CN114516635B - 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔碳材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其在超级电容器中的应用。采用风化煤腐殖酸作为碳材料前驱体，尿素作为氮源，钾金属化合物作为活性剂，经过高温反应制备一种氮掺杂多孔碳材料，应用于超级电容器的电极材料时，超级电容器表现出优异的电化学性能。初始原料为腐植酸和尿素，在自然界中广泛存在，价格低廉，来源丰富，且发明方法仅涉及活化和清洗等少量工序，易于实现规模化工业生产。

Description

一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法
技术领域：
本发明属于多孔碳材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其在超级电容器中的应用。
背景技术：
超级电容器又称为电化学电容器，是一种高效稳定的储能设备，兼具传统电容器的大功率放电和电池的高能量密度。因为其电化学稳定性好、能量密度高、充放电速度快和循环寿命长等优点，有望成为可穿戴设备、电动汽车及航空航天等领域电子设备电力补充的主力军。电极材料在超级电容器中起着核心作用，是改善超级电容器电化学性能的关键点。
常见的电极材料有金属氧化物、导电聚合物和碳材料以及它们的复合材料，其中以碳材料为关键储能材料的双电层电容器由于制造成本低、高低温性能优异、寿命长、成本低且无毒等突出优势，成为现阶段产业化进程最为广泛的超级电容器。尽管该储能器件在众多领域受到了广泛的应用，但其能量密度不足(通常小于等于10Wh/kg)的缺陷使得该器件的大规模商品化应用受到了较大的局限，也正因为如此，提升能量密度成了双电层电容器的主要研究方向。
高质量孔径分布的多孔碳材料可以增大电极材料与电解液的有效接触面积，增加电化学反应活性位点，从而提高碳材料的储能容量，因此研究者主要通过改善碳材料与电解质的接触面积、制备高介孔率的碳材料等方面来改善该类超级电容器电化学性能。同时杂原子提供的赝电容也可改善其电化学性能，其中氮原子的结构与碳原子比较相似，更容易掺杂到碳原子中，进而改进碳材料的导电性能。
根据E＝0.5CV2可知，在提升多孔碳材料的本征容量的同时提高其耐电压特性也能够有效的提升双电层电容器的能量密度。专利CN110963477A以三聚氰胺为氮源，制备出高比表面积在1600～1800m2/g的多孔碳材料。专利CN109534341A以三聚氰胺为氮源，以废弃果皮为碳源，制备出比表面积达2796m2/g的氮掺杂果皮基多孔炭材料。专利CN106629724B以天然废弃产物花生壳为原料(三聚氰胺为氮源)，经球磨、筛分、高温活化和洗涤后制得比表面积达1000～1200m2/g的氮掺杂多孔炭。但上述专利技术均存在稳定化时间长、孔径分布不合理、制造工艺复杂等问题。
发明内容：
本发明的目的是提出一种简易的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，解决氮掺杂多孔碳材料制备工艺复杂、生产成本高且孔径不可调的缺陷。
一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将风化煤腐殖酸加入到钾金属化合物和尿素的混合水溶液中，搅拌均匀后烘干；
(2)将步骤(1)烘干得到的样品放入反应炉中，进行高温煅烧；
(3)高温煅烧结束后自然冷却至室温后取出样品，用水洗涤后，烘干得到氮掺杂多孔碳材料。
风化煤腐殖酸作为碳材料前驱体，具有丰富的含氧官能团，极易溶于钾金属化合物溶液中，实现活性剂和前驱体在分子级别上的接触，有助于活化过程均匀地进行。
本发明在氮掺杂多孔碳材料制备过程中加入了钾金属化合物，利用钾金属化合物与碳在高温下发生反应，使得碳以氧化物的形式释放从而形成孔道。这一过程同时伴有金属钾的生成，金属钾会嵌入石墨微晶平面内，进而对没有暴露在表面的碳进行刻蚀，从而产生大量微孔结构。钾金属化合物不仅自身能够与其它组分进行分子级均匀混合，同时该材料高温分解后除K元素外无其它杂质元素，能够有效保证活化效率与活性碳材料的纯度。
尿素作为氮源，含氮量较高，加热过程中极易分解成各类含氮物质，包括氨气、缩二脲、缩三脲以及三聚氰酸等，更高温度下会产生NH和CN自由基，这些自由基将与风化煤腐殖酸中的边缘碳原子以及含氧官能团反应实现氮掺杂。
进一步地，步骤(1)中钾金属化合物为碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾中的一种或多种，优选为碳酸钾。
进一步地，步骤(1)中风化煤腐殖酸与钾金属化合物和尿素的混合水溶液的质量比为5～10：100。
进一步地，步骤(1)中尿素与风化煤腐殖酸的质量比1～2：1。
进一步地，步骤(1)中钾金属化合物与风化煤腐殖酸的质量比1.5～2.5：1。
进一步地，步骤(1)中搅拌时间为2～3h，烘干温度为80～90℃，时间为20～24h。
进一步地，步骤(2)中活化炉以1～4℃/min升至750～850℃，并保温2～4h。
进一步地，步骤(3)中用去离子水洗涤3～5次，烘干温度为80～90℃，时间为20～24h。
