CN111304631A - 一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法 - Google Patents

一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，其特征在于：本发明采用原子层沉积技术，载气气流将叔丁基锂脉冲冲入真空反应室与待镀基料发生化学自饱和吸附，并发生交换反应，在待镀基料表面生成锂置换前驱体，所述锂置换前驱体再与磷酸三甲酯发生还原反应，生成单层的磷酸锂薄膜。由于前驱体的化学吸附具有自饱和性，因此实现一个工艺周期完成一个单层磷酸锂薄层沉积，每重复一个工艺周期，则在前一个单层磷酸锂薄膜材料上层叠一个磷酸锂薄膜单层，通过控制工艺循环次数，精确控制磷酸锂薄膜的厚度。实现磷酸锂薄膜台阶覆盖率好，对于空间结构复杂的样品能够形成很好的包覆效果，镀层平整，均匀性强、稳定性高。克服了现有技术的不足。

Description

一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法
技术领域
本发明涉及原子层沉积技术领域，尤其涉及一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法。
背景技术
随着人们对环境问题的持续关注以及能源危机问题的日益严重，人类从燃烧化石燃料获取电能的方式正在逐步被取代，而可替代传统化石燃料的新型清洁能源正越来越引起人们的关注。将风能，太阳能等新型清洁能源转化为电能的技术取得了长足的发展，然而，储存这些电能的体系仍然有待进一步发展。目前，锂离子电池等储能体系成为了热点研究领域，其中锂离子二次电池因其具有高电压、良好的安全性能、高能量密度、环境友好等优点更是倍受科学界的关注，并且已经被作为电源广泛应用于人们的生活中，如便笔记本电脑、手机、照相机、微型无人机、电动工具等。然而，高能量密度、绿色环保、安全可靠等因素仍是新型锂离子二次电池需要不断完善的方面，其中，高性能的固体电解质的研发则是不可或缺的重要课题。
近年来，随着薄膜沉积技术的快速发展，对薄膜电池中固体电解质的研究，也引起了越来越多的重视。目前制备固体电解质薄膜的主要工艺还是磁控溅射。以溅射磷酸锂(Li3PO4)薄膜为例进行说明。在稳定的真空环境下，阳极与阴极之间发生辉光放电，在电场E的作用下，电子在飞向基片过程中与惰性气体分子(如Ar气)发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子(Ar.)和新的电子；新电子飞向衬底，Ar离子在电场作用下以高能量轰击Li3PO4表面，发生溅射现象。溅射的LiPO4粒子沉积在基片上形成薄膜。而磁控溅射制备薄膜时薄膜台阶覆盖率差，不能有效的对空间结构比较复杂的样品形成很好的包覆效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，合理地解决了现有技术的磷酸锂薄膜制备方法的薄膜台阶覆盖率差，不能有效的对空间结构比较复杂的待镀基料形成很好包覆效果的问题。
本发明采用如下技术方案：
一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，包括叔丁基锂、磷酸三甲酯、待镀基料、叔丁基锂罐、磷酸三甲酯钢瓶、反应室、运输管路、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述叔丁基锂为锂源剂，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成锂置换前驱体，所述锂置换前驱体再与气相前驱体磷酸三甲酯发生还原反应，生成单层的磷酸锂膜，所述叔丁基锂初始加热温度为120℃，所述磷酸三甲酯为还原剂，所述磷酸三甲酯初始加热温度为45℃；所述反应室反应温度为150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的工作温度为180℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；
所述原子层沉积制备单质钯薄膜的方法还括以下步骤：
步骤一、布设基料，在所述叔丁基锂罐布设所述锂源剂、磷酸三甲酯钢瓶布设磷酸三甲酯、反应室布设待镀基料；
步骤二、设备加热，将所述叔丁基锂初始温度加热至120℃，所述磷酸三甲酯初始温度加热至45℃；所述反应室初始温度加热至150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的初始温度加热至180℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三、开启载气，ALD系统受热均匀后，开启所述钯源罐的载气流量20-200sccm；
步骤四、施加锂源，打开所述叔丁基锂罐设有的所述ALD脉冲阀门500-2000ms,使所述叔丁基锂进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生交换反应，生成锂置换基料；
步骤五、清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的所述叔丁基锂以及反应生成的副产物；
步骤六、还原反应，打开所述磷酸三甲酯钢瓶设有的所述ALD脉冲阀门50-500ms,使所述磷酸三甲酯以气相进入反应室，与所述锂置换基料表面发生化学吸附并发生反应，生成磷酸锂薄膜坯料；
步骤七、清洗制膜，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的磷酸源以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积的磷酸锂薄膜；
步骤八、多层沉积，在所述单单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上层叠一个单质钯的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度，构成所述一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法。
进一步地，所述叔丁基锂罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。
本发明的有益技术效果是:
本发明公开了一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，合理地解决了现有技术的磷酸锂薄膜制备方法的薄膜台阶覆盖率差，不能有效的对空间结构比较复杂的待镀基料形成很好包覆效果的问题。
本发明采用原子层沉积技术，采用载气气流将金属有机化合物前驱体叔丁基锂脉冲冲入真空反应室与待镀基料发生化学自饱和吸附，并发生交换反应，在待镀基料表面生锂置换前驱体新表面，所述置换前驱体新表面再与气相前驱体磷酸三甲酯发生还原反应，生成单层的磷酸锂薄膜。由于前驱体的化学吸附具有自饱和性，因此实现一个工艺周期完成一个单层磷酸锂薄层沉积，每重复一个工艺周期，则在前一个单层磷酸锂薄膜材料上层叠一个磷酸锂薄膜单层，通过控制工艺循环次数，精确控制磷酸锂薄膜的厚度。实现磷酸锂薄膜台阶覆盖率好，对于空间结构复杂的样品能够形成很好的包覆效果，磷酸锂薄膜镀层平整，均匀性强、稳定性和稳固性高。克服了现有技术的不足。
