CN111313033B - 一种燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法 - Google Patents

一种燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法，使得该燃料电池气体扩散电极载量及催化层厚度均匀一致，相比于丝网印刷、超声喷涂法等传统方法，该方法制备效率提高数十倍以上，极大的提高了燃料电池气体扩散电极的生产效率。

Description

一种燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，更具体地，设计一种燃料电池气体扩散电池制备的工艺及载量控制方法。
背景技术
燃料电池是一种可以将储存在H2、O2中的化学能直接转化成电能的能量转化装置。其转化过程不受卡诺循环过程限制，因此具有很高的能量转化效率。另外，燃料电池还具有工作无噪声、无振动、排放清洁、环境友好、可模块化布置的特点，使得燃料电池技术在新能源汽车及分布式电站等领域有具有广阔的应用前景。燃料电池的气体扩散电极催化层是发生电化学反应的核心区域之一。燃料电池催化层浆料主要由载体负载活性物质型催化剂、聚四氟乙烯及溶剂构成，催化层制备过程就是将催化剂浆料涂覆于碳纸或者碳布上，形成气体扩散电极。
目前的涂覆方法主要有丝网印刷法、超声喷涂法等。均存在催化剂载量分布不均、生产效率低等问题。催化剂载量分布不均导致电极电流密度分布不均，一致性差，寿命低；生产效率低直接影响燃料电池的产业化进程；对于高效的涂布设备，还没有展开类似的研究。
基于此，本发明提出一种新型燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法。
发明内容
本发明的的目的在于提供一种燃料电池气体扩散电极催化层制备工艺及载量控制方法，采用狭缝挤压涂布技术将配制的催化剂浆料涂布于气体扩散层上，形成目标载量的，均匀一致的催化层。
一种燃料电池气体扩散电池制备的工艺及载量控制方法，包括以下步骤：
1)在制备催化剂浆料时，将负载型催化剂、聚四氟乙烯及溶剂混合，通过改变催化层浆料中的组份、组份含量和组份的混合过程中的至少一个条件，制备出粘度范围为5-800mPa·s(优选的粘度范围为200-400mPa·s)的适用于狭缝挤压涂布的催化剂浆料，此时浆料的固含量P的范围与密度ρ的范围即已确定，计算固含量P，密度ρ的中间值；
2)根据涂布产品的尺寸规格确定涂布宽度H_die；
3)根据膜电极产品的性能需求确定催化剂载量m的范围，计算其中间值；
4)根据浆料的载量及浆料的组分，在所选的气体扩散层上进行手工刮涂，选取与涂布宽度相等长宽的刮涂面积S，通过浆料固含量P的中间值、浆料密度ρ中间值以及催化剂载量m中间值计算得出刮涂催化层厚度d，计算方法见公式(1)。
将刮涂气体扩散电极置于烘箱中，设置烘箱温度为涂布烘箱温度，该温度根据催化剂浆料溶剂的挥发特性进行选定。在选定温度下，固定时间间隔对气体扩散电极进行质量称量，当其质量变化量达到其催化剂浆料组分中挥发性溶剂质量的75％-80％中的任意值时，记录时间t1；当其质量变化量达到其催化剂浆料组分中挥发性溶剂质量的90％-95％时任意值时，记录其对应的干燥时间t2。
对于定制的涂布机，根据场地等限制因素，涂布烘箱长度L即已确定，故涂布速度可以通过v＝L/t进行估计，获得涂布速度的两个极限值vmin和vmax。
Figure BDA0001901893910000021
其中d——催化层厚度，mm；
m——目标载量，按载量范围中间值进行选取，mg/cm2；
ρ——浆料密度，g/cm3；
P——浆料固含量；
5)根据膜电极性能选定的涂布催化剂载量m的范围已确定，首先设定浆料利用率f为100％，按公式(2)可知，当催化剂载量m取下限值，涂布速度v取上限值，固含量取下限值，此时可以计算出泵速Q的上限值Qmax；相反当催化剂载量m取上限值，涂布速度v取下限值，固含量取上限值，此时可以计算出泵速Q的下限值Qmin。
6)根据液体流变特性，模头至箔材表面距离d_gap值应该在1.5-2.5倍的狭缝出口间隙，获得d_gap值的上限值及下限值。