所述风化煤腐殖酸为纯化处理后的风化煤腐殖酸，纯化处理的方法包括如下步骤：
A1、将风化煤腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中搅拌，除去下层碱不溶物；
A2、向上层溶液中加入盐酸，室温静置后获取下层沉淀物，用水清洗后烘干。
本发明采用纯化处理后的风化煤腐殖酸作为碳材料前驱体，纯化处理过程可以产生较多的含氧缺陷位，为实现氮掺杂提供了活性位点，使更多的C-N键与钾金属化合物反应，同时灰分含量低，碳含量高，可有效提高碳化收率，有利于形成稳定的碳质多孔结构，以达到调节孔径的目的，从而提升材料的电化学性能。
进一步地，步骤A1中氢氧化钠水溶液pH值为10～12，搅拌时间为2～3h。
进一步地，步骤A2中加入盐酸调整pH值至2～3，室温静置时间为10～12h，去离子水洗涤3～5次，烘干温度为80～90℃，时间为20～24h。
本发明的技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.风化煤腐殖酸作为碳材料前驱体，具有丰富的含氧官能团，极易溶于钾金属化合物溶液中，实现活性剂和前驱体在分子级别上的接触，有助于活化过程均匀地进行；
2.尿素作为氮源，含氮量较高，加热过程中极易分解成各类含氮物质，更高温度下会产生NH和CN自由基，与风化煤腐殖酸中的边缘碳原子以及含氧官能团反应实现氮掺杂；
3.钾金属化合物作为一种活化剂，与碳在高温下发生反应，使得碳以氧化物的形式释放从而形成孔道，并伴有金属钾的生成，金属钾会嵌入石墨微晶平面内，对没有暴露在表面的碳进行刻蚀，从而产生大量微孔结构，同时其高温分解后除K元素外无其它杂质元素，能够有效保证活化效率与活性碳材料的纯度；
4.本发明采用的风化煤腐殖酸经过纯化处理，产生较多的含氧缺陷位，为实现氮掺杂提供了活性位点，使更多的C-N键与钾金属化合物反应，同时灰分含量低，碳含量高，可有效提高碳化收率，有利于形成稳定的碳质多孔结构，以达到调节孔径的目的，从而提升材料的电化学性能；
5.本方法用到的初始原料为腐植酸和尿素，在自然界中广泛存在，且价格低廉，来源丰富，易于实现规模化工业生产；
6.本发明制备工艺简单，仅涉及活化和清洗等少量工序，易于实现大规模生产。
附图说明
图1是实施例1所得氮掺杂多孔碳材料的SEM图；
图2是实施例1所得氮掺杂多孔碳材料的TEM图；
图3是实施例1所得氮掺杂多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图；
图4是实施例1所得是氮掺杂多孔碳材料的XPS谱图；
图5是实施例1所得是氮掺杂多孔碳材料的CV曲线图；
图6是实施例1所得是氮掺杂多孔碳材料的倍率充放电曲线图；
图7是实施例1所得是氮掺杂多孔碳材料的循环测试寿命图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。且本文中所使用的附图，仅仅是为了更好地说明本发明所公开内容，对保护范围并不具有限制作用。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
以下实施例所用风化煤腐殖酸为纯化处理后的风化煤腐殖酸，纯化处理的方法包括如下步骤：
A1、将风化煤腐殖酸与pH值为10的氢氧化钠水溶液以1：25的质量比混合后搅拌2h，除去下层碱不溶物；
A2、向上层溶液中加入盐酸调整pH值至2，室温静置10h后获取下层沉淀物，用去离子水清洗3次至中性，鼓风干燥箱80℃保温24h烘干。
上述使用的风化煤腐殖酸原料购自天津市科密欧化学试剂有限公司，腐殖酸含量≥80％。
实施例1
本实施例中氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)100g尿素和125g碳酸钾溶于725g水中形成混合水溶液，再加入50g纯化处理后的风化煤腐殖酸，搅拌2h后放入鼓风干燥箱中80℃烘干；
(2)将步骤(1)烘干得到的样品放入活化炉中，以2℃/min的速率升至800℃保温4h；
(3)高温煅烧结束后自然冷却，取出样品，用去离子水洗涤5次，鼓风干燥箱90℃保温24h烘干，得到氮掺杂多孔碳材料。
实施例2
本实施例中氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)75g尿素和100g碳酸钾溶于725g水中形成混合水溶液，再加入45g纯化处理后的风化煤腐殖酸，搅拌2.5h后放入鼓风干燥箱中85℃烘干；
(2)将步骤(1)烘干得到的样品放入活化炉中，以3℃/min的速率升至850℃保温3h；
(3)高温煅烧结束后自然冷却，取出样品，用去离子水洗涤4次，鼓风干燥箱85℃保温22h烘干，得到氮掺杂多孔碳材料。
实施例3
本实施例中氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)50g尿素和75g碳酸钾溶于675g水中形成混合水溶液，再加入40g纯化处理后的风化煤腐殖酸，搅拌3h后放入鼓风干燥箱中90℃烘干；
(2)将步骤(1)烘干得到的样品放入活化炉中，以4℃/min的速率升至850℃保温4h；
