CN111297978A - 降血脂复方超微粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降血脂复方超微粉的制备方法，包括以下步骤：将含水率≤4.5％的绿茶粉碎至过200目药筛，得超微茶粉；将含水率≤3％的荷叶粉碎至过200目药筛，得超微荷叶粉；将超微茶粉和超微荷叶粉混合后再加入海藻酸钠，均匀混合，得降血脂复方超微粉。本发明制备所得的降血脂复方超微粉具有良好的理化性质和降血脂功能。

Description

降血脂复方超微粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种降血脂复方超微粉的制备方法。

背景技术

中华民族茶文化渊源流传，我国是茶叶的故乡，自古以来茶叶在国民生产生活和饮食中都是必不可少的一类消费品。现代营养学分析表明，茶叶中含有大量的营养成分，如茶多酚 (儿茶素)、氨基酸、茶氨酸、蛋白质以及茶膳食纤维、各种微量元素等。现代消费者对茶叶的饮食方式大多以冲泡饮水为主，在冲泡过程中这些营养成分只有少部分能够溶解于茶水中，可能绝大部分茶叶中的营养成分连同茶叶残渣被丢弃了，造成了茶资源的大量浪费。近些年来，有研究表明将饮茶变为“吃茶”，人体就可以吸收更多的营养成分。因此，将茶叶深加工成超微粉，从而人体可以直接食用变得更加有意义。

近年来关于粉茶的加工，国内外科研人员进行了广泛地探索，大部分研究主要针对粉茶加工的原料来源、加工粉碎工艺、粉茶粒径以及加工后粉茶的贮存条件等方面进行了探索。根据不同档次和食用需求，不同粉茶的原料要求不同，但粉茶加工原料的一般加工工艺包括茶鲜叶经摊放、护绿处理、杀青、揉捻、脱水干燥，加工技术的关键在于如何提高叶绿素保留率。王元凤等采用蒸青和炒青两种工艺加工富硒抹茶，结果表明蒸青富硒抹茶的硒元素、总糖含量和水浸出物均显著高于炒青富硒抹茶，而炒青富硒抹茶的茶氨酸、咖啡碱、可溶性蛋白等营养成分含量略高于蒸青富硒抹茶。刘阳等就中低档夏秋绿茶的加工工艺对超微茶粉的品质的影响开展相关试验，得出在室内萎凋(6h)、微波杀青(功率420W)、热风干燥 (80℃)的加工条件下制得的超微茶粉，其多酚类物质、氨基酸和水浸出物的含量较高，咖啡碱含量较低，茶汤滋味鲜爽浓醇，苦涩味较轻，品质较优。齐贵年等研究认为运用微波干燥技术加工的绿茶其氨基酸、维生素C、咖啡碱保存得更好，能有效改善低档绿茶的粗老味。此外有研究表明，在蒸汽杀青过程中，茶叶中的顺-3-已烯醇、顺-3-己烯乙酸酯和芳樟醇等氧化物大量增加，并产生大量的以α-紫罗酮为代表的酮类化合物，这些成分构成了抹茶特殊的香气和口感。因此，经过蒸汽杀青和微波技术的应用能使茶叶色泽更绿，味道也更鲜。

荷叶为睡莲科植物莲(Nelumbo nucifera Gaertn)的干燥叶片，传统医学认为荷叶味苦、性平，具有消暑利湿、升发清阳和清心去热、凉血止血的功效。在我国根据《按照传统既是食品又是中药材物质目录管理办法》，2002年起荷叶就已经被列入药食同源类产品目录，目前荷叶作为新食品资源和中药材一直被广泛应用。近年来研究发现荷叶中主要天然活性成分为生物碱和天然黄酮，有学者开展了荷叶黄酮和生物碱降血脂作用的比较研究，结果发现荷叶生物碱降血脂效果显著优于黄酮类成分。

荷叶碱为荷叶中一种阿朴啡类生物碱，脂溶性极强。作为荷叶中主要的生物碱，近年来研究发现荷叶碱毒副作用小，药理功效明确，在降血脂、抗肿瘤、抗菌消炎、抗氧化、抗动脉粥样硬化等领域具有独特功效，尤其在降脂减肥方面功效显著，已经引起了国内外学者的高度关注。近年来关于荷叶碱对各种代谢性疾病药理活性的研究也有较多资料报道。有研究开展了荷叶碱对血脂代谢调控的研究，指出荷叶碱能够显著降低血清中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)浓度，提高了高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C) 浓度。此外，现代药理学研究表明，荷叶碱不但能够显著调控体内脂质代谢过程，进而对血脂水平具有显著调控作用，同时由于荷叶碱抗氧化性和脂质代谢调控活性，对心血管硬化相关病理改变亦具有显著调节功能。

