CN111285372A - 一种超级电容器用活性炭的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用活性炭的改性方法,包括以下步骤:1)将活性炭进行破碎、筛分、制成浆料;2)将经步骤1)得到的活性炭与掺杂溶液混合均匀得到活性炭浆料;3)将经步骤2)得到的活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上再烘干;4)将经步骤3)涂有活性炭浆料的玻璃片放入低温等离子系统中,在一定气体气氛下,一定真空度下进行等离子体处理;5)将步骤4)得到的改性活性炭清洗、破碎、筛分,得到改性活性炭成品。本发明活性炭改性过程中可同时调控孔径结构、增加活性炭表面官能团和负载金属离子,使活性炭比表面积、质量比容量有所增加,且操作简单、效率高,有利于降低成本、保护环境。
Description
技术领域
本发明属于活性炭材料制备领域,具体涉及一种改性活性炭的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种备受关注的新型绿色储能元件,组成超级电容器的主要部件有外壳、集流体、电极材料、电解液和隔膜。其中最核心的部分就是电极材料,电极材料的优劣直接决定超级电容器的性能。活性炭是超级电容器最早使用的电极材料也是目前唯一实现了商业化应用的超级电容器用电极材料。活性炭材料的孔径分布、空隙分布、表面性质、表面官能团等对超级电容器的性能具有重要的影响,对此可以进行一系列的方法对其进行优化,如通过增大有效比表面积、合理的调控孔径结构、经氧化或还原处理增加活性炭表面官能团、掺杂B、S、P、N和负载金属离子等方法进行表面改性处理。如专利CN110182797A,CN109502583A中采用化学法、树脂交换法对活性炭进行了表面改性,但化学试剂用量大周期长,工艺较繁琐。
等离子体是指气体在外加电场下被击穿产生的电子、离子、分子、原子或自由基的集合体,属于物质存在的“第四态”。等离子体按照能量大小分为低温等离子体和高温等离子体。低温等离子体表面改性技术是一种气、固相干式反应体系,能够直接或间接往材料表面引入官能团,改善材料的润湿性、机械强度、生物相容性及电学性能等。具有不引入其它杂质、不污染环境、易操作、工艺简单等优点。现有等离子体改性采用直接通入氮气等气体对活性炭进行改性,如专利CN107089659B采用射频等离子体法制备酶解木质素基富氮活性炭,该方法仅能对活性炭进行掺氮处理。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供超级电容器用改性活性炭的制备方法,通过低温等离子体对活性炭进行改性。本方法能够在活性炭上负载金属离子及其他改性用离子,从而达到提高改性性能、提高效率的目的,并且由于只使用少量试剂,符合环境保护的需要。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种超级电容器用活性炭的改性方法,包括以下步骤:
1)将活性炭进行破碎、筛分、制成浆料;
2)将经步骤1)得到的活性炭与掺杂溶液混合均匀得到活性炭浆料;
3)将经步骤2)得到的活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上再烘干;
4)将经步骤3)涂有活性炭浆料的玻璃片放入低温等离子系统中,在一定气体气氛下,一定真空度下进行等离子体处理;
5)将步骤4)得到的改性活性炭清洗、破碎、筛分,得到改性活性炭成品。
本发明中,掺杂溶液包括H2O2、O3、HNO3、NH3、硫脲(CH4N2S)、C14H14S2、H2SO4、H3PO4、H3BO3等中的一种或多种。或者掺杂溶液包括含Cu、Ni、Co、Mn等金属离子的水溶液中的一种或多种。
本发明中,通入的气体包括氮气、氨气、氧气、氩气、氢气、H2S、CS2、空气和水蒸气等中的一种或多种;
本发明中,气体流量为范围为10-500SCCM,等离子体处理时真空度为5-50Pa;等离子体处理时功率为20-200W;等离子体处理时处理时间为5-60min。
本发明中,所用的活性炭为生物质活性炭、矿物质活性炭及其他活性炭的一种或几种活性炭的混合物。
本发明中,低温等离子包括高频等离子、射频等离子和微波等离子。
本发明的有益技术效果:
(1)本发明在活性炭改性过程中通过采用少量的化学试剂,先将活性炭溶解,然后再在一定条件下进行等离子处理,使得活性炭改性过程中可同时调控孔径结构、增加活性炭表面官能团和负载金属离子,使活性炭比表面积增加了1%-25%,质量比容量增加了6%-20%。
(2)本发明在活性炭改性过程中,试剂用量仅为传统化学方法的10%-50%左右,有利于降低成本、保护环境。
(3)本发明的活性炭改性方法,操作简单、效率高。
附图说明
图1改性前后活性炭的等温吸脱附曲线;
图2改性前后活性炭在电流密度为1A/g时的恒流充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将椰壳基活性炭破碎、过筛后滴加HNO3溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入NH3洗管3次,抽真空至真空度为5Pa,NH3流量为10SCCM,功率20W,处理时间为5min,比表面积从1850m2/g增加至1920m2/g,质量比容量从180F/g增加205F/g。
实施例2
将石油焦活性炭破碎、过筛后滴加HNO3溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入NH3洗管3次,抽真空至真空度为10Pa,NH3和H2O蒸汽流量为50SCCM,功率50W,处理时间为10min,比表面积从1700m2/g增加至1820m2/g,质量比容量从207F/g增加221F/g。
实施例3
将玉米芯基活性炭破碎、过筛后滴加H2O2溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入Ar洗管3次,抽真空至真空度为15Pa,N2和Ar流量为100SCCM,功率150W,处理时间为15min,比表面积从2000m2/g增加至2020m2/g,质量比容量从200F/g增加227F/g。
实施例4
将玉米芯基活性炭破碎、过筛后滴加CuSO4和H3PO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2和O2洗管3次,抽真空至真空度为20Pa,O2流量为50SCCM,功率200W,处理时间为20min,比表面积从2000m2/g增加至2210m2/g,质量比容量从200F/g增加221F/g。
实施例5
将椰壳基活性炭破碎、过筛后滴加H3PO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入NH3洗管3次,抽真空至真空度为25Pa,NH3流量为300SCCM,功率100W,处理时间为25min,比表面积从1850m2/g增加至2000m2/g,质量比容量从180F/g增加210F/g。
