CN111304469A - 一种高分散性超细氧化钕的制备方法 - Google Patents

一种高分散性超细氧化钕的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分散性超细氧化钕的制备方法，该高分散性超细氧化钕的制备方法，包括混合配料、萃取、化学沉淀、灼烧、氢碎和氧化等工序；本发明结合化学沉淀和氢碎工艺，化学沉淀得到氟化钕，经过煅烧得到微米级氧化钕，然后再经过吸氢除去残余单相钕，再次煅烧氧化提高纯度，在吸氢阶段单晶钕吸氢膨胀在微观层面产生晶界破碎，产生沿晶断裂，提高氧化钕细度和优化颗粒形态；生产工艺简单，产品粒径和分散性良好，在扫描电镜下颗粒为均匀球形，几近单分散，作为添加剂能均匀分散在材料中。

Description

一种高分散性超细氧化钕的制备方法
技术领域
本发明属于氧化钕加工技术领域，具体涉及一种高分散性超细氧化钕的制备方法。
背景技术
氧化钕是一种重要的稀土化合物，在精密仪器、特性玻璃等方面有着广泛应用，也是制备各种钕合金、永磁合金的原料，还常用于激光技术中。
氧化钕都是以粉体的形式保存并作为添加剂进行作用，其在制备金属、玻璃、陶瓷以及研磨切割砂轮片等材料中都可作为添加剂，从而提升和改善产品的质量，而在其过程中，氧化钕粉体的粒度大小、分散性、流动性等物理性能又会直接影响到产品的质量和用途，因此氧化钕粉体的性状会极大地影响到产品的性能；经研究，高分散超细氧化钕具有极佳的添加辅助性，因此其在添加辅助方面具有极大的应用前景。
目前，制备超细氧化钕的方法主要有以下三种，一种是溶胶-凝胶法，其过程主要是将含有钕离子的原料均匀地分散在大量的分散剂中，经烘干灼烧后得到氧化钕微粉，这种方法可得到超细氧化钕，但产品分散性较差，粒度分布不均匀，作为添加剂时难以分散在其他材料中。另一种是物理粉碎法，其是将常规氧化钕经球磨等物理方法粉碎后得到超细氧化钕，其特点是操作简单，但产品纯度低，经破碎后的晶粒物理性能下降。还有一种是化学沉淀法，其主要是将沉淀剂加入含有钕离子的溶液中，并经过滤灼烧后得到氧化钕粉体，其特点是生产成本低，设备要求较低，但得到的氧化钕粒径较大，不易控制，颗粒分散性差。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种产品粒度和分散性良好，拥有较好的物理性能，易作为添加剂分散到其他材料中的高分散性超细氧化钕的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在500-800℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在300-500℃下灼烧，得到超细氧化钕。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤六中的结晶沉淀剂为氟化结晶沉淀剂。
作为本发明的进一步优化方案，所述氟化结晶沉淀剂为NH4HF2。
作为本发明的进一步优化方案，所述氟化结晶沉淀剂为NH4F。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤九中的氢碎的温度为500～600℃。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤十中灼烧时通入氧气。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤九中的氢碎炉为旋转式氢碎炉。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤九中氢碎过程中进行旋转。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤九中转速为485-665r/min。
本发明的有益效果在于：
1)本发明结合化学沉淀和氢碎工艺，化学沉淀得到氟化钕，经过煅烧得到微米级氧化钕，然后再经过吸氢除去残余单相钕，再次煅烧氧化提高纯度，在吸氢阶段单晶钕吸氢膨胀在微观层面产生晶界破碎，产生沿晶断裂，提高氧化钕细度和优化颗粒形态；
2)本发明生产工艺简单，产品粒径和分散性良好，在扫描电镜下颗粒为均匀球形，几近单分散，作为添加剂能均匀分散在材料中。
3)本发明产品粒度和分散性良好，拥有较好的物理性能，易作为添加剂分散到其他材料中。可广泛用于陶瓷、永磁、各种合金、复合陶瓷材料添加等领域。
附图说明
图1是实施例一中本发明的超细氧化钕的粒径分析图；
图2是实施例一中本发明的超细氧化钕的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例一
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4HF2，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在500℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在300℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为500℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
本发明结合化学沉淀和氢碎工艺，化学沉淀得到氟化钕，经过煅烧得到微米级氧化钕，然后再经过吸氢除去残余单相钕，再次煅烧氧化提高纯度，在吸氢阶段单晶钕吸氢膨胀在微观层面产生晶界破碎，产生沿晶断裂，提高氧化钕细度和优化颗粒形态。
如图1-2所示为本实施例方法制得的超细氧化钕的粒径分析图和电镜图。由图中可以看出粒度分析d50≈1.5um。从电镜图中可以看出颗粒为均匀球形，几近单分散，作为添加剂能均匀分散在材料中。
实施例二
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4HF2，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在600℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在350℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为520℃。
优选的，步骤九中的氢碎炉为旋转式氢碎炉。氢碎过程中进行旋转，转速为485-665r/min。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例三
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4HF2，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在700℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在420℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为560℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例四
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4HF2，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在800℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在500℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为600℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例五
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4F，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在500℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在300℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为500℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例六
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4F，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在600℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在350℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为520℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例七
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4F，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在700℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在420℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为560℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
实施例八
一种高分散性超细氧化钕的制备方法，包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂NH4F，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在800℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在500℃下灼烧，得到超细氧化钕。
优选的，步骤九中的氢碎的温度为600℃。
优选的，步骤十中灼烧时通入氧气。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、混合配料：将镨-钕富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
二、超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕的富集液，进入下一步；
三、超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm^2，操作温度为60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕精制液，进入下一步；
四、吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；
五、固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕精制液，进入下一步；
六、搅拌沉淀：在搅拌设备中加入纯净硝酸钕精制液、结晶沉淀剂，结晶沉淀，生成氟化钕沉淀物，进入下一步；
七、固-液分离：经固-液分离，得到固相为氟化钕沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
八、灼烧：在500-800℃下灼烧，获得微米级氧化钕，进入下一步；氢化氟气体通入喷淋塔中回收；
九、氢碎：将微米级氧化钕在氢碎炉中吸氢，使其中部分金属钕氢化分离得到氢碎氧化钕，进入下一步；
十、氧化：将氢碎氧化钕在300-500℃下灼烧，得到超细氧化钕。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的结晶沉淀剂为氟化结晶沉淀剂。
3.根据权利要求2所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述氟化结晶沉淀剂为NH4HF2。
4.根据权利要求2所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述氟化结晶沉淀剂为NH4F。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤九中的氢碎的温度为500～600℃。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤十中灼烧时通入氧气。
7.根据权利要求1所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤九中的氢碎炉为旋转式氢碎炉。
8.根据权利要求1所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤九中氢碎过程中进行旋转。
9.根据权利要求8所述的一种高分散性超细氧化钕的制备方法，其特征在于：所述步骤九中转速为485-665r/min。
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