7)进行预实验，泵速调至步骤4)确定的上限值Qmax，涂布速度速度调至步骤3)下限值vmin，通过称量涂布过程的浆料总质量m1与托盘剩余浆料质量m2，对d_gap的两极限值进行利用率测量，计算得出在d_gap两极限值下浆料利用率。同样泵速调至步骤4)下限值Qmin，涂布速度调至步骤3)上限值vmax，同样对d_gap的两极限值进行利用率测量，计算得出在d_gap两极限值下浆料利用率。此时在测定浆料利用率范围内，选取最大与最小值点即为该浆料在目标载量范围内涂布的利用率上限值及下限值。
定义浆料利用的上限值及下限值的平均值为其中间值。
此时，取浆料固含量P的中间值，浆料密度ρ的中间值，浆料利用率范围的中间值，目标载量中间值，计算涂布速度上下限值对应的泵速Q值，其构成的范围即为泵速范围。
预期的催化剂载量m计算公式：
Figure BDA0001901893910000031
其中：m——催化剂载量g/cm2
Q—泵速m3/min；
H_die—模头出口宽度m；
v—涂布速度m/s；
μ—浆料粘度mPa·s；
d_gap—模头至箔材表面距离m；
P—固含量，固形物重质量/(固形物总质量+溶剂质量)×100％
ρ—浆料密度g/m3
7)至此，针对气体扩散电极涂布发制备的工艺条件，设定目标载量为其中间值，设定浆料固含量为其中间值，浆料密度为对应固含量的密度，设定浆料利用率为其中间值，对Q、v、d_gap、μ四个参数，以催化层厚度一致性为目标进行正交实验，获得目标载量内厚度一致性最优的工艺参数。其中Q与v的构成一个关联性因素，水平值选取为包括步骤3)确定的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值，其各v值与对应的Q值构成该因素的各因素；因素d_gap的水平应为步骤5)确定的的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值；因素μ的水平应为步骤1)中优选粘度范围内的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值。
通过极差分析法(见《优化试验设计方法及数据分析》，化学工业出版社，2012.2第一章1.3)，选取各因素所选水平的最优工艺参数。
该方法可实现燃料电池膜电极气体扩散电极的高效快速制备，同时提高其载量及厚度的均匀一致性，对推动燃料电池产业化进程具有重要意义。
具体实施方式
为使本发明专利实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。
本发明通过控制载体负载活性物质型催化剂(负载型催化剂)、聚四氟乙烯及溶剂按照一定比例混合，制备催化剂浆料；通过浆料粘度的和亲疏水性的调变获得可用于的涂布的浆料。通过涂布技术，将催化剂浆料均匀地涂与卷对卷气体扩散层表面以获得燃料电池气体扩散电极。
本发明的燃料电池气体扩散电极的催化层的制备及载量控制方法，包括以下步骤：
制备催化剂浆料，通过控制载体负载活性物质型催化剂(负载型催化剂)、聚四氟乙烯、异丙醇按照一定比例混合，获得粘度在200-400mPa·s内，催化剂固含量在5％-8％的可涂于气体扩散层的催化剂浆料，取固含量为6.5％，此时浆料密度中间值为1.035g/cm3。
涂布宽度H_die根据涂布产品的尺寸规格设定为H_die＝200mm。
根据浆料的载量及浆料的组分，在烘箱50℃下，浆料中异丙醇挥发至其原有质量的75％-80％的时间为5.5min，挥发至其原有质量的90％-95％时间为8.5min，烘箱长度根据场地限制为10m，故涂布速度范围为1.2-1.8m/min.依据浆料的流变特性，d_gap值为模头狭缝宽度的1.5-2.5倍，模头狭缝宽度为200μm，所以d_gap边界值分别为300μm和500μm。
此时，根据公式(1)，设定浆料利用率为100％，根据所需催化层铂载量为0.3-0.5mg/cm2可以计算得出泵速的范围应为：8.7mL/min-34.8mL/min。当设定泵速为34.8mL/min，涂布速度为1.2m/min，进行涂布实验，涂布10m，当d_gap为300μm时，涂布过程的浆料总质量300g，托盘剩余浆料质量62g；当d_gap为500μm时，涂布过程的浆料总质量300g，托盘剩余浆料质量45g；当当设定泵速为8.7mL/min，涂布速度为1.8m/min，进行涂布实验，涂布20m，当d_gap为300μm时，涂布过程的浆料总质量100g，托盘剩余浆料质量16g；当d_gap为500μm时，涂布过程的浆料总质量100g，托盘剩余浆料质量19g；计算得出在设定d_gap值下，浆料利用率在80％～85％之间。