实施例6
将石油焦基活性炭破碎、过筛后滴加CuSO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入H2洗管3次,抽真空至真空度为25Pa,H2和N2流量为350SCCM,功率200W,处理时间为30min,比表面积从1700m2/g增加至2210m2/g,质量比容量从207F/g增加227F/g。
实施例7
将沥青基活性炭破碎、过筛后滴加CoSO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入H2洗管3次,抽真空至真空度为25Pa,H2和N2流量为350SCCM,功率200W,处理时间为35min,比表面积从1800m2/g增加至2210m2/g,质量比容量从220F/g增加248F/g。
实施例8
将石油焦基活性炭和沥青基活性炭混合、破碎、过筛后滴加H3BO3溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为30Pa,N2和NH3流量为350SCCM,功率200W,处理时间为40min,比表面积从1900m2/g增加至2220m2/g,质量比容量从212F/g增加229F/g。
实施例9
将石油焦基活性炭和玉米芯基活性炭混合、破碎、过筛后滴加H2SO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为30Pa,N2和O3流量为400SCCM,功率100W,处理时间为50min,比表面积从1920m2/g增加至2210m2/g,质量比容量从207F/g增加226F/g。
实施例10
将石油焦基活性炭破碎、过筛后滴加KMnO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入O2洗管3次,抽真空至真空度为25Pa,O2流量为350SCCM,功率200W,处理时间为25min,比表面积从2000m2/g增加至2100m2/g,质量比容量从207F/g增加231F/g。
实施例11
将玉米芯基活性炭破碎、过筛后滴加Ni(NO3)2、CuSO4和Co(NO3)2溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为20Pa,H2O蒸汽和O2流量为50SCCM,功率200W,处理时间为55min,比表面积从2000m2/g增加至2100m2/g,质量比容量从200F/g增加211F/g。
实施例12
将玉米芯基活性炭和木材基活性炭破碎、过筛后滴加H2SO4和H3PO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为50Pa,H2O蒸汽和O2流量为50SCCM,功率200W,处理时间为60min,比表面积从1800m2/g增加至2010m2/g,质量比容量从198F/g增加221F/g。
实施例13
将玉米芯基活性炭、石油焦基活性炭和木材基活性炭破碎、过筛后滴加H2SO4和H3PO4溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入Ar洗管3次,抽真空至真空度为50Pa,Ar、NH3和O2流量为500SCCM,功率150W,处理时间为45min,比表面积从1900m2/g增加至2310m2/g,质量比容量从201F/g增加224F/g。
实施例14
将石油焦基活性炭、沥青基活性炭和玉米芯基活性炭混合、破碎、过筛后滴加CH4N2S溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为50Pa,N2流量为450SCCM,功率200W,处理时间为60min,比表面积从1920m2/g增加至2110m2/g,质量比容量从217F/g增加239F/g。
实施例15
将石油焦基活性炭、沥青基活性炭和玉米芯基活性炭混合、破碎、过筛后滴加CH4N2S和溶液混合均匀制成活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上,放入50℃烘箱烘干后放入等离子体系统中,通入N2洗管3次,抽真空至真空度为40Pa,N2和Ar流量为500SCCM,功率200W,处理时间为60min,比表面积从1920m2/g增加至2400m2/g。质量比容量从217F/g增加260F/g。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将活性炭进行破碎、筛分、制成浆料;
2)将经步骤1)得到的活性炭与掺杂溶液混合均匀得到活性炭浆料;
3)将经步骤2)得到的活性炭浆料均匀的涂覆在玻璃片上再烘干;
4)将经步骤3)涂有活性炭浆料的玻璃片放入低温等离子系统中,在一定气体气氛下,一定真空度下进行等离子体处理;
5)将步骤4)得到的改性活性炭清洗、破碎、筛分,得到改性活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,掺杂溶液包括H2O2、O3、HNO3、NH3、硫脲(CH4N2S)、C14H14S2、H2SO4、H3PO4、H3BO3、中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,掺杂溶液包括含Cu、Ni、Co、Mn金属离子的水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,气体包括氮气、氨气、氧气、氩气、氢气、H2S、CS2、空气和水蒸气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,气体流量为10-500SCCM。
6.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,等离子体处理时真空度为5-50Pa。
7.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,等离子体处理时功率为20-200W。
8.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,等离子体处理时处理时间为5-60min。
9.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,所用的活性炭为生物质活性炭、矿物质活性炭及其他活性炭的一种或几种活性炭的混合物。
10.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭的改性方法,其特征在于,低温等离子包括高频等离子、射频等离子和微波等离子。
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