综上所述，茶叶富含茶多酚(儿茶素)等多种功能性成分，现代研究表明其具有显著抗氧化、降血脂、减肥等生理保健功能。荷叶为中药材莲的干燥叶片，研究发现荷叶含有多种生物碱和黄酮类成分，具有降脂减肥、抑菌抗炎、抗动脉粥样硬化、抗氧化、抗肿瘤等活性而备受关注。但作为传统的泡饮方式，茶叶和荷叶只能以溶解进入茶水中的功能成分被机体吸收利用，而且荷叶中活性成分水溶性较低，难以充分发挥活性。

然而，近年来关于荷叶粉的研究却报道甚少，有研究采用荷叶碱降血脂和干预非酒精性脂肪肝研究，但关于荷叶粉粉体学和理化特性的相关研究未见报道。关于茶粉方面研究报道相对较多，但单一茶粉在降血脂和保护心脑血管方面活性较低。

目前，现有的茶叶含水量控制为6％-7％，此时品质比较稳定；含水量超过8％的茶叶易陈化，超过12％易霉变。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种降血脂复方超微粉的制备方法，本发明制备所得的降血脂复方超微粉具有良好的理化性质和降血脂功能。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种降血脂复方超微粉的制备方法，包括以下步骤：

1)、将含水率≤4.5％(质量％)的绿茶粉碎至过200目药筛，得超微茶粉；

2)、将含水率≤3％的荷叶(干燥后荷叶)粉碎至过200目药筛，得超微荷叶粉；

3)、将超微茶粉和超微荷叶粉按照(2±0.1):1的重量比混匀，得混合物；

向混合物中加入占混合物重量4.5～5.5％的海藻酸钠，均匀混合，得降血脂复方超微粉。

作为降血脂复方超微粉的制备方法的改进：

所述步骤1)为：先将绿茶初步粉碎后(利用中药粉碎机)过40目药筛，得茶粉粗料；

再按照10:1的球料比(重量比)，将茶粉粗料加入行星式球磨机研磨罐中，以300r/min 粉碎3h，最后过200目药筛，得超微茶粉。

作为降血脂复方超微粉的制备方法的进一步改进：

所述步骤2)为：先将荷叶初步粉碎后(利用中药粉碎机)过40目药筛，得荷叶粉粗料；

再按照的12:1球料比(重量比)，将荷叶粉粗料加入行星式球磨机中，以400r/min粉碎 4h，最后过200目药筛，得超微荷叶粉。

作为降血脂复方超微粉的制备方法的进一步改进：

所述步骤3)中，超微茶粉：超微荷叶粉＝2:1的重量比，海藻酸钠占混合物重量5％。

实际中，0.5g降血脂复方超微粉填充于肠溶胶囊中，即得一种降血脂复方超微粉制剂。用法和用量为：口服，0.5～1.0g/人.天。

本发明的复方超微粉(降血脂复方超微粉)，结合粉体学和理化性质以及降血脂性能，首先采用超微茶粉和超微荷叶粉作为原料，其次对配方比例进行了优化，使得两者在降血脂性能上产生了协同增效的效果。

针对本发明的复方超微粉(降血脂复方超微粉)，考察其溶解性、持油率、胆汁酸体外吸附率以及大鼠甘油三酯和胆固醇降血脂水平；均获得优良效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1、一种降血脂复方超微粉的制备方法，包括以下步骤：

1)、准确称取一定量干燥后的绿茶，其含水量为4.5％，于中药粉碎机初步粉碎后过40 目药筛，准确称取初次粉碎的茶粉粗料20g，按照球料比10:1比例(重量比)加入行星式球磨机研磨罐中，以300r/min粉碎3h，研磨后的茶粉过200目药筛，得超微茶粉。

2)、准确称取一定量干燥后的荷叶(药材荷叶)，其含水量为3％，于中药粉碎机初步粉碎后过40目药筛，准确称取初次粉碎的荷叶粉粗料20g，按照球料比12:1比例加入行星式球磨机中，以400r/min粉碎4h，过200目药筛，得超微荷叶粉。