对于涂布速度，取边界值及中间值，分别为1.2m/min、1.5m/min、1.8m/min。
浆料利用率按82.5％计算，固含量按6.5％计算，为保证载量处在规定范围内，催化剂载量按0.4mg/cm2计算，设置涂布速度为1.2m/min时，需要泵速为14.3mL/min，设置1.5m/min时，需要泵速为17.9mL/min，设置涂布速度为1.8m/min时，需要泵速为21.5mL/min。
对于模头至箔材表面距离，上下极限值及中间值，分别为300μm、400μm、500μm。
对于浆料粘度，取上下极限值及中间值，分别为200mPa·s、300mPa·s、400mPa·s。
基于此，已涂布层厚度一致性为指标，设置正交试验因素及水平如表1所示。
表1正交试验因素水平表
Figure BDA0001901893910000041
Figure BDA0001901893910000051
试验采用三因素三水平L9(33)正交表进行试验设计，按照表所示的试验组合，在各水平下获得0.5m长涂布催化层，使用万分尺对齐表面厚度进行测量，每组涂布厚度取20个测试点，获得催化层厚度偏差见表2。
表2催化层厚度偏差表
Figure BDA0001901893910000052
依据方差分析法可知，k1、k2、k3分别为各因素在各水平下的极差，该值越小，说明该因素在该水平下获得的催化层厚度一致性越高。从表2中看出，对于因素1，水平2为最优选取工艺；对于因素2，水平二为最优选取工艺；对于因素3，水平3为最优选取工艺。从而获得优化Q、v、d_gap、μ工艺条件分别为Q＝17.9L/min，v＝1.5m/min，模头至箔材表面距离d_gap＝400μm，浆料粘度μ＝400mPa·s，此时的催化层载量测量为0.44mg/cm2，催化层厚度一致性较高为σ＝0.5μm。
作为对比，传统喷涂方法优化后制备的气体扩散电极催化层厚度一致性约为σ＝1-3μm，制备相同面积(1m2)，传统喷涂工艺需要约6小时，该专利所述方法约需要3-4min。
综上所述，通过上述方法，制备了燃料电池的气体扩散电极的催化层，并控制载量在目标范围，同时通过优化，获得了催化层厚度一致性较高的工艺条件。且极大的提高了气体扩散电极的制备效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种燃料电池气体扩散电极催化层制备及载量控制方法，其特征在于：
采用狭缝挤压涂布技术将配制的催化剂浆料涂布于气体扩散层上，形成目标载量的、均匀一致的催化层，达到厚度一致性最优，具体方法如下，
1）对于一般所选用的气体扩散层，考虑催化剂浆料与气体扩散层的结合性，制备催化剂浆料粘度选择为200-400mPa•s；在制备催化剂浆料时，将负载型催化剂、聚四氟乙烯及溶剂混合，通过改变催化层浆料中的组份、组份含量和组份的混合过程中的至少一个条件，制备出所需粘度的适用于狭缝挤压涂布的催化剂浆料，此时浆料的固含量P的范围与密度ρ的范围即已确定，在下述的计算中，固含量P按其上限值及下限值的平均值计算，密度ρ按其上限值及下限值的平均值计算，分别定义为固含量P的中间值和密度ρ的中间值；
2）涂布宽度H_die根据涂布产品的尺寸规格即已确定；
3）催化剂载量m的范围根据气体扩散电极产品的性能需求确定，定义其上限值与下限值的平均值为中间值；
4）根据浆料的载量及浆料的组分，在所选的气体扩散层上进行手工刮涂，选取与涂布宽度相等长宽的刮涂面积S，通过浆料固含量P的中间值、浆料密度ρ中间值以及催化剂载量m中间值计算得出刮涂催化层厚度d，计算方法见公式（1）；
将刮涂气体扩散电极置于烘箱中，设置烘箱温度为涂布烘箱温度，该温度根据催化剂浆料溶剂的挥发特性进行选定；在选定温度下，固定时间间隔对气体扩散电极进行质量称量，当其质量变化量达到其催化剂浆料组分中挥发性溶剂质量的75%-80%中的任意值时，记录时间t1；当其质量变化量达到其催化剂浆料组分中挥发性溶剂质量的90%-95%时任意值时，记录其对应的干燥时间t2；