具体实施方式
通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变和/或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
实施例:
一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，包括叔丁基锂、磷酸三甲酯、待镀基料、叔丁基锂罐、磷酸三甲酯钢瓶、反应室、运输管路、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述叔丁基锂为锂源剂，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成锂置换前驱体，所述锂置换前驱体再与气相前驱体磷酸三甲酯发生还原反应，生成单层的磷酸锂膜，所述叔丁基锂初始加热温度为120℃，所述磷酸三甲酯为还原剂，所述磷酸三甲酯初始加热温度为45℃；所述反应室反应温度为150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的工作温度为180℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；
所述原子层沉积制备单质钯薄膜的方法还括以下步骤：
步骤一、布设基料，在所述叔丁基锂罐布设所述锂源剂、磷酸三甲酯钢瓶布设磷酸三甲酯、反应室布设待镀基料；
步骤二、设备加热，将所述叔丁基锂初始温度加热至120℃，所述磷酸三甲酯初始温度加热至45℃；所述反应室初始温度加热至150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的初始温度加热至180℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三、开启载气，ALD系统受热均匀后，开启所述钯源罐的载气流量20-200sccm；
步骤四、施加锂源，打开所述叔丁基锂罐设有的所述ALD脉冲阀门500-2000ms,使所述叔丁基锂进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生交换反应，生成锂置换基料；
步骤五、清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的所述叔丁基锂以及反应生成的副产物；
步骤六、还原反应，打开所述磷酸三甲酯钢瓶设有的所述ALD脉冲阀门50-500ms,使所述磷酸三甲酯以气相进入反应室，与所述锂置换基料表面发生化学吸附并发生反应，生成磷酸锂薄膜坯料；
步骤七、清洗制膜，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的磷酸源以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积的磷酸锂薄膜；
步骤八、多层沉积，在所述单单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上层叠一个单质钯的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度，构成所述一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法。
进一步地，所述叔丁基锂罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。完成一种工业硅粉球团的制备工艺及其用途的实施。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法，包括叔丁基锂、磷酸三甲酯、待镀基料、叔丁基锂罐、磷酸三甲酯钢瓶、反应室、运输管路、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述叔丁基锂为锂源剂，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成锂置换前驱体，所述锂置换前驱体再与气相前驱体磷酸三甲酯发生还原反应，生成单层的磷酸锂膜，所述叔丁基锂初始加热温度为120℃，所述磷酸三甲酯为还原剂，所述磷酸三甲酯初始加热温度为45℃；所述反应室反应温度为150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的工作温度为180℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；
所述原子层沉积制备单质钯薄膜的方法还括以下步骤：
步骤一、布设基料，在所述叔丁基锂罐布设所述锂源剂、磷酸三甲酯钢瓶布设磷酸三甲酯、反应室布设待镀基料；
步骤二、设备加热，将所述叔丁基锂初始温度加热至120℃，所述磷酸三甲酯初始温度加热至45℃；所述反应室初始温度加热至150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的初始温度加热至180℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三、开启载气，ALD系统受热均匀后，开启所述钯源罐的载气流量20-200sccm；
步骤四、施加锂源，打开所述叔丁基锂罐设有的所述ALD脉冲阀门500-2000ms,使所述叔丁基锂进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生交换反应，生成锂置换基料；
步骤五、清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的所述叔丁基锂以及反应生成的副产物；
步骤六、还原反应，打开所述磷酸三甲酯钢瓶设有的所述ALD脉冲阀门50-500ms,使所述磷酸三甲酯以气相进入反应室，与所述锂置换基料表面发生化学吸附并发生反应，生成磷酸锂薄膜坯料；
步骤七、清洗制膜，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的磷酸源以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积的磷酸锂薄膜；
步骤八、多层沉积，在所述单单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积的磷酸锂薄膜材料上层叠一个单质钯的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度，构成所述一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法。
2.根据权利要求1所述一种原子层沉积制备磷酸锂薄膜的方法及其用途，其特征在于：所述叔丁基锂罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。
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