(3)高温煅烧结束后自然冷却，取出样品，用去离子水洗涤3次，鼓风干燥箱80℃保温20h烘干，得到氮掺杂多孔碳材料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于步骤(1)不添加钾金属化合物。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于步骤(1)不添加尿素。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于步骤(1)使用未经纯化的风化煤腐殖酸。
以上实施例和对比例制备材料用于超级电容器电极材料，具体制备过程为：将活性物质，导电剂以及粘结剂按质量比8:1:1在分散剂中充分混合均匀后，将其涂敷在铝箔上烘干备用。选用EMIM TFSI离子液体为电解质，工作电压区间为0～3.5V。
附图为实施例1的各项性能表征图，图1可以明显看到氮掺杂多孔碳材料表面具有丰富的大孔结构，图2可以看出氮掺杂多孔碳材料具有相互连通的孔结构，图3可以得到材料具有典型的IV型吸脱附曲线，表明中大孔的存在，其比表面积可达2420m2/g，图4可以看出氮元素成功掺杂进入碳材料中，图5可以看出材料在扫速为300mV/s的高扫速下仍能保持良好的类矩形CV曲线，表明其快速的电流响应特性，与其相互连通的孔结构相对应，图6可以看出，电流密度从1A/g增加20A/g时，材料的横流充放曲线始终保持良好的对称性，进一步表明其良好的电容特性。在1A/g电流密度下，材料的比容量可达175F/g，当电流密度增加至20A/g时，比容量仍可达148F/g，图7可以看出材料具有良好的倍率特性，电流密度为0.05A/g时比容量为210F/g，当电流密度增大至20A/g时比容量为148F/g，容量保持率高达70％,在1A/g下循环10000次后，容量保持率可达90％以上。
表1各实施例与对比例电化学性能
表1可以看出，各对比例的循环性能及倍率性能相比实施例较差，充分体现出本发明中氮掺杂多孔碳材料的优异性能。本发明方法中活化剂钾金属化合物与碳在高温下发生反应，使得碳以氧化物的形式释放从而形成孔道，同时生成的金属钾会嵌入石墨微晶平面内，对没有暴露在表面的碳进行刻蚀，产生大量微孔结构，增大电极材料与电解液的有效接触面积，增加电化学反应活性位点，从而提高碳材料的储能容量。尿素作为氮源，含氮量较高，加热过程中极易分解成各类含氮物质，更高温度下会产生NH和CN自由基，与风化煤腐殖酸中的边缘碳原子以及含氧官能团反应实现氮掺杂。风化煤腐殖酸作为碳材料前驱体，具有丰富的含氧官能团，极易溶于钾金属化合物溶液中，实现活性剂和前驱体在分子级别上的接触，有助于活化过程均匀地进行。而经过纯化后的风化煤腐殖酸具有较多的含氧缺陷位为实现氮掺杂提供了活性位点，使更多的C-N键与钾金属化合物反应，同时灰分含量低，碳含量高，可有效提高碳化收率，有利于形成稳定的碳质多孔结构，以达到调节孔径的目的，从而提升材料的电化学性能。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (8)

1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将风化煤腐殖酸加入到钾金属化合物和尿素的混合水溶液中，搅拌均匀后烘干；
（2）将步骤（1）烘干得到的样品放入反应炉中，进行高温煅烧；
（3）高温煅烧结束后自然冷却至室温后取出样品，用水洗涤后，烘干得到氮掺杂多孔碳材料；
步骤（1）中钾金属化合物与风化煤腐殖酸的质量比为2.5：1；
所述风化煤腐殖酸经过纯化处理，所述纯化处理包括以下步骤：
A1、将风化煤腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中搅拌，除去下层碱不溶物；
A2、向上层溶液中加入盐酸，室温静置后获取下层沉淀物，用水清洗后烘干。
2.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钾金属化合物为碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，风化煤腐殖酸与钾金属化合物和尿素的混合水溶液的质量比为5~10：100。
4.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中尿素与风化煤腐殖酸的质量比1~2：1。
5.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌时间为2~3h，烘干温度为80~90°C，时间为20~24h。
6.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）高温煅烧为：以1~4°C /min 升至750~850°C保温2~4h。
7.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤A1中氢氧化钠水溶液pH值为10~12，搅拌时间为2~3h。
8.根据权利要求1所述一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤A2中加入盐酸调整pH值至2~3，室温静置时间为10~12h，水洗涤3~5次，烘干温度为80~90°C，时间为20~24h。
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