3)、将过筛后所得的超微茶粉和超微荷叶粉，按照2:1(重量比)比例充分混匀，制得混合物，向混合物中加入占混合物重量5％的海藻酸钠，充分混匀后，得降血脂复方超微粉。

将降血脂复方超微粉按照每份0.5g填充于肠溶胶囊中，得一种降血脂复方超微粉制剂。

实施例2、一种降血脂复方超微粉的制备方法，包括以下步骤：

1)、准确称取一定量干燥后的绿茶，其含水量为4.5％，于中药粉碎机初步粉碎后过60 目药筛，准确称取初次粉碎的茶粉粗料20g，按照球料比12:1比例加入行星式球磨机研磨罐中，以500r/min粉碎5h，研磨后的茶粉过400目药筛，得超微茶粉。

2)、准确称取一定量干燥后的荷叶，其含水量为3％，于中药粉碎机初步粉碎后过60目药筛，准确称取初次粉碎的荷叶粉粗料20g，按照球料比20:1比例加入行星式球磨机中，以 600r/min粉碎6h，过400目药筛，得超微荷叶粉。

3)、同实施例1的步骤3)。

实施例3、一种降血脂复方超微粉的制备方法，包括以下步骤：

1)、准确称取一定量干燥后的绿茶，其含水量为4.5％，于中药粉碎机初步粉碎后过20 目药筛，准确称取初次粉碎的茶粉粗料20g，按照球料比5:1比例加入行星式球磨机研磨罐中，以100r/min粉碎1h，研磨后的茶粉过100目药筛，得超微茶粉。

2)、准确称取一定量干燥后的荷叶，其含水量为3％，于中药粉碎机初步粉碎后过20目药筛，准确称取初次粉碎的荷叶粉粗料20g，按照球料比7:1比例加入行星式球磨机中，以 200r/min粉碎1h，过100目药筛，得超微荷叶粉。

3)、同实施例1的步骤3)。

对比例1、将实施例1中步骤3)中的超微茶粉：超微荷叶粉的重量比由“2:1”改成“4:1”，其余等同于实施例1。

对比例2、将实施例1中步骤3)中的超微茶粉：超微荷叶粉的重量比由“2:1”改成“1:1”，其余等同于实施例1。

检测方法如下：

方法一、复方超微粉溶解性检测

准确称取2g的复方超微粉置于100mL的烧杯中，然后向烧杯中加入50mL的超纯水，于37℃水浴条件下磁力搅拌30min，转入离心管后于离心机中4000r/min离心10min，然后将全部上清液转入另一干净烧杯中，于沸水浴中蒸干，置于105℃烘箱中干燥至恒重，称量残渣重量M(g)，根据公式：溶解性(％)＝M/2×100，即可计算溶解性。

方法二、复方超微粉持油率检测

准确称取2g的复方超微粉置于100mL的烧杯中，然后向烧杯中加入50mL的植物油，于 37℃水浴条件下恒温振荡2h，转入称重的离心管后于离心机中4000r/min离心10min，然后小心弃去全部上层植物油，称量吸油后的超微混合粉的重量M(g)，根据公式：持油率(％)＝ (M-2)/2×100，即可计算持油率。

方法三、复方超微粉体外胆汁酸吸附率检测

分别称取一定量复方超微粉于50mL离心管中，加入5mL 0.01mol/L稀盐酸，在37℃恒温振荡消化1h，以0.1mol/L NaOH溶液调节pH为6.3，随后加入25mL 10mg/mL胰酶(以0.1mol/L、pH＝6.3的磷酸缓冲溶液配制)，在37℃恒温振荡1h。分别加5mL浓度为0.06umol/mL的甘氨胆酸钠和牛磺胆酸钠溶液(两种胆酸钠均为0.3umol)，在37℃下恒温震荡消化1h，于4000r/min离心20min，取上清液，测定上清液中胆酸盐含量(M)，根据公式：胆汁酸吸附率(％)＝(0.3-M)/0.3×100，即可计算吸附率。