对于定制的涂布机，根据场地等限制因素，涂布烘箱长度L即已确定，故涂布速度可以通过v=L/t进行估计，获得涂布速度的两个极限值vmin和vmax；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（1）
其中d——催化层厚度，mm；
m——目标载量，按载量范围中间值进行选取，mg/cm2；
ρ——浆料密度，g/cm3；
P——浆料固含量；
5）根据气体扩散电极性能选定的涂布催化剂载量m的范围已确定，首先设定浆料利用率f为100%，按公式（2）可知，当催化剂载量m取下限值，涂布速度v取上限值，固含量取下限值，此时可以计算出泵速Q的上限值Qmax；相反当催化剂载量m取上限值，涂布速度v取下限值，固含量取上限值，此时可以计算出泵速Q的下限值Qmin；
6）根据液体流变特性，模头至箔材表面距离d_gap值应该在1.5-2.5倍的狭缝出口间隙，获得d_gap值的上限值及下限值；
7）进行预实验，泵速调至步骤4）确定的上限值Qmax，涂布速度调至步骤3）下限值vmin，通过称量涂布过程的浆料总质量m1与托盘剩余浆料质量m2，对d_gap的两极限值进行利用率测量，计算得出在d_gap两极限值下浆料利用率；
同样泵速调至步骤4）下限值Qmin，涂布速度调至步骤3）上限值vmax，同样对d_gap的两极限值进行利用率测量，计算得出在d_gap两极限值下浆料利用率；此时在测定浆料利用率范围内，选取最大与最小值点即为该浆料在目标载量范围内涂布的利用率上限值及下限值；
定义浆料利用的上限值及下限值的平均值为其中间值；
此时，取浆料固含量P的中间值，浆料密度ρ的中间值，浆料利用率范围的中间值，目标载量中间值，计算涂布速度上下限值对应的泵速Q值，其构成的范围即为泵速范围；
预期的催化剂载量m计算公式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（2）
其中：m——催化剂载量g/cm2
Q—泵速m3/min；
H_die—模头出口宽度m;
v—涂布速度 m/s；
μ—浆料粘度mPa·s；
d_gap—模头至箔材表面距离 m；
P—固含量，固形物重质量/(固形物总质量+溶剂质量)×100%
ρ—浆料密度g/m3；
7）至此，针对气体扩散电极涂布发制备的工艺条件，设定目标载量为其中间值，设定浆料固含量为其中间值，浆料密度为对应固含量的密度，设定浆料利用率为其中间值，对Q、v、d_gap、μ四个参数，以催化层厚度一致性为目标进行正交实验，获得目标载量内厚度一致性最优的工艺参数；其中Q与v的构成一个关联性因素，水平值选取为包括步骤3）确定的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值，其各v值与对应的Q值构成该因素的各因素；因素d_gap的水平应为步骤5）确定的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值；因素μ的水平应为步骤1）中粘度范围内的两极限值及中间值的3个以上等距分布的值；
最终通过极差分析法，选取各因素所选水平的最优参数；
8）按所需催化剂载量，在优化Q、v、d_gap、μ工艺参数下进行厚度一致性最优条件的涂布。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述浆料固含量范围取值为3%-15%；
所述浆料密度范围取决于溶剂密度及浆料固含量，其范围为0.8 -1.2 g/cm3；
所述气体扩散电极催化剂载量范围取值为0.1~2.0mg/cm2。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述浆料固含量范围为5%-8%或12%-14%；
所述催化剂载量范围为0.3-0.5 mg/cm2。
4.按权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述催化剂载量范围为0.8-1.0 mg/cm2。
5.按权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述催化剂载量范围为1.2-1.8 mg/cm2。
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