阴离子交换Q柱,除去部分酸性杂质。北豆根粗碱采用50%甲醇溶解至20mg/ml,先采用1%盐酸平衡3倍柱体积,然后采用0.04%的氨水平衡3.4倍柱体积,纯水洗脱2倍柱体积,然后,用50%甲醇平衡2倍柱体积,平衡结束后,进行上样,参考紫外吸收波长280nm的收集谱图,按峰收集上样流穿液,然后,采用1%盐酸-90%甲醇溶剂洗脱3倍柱体积,收集该酸洗液,最后采用0.5mol/L NaOH溶液进行柱清洗。浓缩上样流穿液,即得精制后的总碱6.15g,回收率为98%。
实施例2
活性试验:
1)细胞培养
HEK-293T-M3细胞由中国科学院大连物理化学研究所所赠(中国,大连)。将HEK-293T-M3培养在含1%P/S(青霉素100U/ml,链霉素为100ug/ml),10%胎牛血清以及选择性抗生素Geneticin(300ug/ml)的DMEM高糖培养基中(GIBCO)。
2)FLIPR检测分析
2.1细胞板的准备:细胞用0.25%trypsin EDTA消化并将细胞悬液密度调整为8.0×105/mL,以每孔100微升接种于96孔板中(孔板类型为四周黑色,底部透明),置于37℃、5%CO2培养箱中培育16-24小时。
2.2配制FLIPR缓冲液:在1X Hank’s Balanced Salt Solution中加入HEPES,使HEPES最终浓度为20mM,并调节pH至7.4。
2.3钙流检测:待细胞培养16-24后,每孔加入100微升的荧光染料溶液(FLIPRCalcium 6 Assay Kit,Molecular Devices),37℃孵育2h。在等待细胞孵育2h时,准备两块96孔加药板(V型底),分为A、B板;在A板中加入缓冲液、待检测药物(北豆根总碱);B板中加入缓冲液、Carbachol(10nM),A、B板组合成两组(机器操作原则为先将A板中的药物加入细胞板中采集数据得到一次钙流响应信号,然后平衡一会后再将B板中的药物加入细胞板中得到第二次钙流响应信号),即缓冲液+Carbachol组,待检测药物+Carbachol组,每组均设置为3个复孔。将A、B药板,FLIPR专用检测枪头和细胞板按指定位置放入FLIPR TETRA机器中,打开数据采集软件后首先要打开所建立的方法进行protocol test(方法的信号测试),通过调整荧光强度和荧光补偿使得测试信号值在800-1100之间,然后再进行数据采集分析。通过监测Carbachol引起的钙流信号是否被A板加入的待检测药物所抑制来分析判断待检测药物对M3受体的拮抗活性。
3)数据处理:数据由Molecular Devices公司的FLIPRTETRA ScreenWorks软件分析处理所得。采用Microsoft EXCEL和GraphPad Prism软件进行统计分析。
4)结果分析:由图2所知,先加入缓冲液,再加入Carbachol后M3受体有很强的钙流响应信号,但是先加北豆根总碱再加Carbachol后,M3受体钙流响应信号减弱。
结果表明,北豆根总碱具有M3受体拮抗活性。目前的研究表明M3受体与慢性阻隔性肺炎、哮喘、尿失禁等疾病相关,根据靶点与疾病的关联关系,可拓宽北豆根总碱的临床应用范围。
上述仅为本发明的优选实施例而已,并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员,在不脱离本发明的技术方案的范围内,对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动,均属未脱离本发明的技术方案的内容,仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种北豆根总碱在制备预防和/或治疗与M3受体相关的慢性阻隔性肺炎、哮喘、尿失禁药物中的应用,其特征在于:所述北豆根总碱是由如下的制备方法制得;
1)药材提取:称取一定量的北豆根药材,每公斤药材加入6~10L体积分数50%~90%的乙醇浸泡,浸泡1~24h,加热至50℃~90℃,回流提取1~5次,合并提取液,浓缩,即得北豆根提取液;
2)有机溶剂萃取:在上述提取液中加入30%~80%的硫酸调pH至1~4后,加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅰ萃取1~5次,再在酸水层中加入弱碱调pH至8~10,接着加入1~3倍体积的有机溶剂Ⅱ萃取1~5次,合并有机取层,浓缩,即得北豆根粗碱,所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯,所述有机溶剂Ⅱ为正丁醇;
3)粗碱精制:将得到的北豆根粗碱,通过离子交换色谱柱,脱色除杂,即得精制的总碱;
所通过的离子交换色谱柱为阴离子交换Q柱,采用的色谱材料为琼脂糖凝胶,键合基团为季氨基(Q),粒径为100um。
2.根据权利要求1所述一种北豆根总碱在制备预防和/或治疗与M3受体相关的慢性阻隔性肺炎、哮喘、尿失禁药物中的应用,其特征在于,粗碱精制方法包含以下步骤:
1)样品准备:将北豆根粗碱用30%~80%的甲醇溶解至浓度10~30 mg/ml;
2)柱平衡:先采用0.1%~5%盐酸平衡1~5倍柱体积,然后采用0.01%~1%的氨水平衡1~5倍柱体积,纯水洗脱1~5倍柱体积,然后30%~80%甲醇平衡1~5倍柱体积;
3)样品洗脱:上样后,采用体积分数40%~80%的甲醇进行淋洗,然后,采用体积分数为0.1%~1%的盐酸-90%甲醇进行洗脱,参考紫外吸收波长280nm的收集谱图,采用1%盐酸-90%甲醇溶剂洗脱3倍柱体积,收集该酸洗液,最后采用0.5 mol/L NaOH溶液进行柱清洗;
4)柱再生:最后采用0.1~1mol/L NaOH溶液清洗3~5倍柱体积。
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