方法四、复方超微粉降血脂功能检测

SPF级SD雄性大鼠购于杭州师范大学实验动物中心，合格证：SYXK(浙)2019-0014，体重280±20g，于实验前适应性养殖一周，口灌前12h禁食、不禁水。将实验大鼠随机分为3组，空白对照组、高脂模型组和复方超微粉灌胃组，空白对照组饲喂普通大鼠饲料，高脂模型组和超微粉灌胃组均饲喂商品化高脂饲料(高脂饲料购于江苏协同生物有限公司)。按照0.5mg复方超微粉/kg体重进行大鼠口灌，空白对照组和高脂模型组每天灌胃等体积的生理盐水。连续灌胃28d后，不同处理组大鼠尾静脉采血，分离制备血清。利用南京建成生物工程研究所的甘油三酯(TG)检测试剂盒和总胆固醇(TC)检测试剂盒分别检测不同处理组大鼠血清中TG和TC浓度。

实验结果具体如下：

实验1、检测复方超微粉溶解性

将上述实施例1、2、3所得物的复方超微粉按照上述方法一进行检测，结果如下：

实施例1所得的复方超微粉溶解性(％)＝61.56％；

实施例2所得的复方超微粉溶解性(％)＝48.66％；

实施例3所得的复方超微粉溶解性(％)＝32.08％；

对比例1所得的复方超微粉溶解性(％)＝57.61％；

对比例2所得的复方超微粉溶解性(％)＝56.73％。

实验2、检测复方超微粉持油率

将上述所有实施例和对比例所得的复方超微粉按照上述方法二进行检测，结果如下：

实施例1所得的复方超微粉持油率(％)＝71.22％；

实施例2所得的复方超微粉持油率(％)＝67.23％；

实施例3所得的复方超微粉持油率(％)＝47.42％；

对比例1所得的复方超微粉持油率(％)＝67.71％；

对比例2所得的复方超微粉持油率(％)＝62.18％。

实验3、检测复方超微粉体外胆汁酸吸附率

将上述所有实施例和对比例所得的复方超微粉按照上述方法三进行检测，结果如下：

实施例1所得的复方超微粉胆汁酸吸附率(％)为：

甘氨胆酸钠＝98.33％；牛磺胆酸钠＝99.27％；

实施例2所得的复方超微粉胆汁酸吸附率(％)为：

甘氨胆酸钠＝91.22％；牛磺胆酸钠＝95.13％；

实施例3所得的复方超微粉胆汁酸吸附率(％)为：

甘氨胆酸钠＝82.18％；牛磺胆酸钠＝87.61％；

对比例1所得的复方超微粉胆汁酸吸附率(％)为：

甘氨胆酸钠＝92.66％；牛磺胆酸钠＝93.75％；

对比例2所得的复方超微粉胆汁酸吸附率(％)为：

甘氨胆酸钠＝93.43％；牛磺胆酸钠＝95.54％。

实验4、检测复方超微粉降血脂功能

将上述所有实施例和对比例所得的复方超微粉按照上述方法三进行检测，结果如下：

具体为：

统一按照0.5g复方超微粉/kg体重给大鼠口灌，然后分别于给药干预28天后，从不同处理组大鼠尾静脉采血，分离血清，严格按照试剂盒说明书检测。

每组实验重复20次，去除最高值、最低值后，取平均值；最终结果如下表1。

表1不同实施例中大鼠血清中TG和TC浓度(mmol/L)

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明中复方超微粉的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.降血脂复方超微粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、将含水率≤4.5％的绿茶粉碎至过200目药筛，得超微茶粉；

2)、将含水率≤3％的荷叶粉碎至过200目药筛，得超微荷叶粉；

3)、将超微茶粉和超微荷叶粉按照(2±0.1):1的重量比混匀，得混合物；

向混合物中加入占混合物重量4.5～5.5％的海藻酸钠，均匀混合，得降血脂复方超微粉。

2.根据权利要求1所述的降血脂复方超微粉的制备方法，其特征是：

所述步骤1)为：先将绿茶初步粉碎后过40目药筛，得茶粉粗料；

再按照10:1的球料比，将茶粉粗料加入行星式球磨机研磨罐中，以300r/min粉碎3h，最后过200目药筛，得超微茶粉。

3.根据权利要求1所述的降血脂复方超微粉的制备方法，其特征是：

所述步骤2)为：先将荷叶初步粉碎后过40目药筛，得荷叶粉粗料；

再按照的12:1球料比，将荷叶粉粗料加入行星式球磨机中，以400r/min粉碎4h，最后过200目药筛，得超微荷叶粉。

4.根据权利要求1～3任一所述的降血脂复方超微粉的制备方法，其特征是：

所述步骤3)中，超微茶粉：超微荷叶粉＝2:1的重量比，海藻酸钠占混合物重量5％。